CN112876229B - 一种微波陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波陶瓷及其制备方法,该微波陶瓷包含下列重量份数的组分:硅酸盐钛酸盐复合体100份,金属氧化物0.1~0.4份;所述硅酸盐钛酸盐复合体是(CaMg1‑xZnxSi2O6)y‑(SrTiO3)1‑y;所述金属氧化物是Al2O3和/或CaO;其中,所述0≤x≤0.1,0.8≤y≤0.9。本发明较传统的微波陶瓷能够获得更好的微波介电性能,Qf值更高,因而损耗更低,且谐振频率温度系数可根据需要调节,制备工艺简单,可实现大规模量产。
Description
【技术领域】
本发明涉及微波陶瓷材料技术领域,具体涉及一种微波陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
陶瓷介质滤波器由微波介质陶瓷材料组成,微波介质陶瓷作为现代通信中的一种关键材料,能够应用于微波频段电路中作为介质材料并能够完成一种或多种功能。微波介质陶瓷的主要性能参数有:介电常数εr,品质因数Qf和谐振频率温度系数τf。其中,品质因数对应着材料的介电损耗,谐振频率温度系数为谐振频率的温度稳定性。随着5G时代科技发展带来通信技术的飞速发展,对微波介质材料的要求也势必越来越多样化。其中低介电常数陶瓷材料是滤波器往小型化发展必不可少的组成部分,传统的低介电常数微波陶瓷材料因使用要求不同对其介电损耗和频率温度系数要求不高,因而对低介电损耗和多样化的频率温度系数研究较少。为了很好地满足5G滤波器对微波陶瓷材料的高要求,因此对低介电常数低损耗微波材料的研究愈能显示其价值及其必要性。
【发明内容】
本发明的主要目的在于提供一种微波陶瓷及其制备方法,微波陶瓷的介电常数低、Qf至较高,因而损耗较低,且谐振频率温度系数可调,制备工艺简单,可实现大规模量产。
为达成上述目的,本发明的第一方面所提供的技术方案是,提供一种微波陶瓷,包含下列重量份数的组分:硅酸盐钛酸盐复合体100份,金属氧化物0.1~0.4份;所述硅酸盐钛酸盐复合体是(CaMg1-xZnxSi2O6)y-(SrTiO3)1-y;所述金属氧化物是Al2O3和/或CaO;其中,所述0≤x≤0.1,0.8≤y≤0.9。
作为优选的技术方案,其介电常数为8.5~9.5,谐振频率温度系数为-20~+20ppm/℃,Qf值为65000~75000GHz。
本发明的第二方面所提供的技术方案是,提供一种微波陶瓷的制备方法,包含以下步骤:制备复合体粉体:按摩尔比[y]:[y-xy]:[xy]:[2y]:[1-y]:[1-y]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,球磨并充分混合、烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg1-xZnxSi2O6)y-(SrTiO3)1-y复合体粉体;制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1~0.4%重量份的金属氧化物,二次球磨,加入粘结剂后造粒,得到陶瓷粉体;制坯:向陶瓷粉体中加入脱模剂,过筛,在压制机上压制成陶瓷坯体;烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得;其中,所述0≤x≤0.1,0.8≤y≤0.9;所述金属氧化物是Al2O3和/或CaO。
作为优选的技术方案,所述粘结剂是聚乙烯醇胶水,添加量为复合体粉体重量的20~25%。
作为优选的技术方案,所述聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为5~8%。
作为优选的技术方案,所述脱模剂是硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁,添加量为复合体粉体重量的1~3%。
作为优选的技术方案,所述预烧温度为900~950℃,预烧时长3~3.5小时。
作为优选的技术方案,所述高温烧结温度为1200~1250℃,烧结时长4~4.5小时。
本发明的微波陶瓷通过采用CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末组合固溶形成硅酸盐钛酸盐复合体(CaMg1-xZnxSi2O6)y-(SrTiO3)1-y,然后通过金属氧化物(Al2O3和/或CaO)的掺杂,较现有的微波陶瓷能够获得更好的微波介电性能,较高的Qf值,因而损耗较低,且谐振频率温度系数更宽并可根据需要调节,制备工艺简单,可实现大规模量产,可用于制备品质因数要求更高、温度系数范围要求更宽泛的微波陶瓷介质器件。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本实施例提供的一种微波陶瓷,包含下列重量份数的组分:硅酸盐钛酸盐复合体100份,金属氧化物0.1~0.4份。所述硅酸盐钛酸盐复合体是(CaMg1-xZnxSi2O6)y-(SrTiO3)1-y。所述金属氧化物是Al2O3和/或CaO。其中,所述0≤x≤0.1,0.8≤y≤0.9。
本实施例还提供一种微波陶瓷的制备方法。
实施例1
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0*0.85]:[0*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMgSi2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的20%(即20wt%)的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMgSi2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.1wt%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为5%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的1%(即1wt%)的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1230℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为8.8,谐振频率温度系数τf为+0ppm/℃,Qf值(Q为品质因子,f为谐振频率,Qf值为品质因子Q和谐振频率f的乘积)为71000GHz。
实施例2
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.1*0.85]:[0.1*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.9Zn0.1Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为920℃,预烧时长为3.2小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的22%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.9Zn0.1Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.1wt.%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的2%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸锌。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1230℃,烧结时长为4.2小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.0,谐振频率温度系数τf为+1ppm/℃,Qf值为69000GHz。
实施例3
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为950℃,预烧时长为3.5小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的25%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.1wt.%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为8%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的3%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸镁。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1230℃,烧结时长为4.5小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.0,谐振频率温度系数τf为+0.5ppm/℃,Qf值为72000GHz。
实施例4
