CN102898126B - CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法，涉及电子信息材料与元器件技术领域，具体包括：7～17wt%的CaTiO3、0～5mol%的CoO以及0～5mol%的CaMgSi2O6和2-15%重量的LMZBS助熔剂。本发明所要解决的技术问题是提供一种CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法，有效提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，尤其涉及一种CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法。
背景技术
微波陶瓷电容器是目前世界上用量最大、发展最快的电子元件之一。微波陶瓷电容器主要应用于各类军用民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中，应用领域已经拓展到自动控制仪表、计算机、手机、数字家电、汽车、电力等行业。目前，微波陶瓷电容器已经成为了电容器市场的重要组成，全球市场的需求量增长速度近15%。市场需求巨大，产业化市场前景非常广阔。
对于射频、微波多层陶瓷电容器来说，还要求具备以下性能：高耐压、大电流、大功率、超高Q值、稳定温度系数，超低等效串联电阻ESR等。CaMgSi2O6具有优异的介电性能，但是其容量温度系数（TCC）超出了COG标准，单纯的添加CaTiO3会对品质因素有着很大的降低。此外还存在烧结温度高（1300℃以上）的缺点，因此在实际生产使用中，银钯电极的使用成本高昂，而且制约了产品的生产条件。所以对于CaMgSi2O6来说，研究的主要方向是在不降低其品质因数的情况下，如何降低容量温度系数至符合COG标准，并有效降低烧结温度，这也成为本领域技术人员需要科研的一个技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法，有效提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下， 保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种CaMgSi2O6体系微波介质材料，包括：85-98%重量的含有CaTiO3以及钡和钴掺杂的CaMgSi2O6微波介质材料和2-15%重量的LMZBS助熔剂。
进一步地，所述瓷粉包括7～17wt%的CaTiO3、0～5mol%的CoO以及CaMgSi2O6。
进一步地，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O，5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
进一步地，所述助熔剂元素的组成形式为氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
本发明还公布了一种CaMgSi2O6体系微波介质材料的制备方法，具体包括：
照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10；
加入重量百分比为7-17%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂0-5%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5-8小时；
按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO,5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去酒精，混合后球磨6-8个小时；
在700℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质 陶瓷粉末。
进一步地，所述助熔剂元素的组成形式为氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
综上，本发明所提供的CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法，以CaMgSi2O6微波介电陶瓷为基础，调节CaTiO3的加入量，使其符合COG标准；用掺杂适量的Co以提高品质因素，降低损耗，使得该陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数，这种中介电常数微波介电陶瓷的组成以及制备比较简单，可用于MLCC，微波天线等微波器件的制造。
图1是本发明的CaMgSi2O6体系微波介质材料制备方法的流程示意图。
本发明所述的一种CaMgSi2O6体系微波介质材料，包括：85-98%重量的含有CaTiO3以及钡和钴掺杂的CaMgSi2O6微波介质材料和2-15%重量的LMZBS助熔剂。
其中，所述瓷粉包括7～17wt%的CaTiO3、0～5mol%的CoO以及CaMgSi2O6。
具体的，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O，5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
所述助熔剂元素的组成形式为氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
参见图1，给出了一种CaMgSi2O6体系微波介质材料的制备方法的流程示意图，包括：
步骤S101，照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10；
步骤S102，加入重量百分比为7-17%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂0-5%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5-8小时；
步骤S103，按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO,5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
步骤S104，球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去酒精，混合后球磨6-8个小时；
步骤S105，在700℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
更为具体的介绍参照如下实施例：
实施例1
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为7%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂3%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，35%的B2O3，15%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为92%的主粉体和8%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水或酒精，混合后球磨6个小时；
(4)在700℃到750℃温和煅烧8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在 950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=8.7，Q×f=4:，TCC=28.9ppm/℃。
实施例2
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为9%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂1%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧8小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是20%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，20%的B2O3，20%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去酒精为介质，球磨7小时后，在130℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为94%的主粉体和6%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨7个小时；
(4)在750℃温和煅烧6小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=9.5，Q×f=3，TCC=20.2ppm/℃。
实施例3
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为12%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂1%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧6小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是20%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，20%的B2O3，20%的SiO2，将配比后氧化 物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为98%的主粉体和2%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨8个小时；
(4)在700℃温和煅烧8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=10.4，Q×f=29800，TCC=-1.5ppm/℃。
实施例4
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为7-17%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂0-5%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5-8小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO,5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；
(4)在700℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为： εr=10.4，Q×f=29800，TCC=-1.5ppm/℃。
实施例5
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为12%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂3%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧7小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，35%的B2O3，15%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨8小时后，在120℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为96%的主粉体和4%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨6个小时；
(4)在700℃温和煅烧5小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=11.4，Q×f=31100，TCC=-3.7ppm/℃。
实施例6
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为12%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂3%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧8小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是15%的Li2O，15%的MgO,30%的ZnO，15%的B2O3，35%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧， 然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨7小时后，在130℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为87%的主粉体和13%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在730℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=10.4，Q×f=29800，TCC=-1.5ppm/℃。
实施例7
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4Mg(OH)25H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为12%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂5%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，35%的B2O3，15%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水为介质，球磨6小时后，在120℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为86%的主粉体和14%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨8个小时；
(4)在720℃温和煅烧8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=11.7，Q×f=34400，TCC=-1ppm/℃。
实施例8
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为15%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂4%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是40%的Li2O，5%的MgO,5%的ZnO，10%的B2O3，40%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨6-8小时后，在140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为93%的主粉体和7%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入酒精，混合后球磨7个小时；
(4)在710℃温和煅烧8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：r=12.1，Q×f=26000，TCC=-18.7ppm/℃。
实施例9
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为17%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂1%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是30%的Li2O，10%的MgO,10%的ZnO，35%的B2O3，15%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨6小时后，在140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为94% 的主粉体和6%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨7个小时；
(4)在740℃温和煅烧7小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：r=12.7，Q×f=18000，TCC=-29.2ppm/℃。
对比例1
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比1%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧8小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是20%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，20%的B2O3，20%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为92%的主粉体和8%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨8个小时；
(4)在750℃温和煅烧7小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=7.1，Q×f=45700，TCC=72ppm/℃。
对比例2
(1)按照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10，加入重量百分比为20%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂 1%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧6小时；
(2)按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是20%的Li2O，20%的MgO,20%的ZnO，20%的B2O3，20%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以酒精为介质，球磨8小时后，在120℃—140℃下烘干；
(3)球磨后（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为92%的主粉体和8%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水或酒精，混合后球磨6个小时；
(4)在700℃温和煅烧6小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在950℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=13，Q×f=9600，TCC=-68ppm/℃。
以上对本发明所提供的CaMgSi2O6体系微波介质材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (1)
1.一种CaMgSi2O6体系微波介质材料，其特征在于，包括：85-98%重量的含有CaTiO3以及钡和钴掺杂的CaMgSi2O6微波介质材料和2-15%重量的LMZBS助熔剂;
所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O，5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2;
所述助熔剂元素的组成形式为氧化物和/或碳酸化合物;
该材料的制备方法包括：
照化学计量配比主瓷粉CaCO3：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=5：1：10；
加入重量百分比为7-17%的CaTiO3调节温度系数，再掺杂0-5%CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温和煅烧5-8小时；
按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO,5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去酒精为介质，球磨24小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去酒精，混合后球磨6-8个小时；
在700℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
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