CN102531568A - 可低温烧结微波介电陶瓷LiBa4Bi3O11及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可低温烧结微波介电陶瓷LiBa4Bi3O11及其制备方法。介电陶瓷材料的组成为LiBa4Bi3O11;(1)将纯度为99.9%以上的Li2CO3、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的组成配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在870~910℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总量的3%。本发明制备的陶瓷在870~910℃烧结良好,其介电常数达到38~44,品质因数Qf值高达35000-54000GHz,谐振频率温度系数小。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料,特别是涉及在微波频率使用的介质谐振器、滤波器等微波元器件,以及陶瓷电容器或温度补偿电容器的介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷,应满足如下介电特性的要求:(1)高的相对介电常数εr以利于器件的小型化,一般要求εr≥20;(2)高的品质因数Q值或介质损耗tan δ以降低噪音,一般要求Qf≥3000GHz;(3)谐振频率的温度系数τf尽可能小以保证器件具有好的热稳定性,一般要求-10/℃≤τf≤+10ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同,通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为3类。
(1)低εr和高Q值的微波介电陶瓷,主要是BaO-MgO-Ta2O5,BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=25~30,Q=(1~2)×104(在f≥10GHz下),τf≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
(2)中等εr和Q值的微波介电陶瓷,主要是以BaTi4O9,Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料,其er=35~40,Q=(6~9)×103(在f=3~-4GHz下),τf≤5ppm/℃。主要用于4~8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
(3)高er而Q值较低的微波介电陶瓷,主要用于0.8~4GHz频率范围内民用移动通讯系统,这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来,Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln=La,Sm,Nd,Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷,其中BLT体系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介电常数达到90,铅基系列(Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300℃,不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来,随着低温共烧陶瓷技术(LowTemperature Co-fired Ceramics,LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求,国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究,主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系,因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗,玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。但是,对于用于低烧微波介质陶瓷的体系仍然比较有限,这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性,同时具有高频介电常数达到38~44,Qf值高达35000~54000GHz,可在870-910℃烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的介电陶瓷材料的组成为LiBa4Bi3O11
本介电陶瓷材料按下述方法制备而成:
(1)将纯度为99.9%以上的Li2CO3、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的组成配料;
(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时;
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在870~910℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总量的3%。
本发明制备的陶瓷在870~910℃烧结良好,其介电常数达到38~44,品质因数Qf值高达35000-54000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
实施例:
表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
本陶瓷可广泛用于各种介质谐振起器、滤波器等微波器件的制造,可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
本发明决不限于以上实施例,具有与Bi等相似结构与化学性质的元素如La、Eu、Y、Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb和Lu等也可以做出与本发明类似晶体结构与性能的的介电陶瓷。
表1:
Claims (1)
1.一种复合氧化物作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用,其特征在于所述复合氧化物的组成为:LiBa4Bi3O11;
所述复合氧化物的制备方法步骤为:
(1)将纯度为99.9%以上的Li2CO3、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的组成配料;
(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,溶剂为蒸馏水,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时;
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在870~910℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总量的3%。
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