CN102964121B - 具有ba温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法,涉及电子信息材料与元器件技术领域,具体的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料包括70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4,2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。本发明所要解决的技术问题是提供一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法,使得陶瓷能够在较低温度烧结下,能够保持高品质因素,良好可靠性的同时,拥有稳定的温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域,特别是涉及一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法。
背景技术
近年来,移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信业都得到了飞速发展。这种飞速发展极大的带动了现代通信相关元器件的需求。对各类军用民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中所需要的微波谐振器、滤波器、振荡器、移相器、微波电容器以及微波基板等元器件,有着庞大的市场需求。微波陶瓷电容器等微波元器件由于体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点,发展得相当迅速,其市场也迅速扩大,并且在现代通信工具的微型化、片式化、集成化起着举足轻重的作用。目前,微波陶瓷电容器已经成为了电容器市场的重要组成,全球市场的需求量增长速度近15%。市场需求巨大,产业化市场前景非常广阔。
对于射频、微波多层陶瓷电容器来说,还要求具备以下性能:高耐压、大电流、大功率、超高Q值、稳定温度系数,超低等效串联电阻ESR等。MgTiO3具有优异的介电性能并符合BA特性温度系数的要求,在13GHz下εr=18,Qf=160000GHz,TCC=100ppm/℃。但是MgTiO3的烧结温度区间窄,较难合成,而且烧结过程易生成二钛酸镁(MgTi2O5)。此外还存在烧结温度高(1400℃以上),烧结耗能大,使用的银钯内电极成本高昂等缺点,因此在实际生产使用中,制约了产品的生产条件,不利于产业化大规模生产。对于MgTiO3,作为BA温度特性的微波电容器瓷质,需要保证MgTiO3的合成过程中,减少二钛酸镁的出现,并且拓宽烧结温度区间。同时降低烧结温度以降低生产成本,适应产业化生产的需要。这也成为本发明提供的技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法,尤其是符合BA温度特性微波介质材料及其制备方法,该材料可以有效改善烧结区间并提高品质因素,使得陶瓷能够在较低温度烧结下,保持良好介电性能的同时,拥有符合BA特性的温度系数。
为了解决上述问题,本发明公开了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料,包括70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4,2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。
进一步地,所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素,包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3。
进一步地,所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O,5-20%摩尔百分比的MgO,5-20%摩尔百分比的ZnO,10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
进一步地,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物和/或化合物。
本发明还公布了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法,包括:
按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:TiO2=1:5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:SiO2=2:5;
加入2-10%的掺杂元素,掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质,球磨24小时后,在1100℃下温度煅烧2-4小时;
按照化学计量配比LMZBS助熔剂,具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O,5-20%的MgO,5-20%的ZnO,10-35%的B2O3,10-45%的SiO2,将配比后氧化物混合后以去离子水为介质,球磨4-6小时后,放入高温炉中以800℃煅烧,然后冷却后粉碎;
球磨后已合成的主粉体,按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂,按照粉料与球磨介质重量比1:2加入去离子水,混合后球磨6-8个小时;
烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
进一步地,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物和/或化合物。
综上,本发明提供的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法,以钛酸镁微波介电陶瓷为基础,调节镁与钛的比例,使二钛酸镁相消失,掺杂Nb,Co,Al和Mn等元素以提高品质因素,烧结性能和绝缘电阻,减少电容器的老化,使得该陶瓷能够在保持良好介电性能的同时,符合BA温度特性。
附图说明
图1是本发明的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种符合BA温度特性的钛酸镁体系微波介质材料。该材料以MgTiO3,利用Mg2SiO4调节烧结温度区间和介电性能,掺杂元素锰、钴、铌和铝来提高材料的烧结特性,介电性能和机械性能等,使用LMZBS助熔剂降低烧结温度。
本方案所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料,包括:70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4,2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。
进一步地,所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素,包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3。
进一步地,所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O,5-20%摩尔百分比的MgO,5-20%摩尔百分比的ZnO,10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
进一步地,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物和/或化合物。
参见图1,本方案的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法,包括:
步骤S101,按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:TiO2=1:5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:SiO2=2:5;
步骤S102,加入2-10%的掺杂元素,掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质,球磨24小时后,在1100℃下温度煅烧2-4小时;
步骤S 103,按照化学计量配比LMZBS助熔剂,具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O,5-20%的MgO,5-20%的ZnO,10-35%的B2O3,10-45%的SiO2,将配比后氧化物混合后以去离子水为介质,球磨4-6小时后,放入高温炉中以800℃煅烧,然后冷却后粉碎;
步骤S104,球磨后已合成的主粉体,按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂,按照粉料与球磨介质重量比1:2加入去离子水,混合后球磨6-8个小时;
步骤S105,烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
优选的,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物和/或化合物
下面结合具体实例对本发明做进一步的阐述:
将碱式碳酸镁、二氧化钛、二氧化硅按摩尔比(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:TiO2=1:5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:SiO2=2:5配制后,再加入掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,充分混合球磨24小时后,与摩尔百分比是10-40%的Li2O,5-20%的MgO,5-20%的ZnO,10-35%的B2O3,10-45%的SiO2的LMZBS助熔剂再次球磨4-6小时后在800℃下温和煅烧2-4小时。将粉碎筛过的粉末造粒后压片,在1100±50°C下烧结2-4小时。产品配方组成见表1,助熔剂组成配方见表2,得到产品性能如表3:
表1产品配方组成
助熔剂方案 | Li2O | MgO | ZnO | B2O3 | SiO2 |
1 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
2 | 15 | 10 | 20 | 35 | 20 |
3 | 15 | 15 | 20 | 15 | 35 |
4 | 40 | 5 | 5 | 10 | 40 |
5 | 30 | 10 | 10 | 35 | 15 |
表2助熔剂组成配方
编号 | 介电常数 | Qf | TCC(ppm/℃) |
1 | 13.9 | 68500 | 96 |
2 | 14.3 | 76000 | 95 |
3 | 15 | 98600 | 93 |
4 | 15.5 | 129800 | 94 |
5 | 15.8 | 141100 | 100 |
6 | 15.4 | 132200 | 98 |
7 | 15.9 | 112400 | 100 |
8 | 15.8 | 114400 | 101 |
9 | 16.2 | 59300 | 104 |
10 | 16.9 | 81100 | 107 |
表3得到产品性能
以上对本发明所提供的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料,其特征在于,包括:70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4,2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂,所述掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,所述助熔剂,具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O,5-20%的MgO,5-20%的ZnO,10-35%的B2O3,10-45%的SiO2。
2.如权利要求1所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料,其特征在于,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物。
3.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法,其特征在于,包括:
70-86%摩尔的MgTiO3和8-14%摩尔的Mg2SiO4,按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:TiO2=1:5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O:SiO2=2:5;
加入2-10%的掺杂元素,所述掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO,1-5%的CoO,0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质,球磨24小时后,在1100℃下温度煅烧2-4小时;
按照化学计量配比LMZBS助熔剂,具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O,5-20%的MgO,5-20%的ZnO,10-35%的B2O3,10-45%的SiO2,将配比后氧化物混合后以去离子水为介质,球磨4-6小时后,放入高温炉中以800℃煅烧,然后冷却后粉碎;
球磨后合成的主粉体,按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂,按照粉料与球磨介质重量比1:2加入去离子水,混合后球磨6-8个小时;
烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
4.如权利要求3所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法,其特征在于,所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物,氧化物,碳酸化合物。
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