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.8]:[0.8-0.05*0.8]:[0.05*0.8]:[2*0.8]:[1-0.8]:[1-0.8]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.8-(SrTiO3)0.2复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.8-(SrTiO3)0.2+0.1wt.%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为7%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的2%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1250℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.5,谐振频率温度系数τf为+20ppm/℃,Qf值为65000GHz。
实施例5
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.9]:[0.9-0.05*0.9]:[0.05*0.9]:[2*0.9]:[1-0.9]:[1-0.9]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.9-(SrTiO3)0.1复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.9-(SrTiO3)0.1+0.1wt.%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的2%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1220℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为8.5,谐振频率温度系数τf为-20ppm/℃,Qf值为75000GHz。
实施例6
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.4%重量份(即0.4wt%)的金属氧化物Al2O3,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.4wt.%Al2O3。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的2%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1210℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.1,谐振频率温度系数τf为-2ppm/℃,Qf值为70500GHz。
实施例7
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.4%重量份(即0.4wt%)的金属氧化物CaO,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.4wt.%CaO。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的3%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1210℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.2,谐振频率温度系数τf为+7ppm/℃,Qf值为71000GHz。
实施例8
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物Al2O3和0.4%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物CaO,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.1wt.%Al2O3+0.4wt.%CaO。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的3%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1200℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.2,谐振频率温度系数τf为+5ppm/℃,Qf值为69500GHz。
实施例9
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.4%重量份(即0.4wt%)的金属氧化物Al2O3和0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物CaO,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.4wt.%Al2O3+0.1wt.%CaO。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的3%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1200℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.1,谐振频率温度系数τf为+1.5ppm/℃,Qf值为71000GHz。
实施例10
本实施例的具体步骤如下:
(1)制备复合体粉体:按摩尔比[0.85]:[0.85-0.05*0.85]:[0.05*0.85]:[2*0.85]:[1-0.85]:[1-0.85]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,在高速球磨机中球磨并充分混合,然后取出烘干、研磨,再经高温预烧后得到(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15复合体粉体,其中,预烧温度为900℃,预烧时长为3小时。
(2)制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1%重量份(即0.1wt%)的金属氧化物CaO,在高速球磨机中二次球磨,加入复合粉体重量的23%的粘接剂后造粒,得到陶瓷粉体。陶瓷粉体的组成为(CaMg0.95Zn0.05Si2O6)0.85-(SrTiO3)0.15+0.1wt.%CaO。粘接剂是聚乙烯醇胶水,聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为6%。
(3)制坯:向陶瓷粉体中加入复合粉体重量的3%的脱模剂,然后过80目网筛,再在压机上压制成圆柱形陶瓷坯体。可以理解地,坯体的形状还可以是其他。脱模剂是硬脂酸钙。
(4)烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得到本发明的微波陶瓷,其中,高温烧结温度为1200℃,烧结时长为4小时。所述微波陶瓷的介电常数εr为9.2,谐振频率温度系数τf为+2.5ppm/℃,Qf值为68500GHz。
表1给出了本发明的几个具体实施例的微波陶瓷组成、烧结温度、介电常数εr、谐振频率温度系数τf、Qf值,以及现有的微波陶瓷的组成、烧结温度、介电常数εr、谐振频率温度系数τf、Qf值。
表1
从表1中可知,相对现有的微波陶瓷,本发明的微波陶瓷Qf值更高,因而损耗更低,且可获得较好的微波介电性能,介电常数εr为8.5~9.5,谐振频率温度系数τf为-20~+20ppm/℃,Qf值为65000~75000GHz,谐振频率温度系数τf可根据需要调节,且谐振频率温度系数τf可调范围较宽。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种微波陶瓷的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
制备复合体粉体:按摩尔比[y]:[y-xy]:[xy]:[2y]:[1-y]:[1-y]的比例分别称取纯度在99.5%以上的CaCO3、MgO、ZnO、SiO2、SrCO3、TiO2粉末,球磨并充分混合、烘干、研磨,再经高温预烧后得到 (CaMg1-xZnxSi2O6)y-(SrTiO3)1-y复合体粉体;
制备陶瓷粉体:向复合体粉体中加入0.1~0.4%重量份的金属氧化物,二次球磨,加入粘结剂后造粒,得到陶瓷粉体;
制坯:向陶瓷粉体中加入脱模剂,过筛,在压制机上压制成陶瓷坯体;
烧结成型:将压制成型的陶瓷坯体高温烧结成瓷,即得;
其中,0≤x ≤0.1,0.8≤y≤0.9;所述金属氧化物是Al2O3和/或CaO;
微波陶瓷的介电常数为8.5~9.5,谐振频率温度系数为-20~+20ppm/℃,Qf值为65000~75000 GHz。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂是聚乙烯醇胶水,添加量为复合体粉体重量的20~25%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇胶水中的聚乙烯醇的重量百分含量为5~8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱模剂是硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁,添加量为复合体粉体重量的1~3%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预烧温度为900~950℃,预烧时长3~3.5小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述高温烧结温度为1200~1250℃,烧结时长4~4.5小时。
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