CN103113103B - 可低温烧结微波介电陶瓷BiZn2VO6及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可低温烧结微波介电陶瓷BiZn2VO6及其制备方法。介电陶瓷材料的组成为BiZn2VO6。（1）将纯度为99.9%以上的ZnO、Bi2O3和V2O5的原始粉末按BiZn2VO6的组成配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在650℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在710~750℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。本发明制备的陶瓷在710-750℃烧结良好，其介电常数达到32～36，品质因数Qf值高达65000-108000GHz，谐振频率温度系数小。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及在微波频率使用的介质谐振器、滤波器等微波元器件，以及陶瓷电容器或温度补偿电容器的介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：（1）高的相对介电常数εr以利于器件的小型化，一般要求εr≥20;（2）高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Qf≥3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数 
尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10/℃≤ ≤+10 ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为3类。
（1）低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5,BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr
=25～30, Q=(1～2)×104(在f≥10 GHz下), 
≈0。主要应用于f≥8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
（2）中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和（Zr、Sn）TiO4等为基的MWDC材料,其εr＝35~40，Q=（6～9）×103（在f=3～－4GHz下），
≤5 ppm/°C。主要用于4～8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
（3）高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz 频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La, Sm, Nd, Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90，铅基系列 (Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300°C，不能直接与Ag和Cu 等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来，随着低温共烧陶瓷技术（Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC）的发展和微波多层器件发展的要求，国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。但是，对于用于低烧微波介质陶瓷的体系仍然比较有限，这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
文献[M. Bosacka, M. Kurzawa, I. Rychlowska-Himmel, I. Szkoda, Phase relations in the system ZnO–BiVO4: the synthesis and properties of BiZn2VO6, Thermochimica Acta, 428 (2005):51–55]报道了复合氧化物BiZn2VO6的合成与结构，文献[Haimei Liu，Ryuhei Nakamura and Yoshihiro Nakato，A Visible-Light Responsive Photocatalyst, BiZn2VO6, for Efficient Oxygen Photoevolution from Aqueous Particulate Suspensions，Electrochem. Solid-State Lett. 2006，9(5)：G187-G190]报道了其光催化性能。考虑到目前文献还没有关于BiZn2VO6陶瓷的烧结与微波介电性能的研究报道，我们对BiZn2VO6进行了烧结特性与微波介电性能研究，结果发现该类陶瓷具有优异的综合微波介电性能同时烧结温度低于800°C，可广泛用于各种介质基板、谐振起器和滤波器等微波器件的制造，可满足低温共烧技术及微波多层器件的技术需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，同时具有高频介电常数的介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的介电陶瓷材料的组成为BiZn2VO6 。
本介电陶瓷材料的制备方法步骤为：
（1）将纯度为99.9%以上的ZnO、Bi2O3和V2O5的原始粉末按BiZn2VO6的组成配料。
（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在650℃大气气氛中预烧6小时。
（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在710~750℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。
本发明制备的陶瓷在710-750℃烧结良好，其介电常数达到32～36，品质因数Qf值高达65000-108000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
实施例：
表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本陶瓷可广泛用于各种介质谐振起器、滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
本发明决不限于以上实施例,具有与Bi等相似结构与化学性质的元素如La、 Eu、Y、Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb和Lu等也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的的介电陶瓷。
Claims (1)
1.一种复合氧化物作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述复合氧化物的组成为：BiZn2VO6；
所述复合氧化物的制备方法步骤为：
（1）将纯度为99.9%以上的ZnO、Bi2O3和V2O5的原始粉末按BiZn2VO6的组成配料；
（2）在步骤（1）所得原料中加入蒸馏水，湿式球磨混合12小时，烘干后在650℃大气气氛中预烧6小时；
（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在710~750℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总量的3%。
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| A visible-light responsive photocatalyst,BiZn2VO6,for efficient oxygen photoevolution from aqueous particulate suspensions;Haimei Liu等;《Solid-State Lett》;20061231;第9卷(第5期);全文 * |
| Enhancement of photocurrents due to the oxidation of water and organic compounds at BiZn2VO6 particulate thin film electrodes by treatment with a TiCl4 solution;Haimei Liu等;《Electrochimaca Acta》;20100501;第55卷(第13期);全文 * |
| Haimei Liu等.A visible-light responsive photocatalyst,BiZn2VO6,for efficient oxygen photoevolution from aqueous particulate suspensions.《Solid-State Lett》.2006,第9卷(第5期),全文. |
| Haimei Liu等.Enhancement of photocurrents due to the oxidation of water and organic compounds at BiZn2VO6 particulate thin film electrodes by treatment with a TiCl4 solution.《Electrochimaca Acta》.2010,第55卷(第13期),全文. |
| M.Bosacka等.Phase relations in the system ZnO-BiVO4:the synthesis and properties of BiZn2VO6.《Thermochimica Acta》.2005,第428卷全文. |
| Phase relations in the system ZnO-BiVO4:the synthesis and properties of BiZn2VO6;M.Bosacka等;《Thermochimica Acta》;20051231;第428卷;全文 * |
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