CN102964121B - 具有ba温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，涉及电子信息材料与元器件技术领域，具体的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料包括70-86%摩尔的MgTiO3，8-14%摩尔的Mg2SiO4，2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。本发明所要解决的技术问题是提供一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，能够保持高品质因素，良好可靠性的同时，拥有稳定的温度系数。

Description

具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，特别是涉及一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法。
背景技术
近年来，移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信业都得到了飞速发展。这种飞速发展极大的带动了现代通信相关元器件的需求。对各类军用民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中所需要的微波谐振器、滤波器、振荡器、移相器、微波电容器以及微波基板等元器件，有着庞大的市场需求。微波陶瓷电容器等微波元器件由于体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点，发展得相当迅速，其市场也迅速扩大，并且在现代通信工具的微型化、片式化、集成化起着举足轻重的作用。目前，微波陶瓷电容器已经成为了电容器市场的重要组成，全球市场的需求量增长速度近15%。市场需求巨大，产业化市场前景非常广阔。
对于射频、微波多层陶瓷电容器来说，还要求具备以下性能：高耐压、大电流、大功率、超高Q值、稳定温度系数，超低等效串联电阻ESR等。MgTiO3具有优异的介电性能并符合BA特性温度系数的要求，在13GHz下εr=18，Qf＝160000GHz，TCC=100ppm/℃。但是MgTiO3的烧结温度区间窄，较难合成，而且烧结过程易生成二钛酸镁(MgTi2O5)。此外还存在烧结温度高（1400℃以上），烧结耗能大，使用的银钯内电极成本高昂等缺点，因此在实际生产使用中，制约了产品的生产条件，不利于产业化大规模生产。对于MgTiO3，作为BA温度特性的微波电容器瓷质，需要保证MgTiO3的合成过程中，减少二钛酸镁的出现，并且拓宽烧结温度区间。同时降低烧结温度以降低生产成本，适应产业化生产的需要。这也成为本发明提供的技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，尤其是符合BA温度特性微波介质材料及其制备方法，该材料可以有效改善烧结区间并提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，保持良好介电性能的同时，拥有符合BA特性的温度系数。
为了解决上述问题，本发明公开了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，包括70-86%摩尔的MgTiO3，8-14%摩尔的Mg2SiO4，2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。
进一步地，所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素，包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3。
进一步地，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O，5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
本发明还公布了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，包括：
按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=1：5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=2：5；
加入2-10%的掺杂元素，掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温度煅烧2-4小时；
按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；
烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
综上，本发明提供的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，以钛酸镁微波介电陶瓷为基础，调节镁与钛的比例，使二钛酸镁相消失，掺杂Nb，Co，Al和Mn等元素以提高品质因素，烧结性能和绝缘电阻，减少电容器的老化，使得该陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，符合BA温度特性。
附图说明
图1是本发明的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种符合BA温度特性的钛酸镁体系微波介质材料。该材料以MgTiO3，利用Mg2SiO4调节烧结温度区间和介电性能，掺杂元素锰、钴、铌和铝来提高材料的烧结特性，介电性能和机械性能等，使用LMZBS助熔剂降低烧结温度。
本方案所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，包括：70-86%摩尔的MgTiO3，8-14%摩尔的Mg2SiO4，2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。
进一步地，所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素，包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3。
进一步地，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O，5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
参见图1，本方案的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，包括：
步骤S101，按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=1：5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=2：5；
步骤S102，加入2-10%的掺杂元素，掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温度煅烧2-4小时；
步骤S 103，按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎；
步骤S104，球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；
步骤S105，烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
优选的，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物
下面结合具体实例对本发明做进一步的阐述：
将碱式碳酸镁、二氧化钛、二氧化硅按摩尔比(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=1：5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=2：5配制后，再加入掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3，充分混合球磨24小时后，与摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO,5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2的LMZBS助熔剂再次球磨4-6小时后在800℃下温和煅烧2-4小时。将粉碎筛过的粉末造粒后压片，在1100±50°C下烧结2-4小时。产品配方组成见表1，助熔剂组成配方见表2，得到产品性能如表3：
Figure BDA00002566037700051
表1产品配方组成
  助熔剂方案   Li2O   MgO   ZnO   B2O3   SiO2
  1   20   20   20   20   20
  2   15   10   20   35   20
  3   15   15   20   15   35
  4   40   5   5   10   40
  5   30   10   10   35   15
表2助熔剂组成配方
  编号   介电常数   Qf   TCC(ppm/℃)
  1   13.9   68500   96
  2   14.3   76000   95
  3   15   98600   93
  4   15.5   129800   94
  5   15.8   141100   100
  6   15.4   132200   98
  7   15.9   112400   100
  8   15.8   114400   101
  9   16.2   59300   104
  10   16.9   81100   107
表3得到产品性能
以上对本发明所提供的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，包括：70-86%摩尔的MgTiO3，8-14%摩尔的Mg2SiO4，2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂，所述掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3，所述助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2。
2.如权利要求1所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物。
3.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，其特征在于，包括：
70-86%摩尔的MgTiO3和8-14%摩尔的Mg2SiO4，按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=1：5和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：SiO2=2：5；
加入2-10%的掺杂元素，所述掺杂元素包括摩尔分数为0-0.8%的MnO，1-5%的CoO，0-0.3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3，以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100℃下温度煅烧2-4小时；
按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O，5-20%的MgO，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3，10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎；
球磨后合成的主粉体，按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比1：2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；
烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
4.如权利要求3所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，其特征在于，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物。
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