CN102838347B - 微波介质陶瓷粉末及其制备方法 - Google Patents

微波介质陶瓷粉末及其制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种微波介质陶瓷粉末及其制备方法，涉及电子信息材料与元器件技术领域，所述微波介质陶瓷粉末具体由85-96%重量的锶和钴掺杂的ZnO-MgO-TiO2三元体系微波介质材料和4-15%重量的锌钡硼硅助熔剂组成。本发明所有解决的技术问题是提供一种微波介质陶瓷粉末及其制备方法，有效降低损耗，使得陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数。

Description

微波介质陶瓷粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，尤其涉及一种微波介质陶瓷粉末及其制备方法。
背景技术
微波陶瓷电容器是目前世界上用量最大、发展最快的电子元件之一。微波陶瓷电容器主要应用于各类军用民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中，应用领域已经拓展到自动控制仪表、计算机、手机、数字家电、汽车、电力等行业。目前，微波陶瓷电容器已经成为了电容器市场的重要组成，全球市场的需求量增长速度近15%。市场需求巨大，产业化市场前景非常广阔。
对于射频、微波多层陶瓷电容器来说，还要求具备以下性能：高耐压、大电流、大功率、超高Q值、稳定温度系数，超低等效串联电阻ESR等。虽然MgTiO3-CaTiO3、BaTi4O9等低损耗微波介质陶瓷体系已被人们进行广泛的研究和应用，但是由于在调节陶瓷温度系数以满足COG标准的过程中，添加物质会大幅减少Q值。这样的温度系数与高Q值的冲突制约了高端电子元件（射频/微波多层陶电容器）发展和需求。此外还存在烧结温度高（1300摄氏度以上）的缺点，因此在实际生产使用中，制约了产品的生产条件。因此，对超低损耗微波介质陶瓷材料的研究提出来迫切的要求。
因此，当下需要迫切解决的一个技术问题就是：如何能够提出一种有效的措施，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明所有解决的技术问题是提供一种微波介质陶瓷粉末及其制备方法，有效降低损耗，使得陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种微波介质陶瓷粉末，由85-96%重量的锶和钴掺杂的ZnO-MgO-TiO2三元体系微波介质材料和4-15%重量的锌钡硼硅助熔剂组成。
进一步地，ZnO、MgO和TiO2的摩尔百分比含量比为1：2：3。
进一步地，所述锶和钴掺杂的摩尔百分比含量为1.5-6%的SrO，0-7%的CoO。
进一步地，所述锌钡硼硅助熔剂由摩尔百分比为10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2组成。
进一步地，所述助熔剂元素的组成形式为氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
本发明还提供了一种微波介质陶瓷粉末的制备方法，包括：
照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=5：2：15，再掺杂1.5-6%SrCO3，0-7%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水或者酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5-8小时；
按照化学计量配比锌钡硼硅助熔剂，具体的摩尔百分比是10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2，将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-96%的主粉体和4-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水或酒精，混合后球磨6-8个小时；
在650℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末
综上，使用本发明所述的微波介质陶瓷粉末及其制备方法，以MgO-ZnO-TiO2体系微波介电陶瓷为基础，掺杂Sr以稳定温度系数，使其符合COG标准；适量Co的掺杂可以提高质量系数，降低损耗，使得该陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，拥有稳定的温度系数，这种中介电常数微波介电陶瓷的组成以及制备比较简单，可用于MLCC，微波天线等微波器件的制造。
具体实施方式
本发明提供一种微波介质陶瓷粉末及其制备方法，具体由85-96%重量的锶和钴掺杂的ZnO-MgO-TiO2三元体系微波介质材料和4-15%重量的锌钡硼硅助熔剂组成。
优选的，ZnO、MgO和TiO2的摩尔百分比含量比为1：2：3。
优选的，所述锶和钴掺杂的摩尔百分比含量为1.5-6%的SrO，0-7%的CoO。
优选的，所述锌钡硼硅助熔剂由摩尔百分比为10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2组成。
优选的，所述助熔剂元素的组成形式为氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
同时，提供一种微波介质陶瓷粉末的制备方法，包括：
照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=5：2：15，再掺杂1.5-6%SrCO3，0-7%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水或者酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5-8小时；
按照化学计量配比锌钡硼硅助熔剂，具体的摩尔百分比是10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2，将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-96%的主粉体和4-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水或酒精，混合后球磨6-8个小时；
在650℃到750℃温和煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
实施例1
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂1.5%SrCO3，7%的CoCO3与主瓷粉以酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧8小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，50摩尔%Li2O，10摩尔%的ZnO，10摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，15摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液冷却并粉碎。以去酒精为介质，球磨6小时后，在120下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入96重量%主粉体和4重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨6个小时；
(4)在650℃下温和煅烧5小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末。
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=21.31，Q×f＝152000，TCC=-29ppm/℃。
实施例2
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂2%SrCO3，5%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧6小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，20摩尔%Li2O，40摩尔%的ZnO，10摩尔%BaO，10摩尔%B2O3，20摩尔%SiO2，。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液水淬并粉碎。以去离子水为介质，球磨7小时后，在140℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入92重量%主粉体和8重量%助熔剂，按照粉料与去离子水重量比1：2加入去离子水，混合后球磨7个小时；
(4)在750℃温和煅烧6小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末。
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于550℃排胶，自然冷却后在1150℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=22.09，Q×f＝156000，TCC=-21ppm/℃。
实施例3
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂3.5%SrCO3，0%的CoCO3与主瓷粉混合，以酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧8小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，30摩尔%Li2O，20摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，15摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液水淬并粉碎。以去酒精为介质，球磨6小时后，在130℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入88重量%主粉体和12重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨6个小时；
(4)在650℃温和煅烧8小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结3h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=22.57，Q×f＝156000，TCC=-27ppm/℃。
实施例4
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂4%SrCO3，1%的CoCO3与主瓷粉混合，以酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧7小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，20摩尔%Li2O，20摩尔%的ZnO，30摩尔%BaO，20摩尔%B2O3，10摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液冷却并粉碎。以去离子水为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入90重量%主粉体和10重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在700℃温和煅烧7小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于560℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=22.54，Q×f＝122000，TCC=1ppm/℃。
实施例5
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂4%SrCO3，3%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，30摩尔%Li2O，20摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，15摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液水淬并粉碎。以去酒精为介质，球磨8小时后，在120℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入94重量%主粉体和6重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨6-8个小时；
(4)在750℃温和煅烧6小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于500℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=22.97，Q×f＝131000，TCC=1ppm/℃。
实施例6
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂4%SrCO3，5%的CoCO3与主瓷粉混合，以酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧7小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，20摩尔%Li2O，20摩尔%的ZnO，30摩尔%BaO，20摩尔%B2O3，10摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液水淬并粉碎。以去离子水为介质，球磨7小时后，在120℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入85重量%主粉体和15重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在650℃温和煅烧7小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=23.05，Q×f＝135000，TCC=3ppm/℃。
实施例7
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂4%SrCO3，7%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5-8小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，20摩尔%Li2O，10摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，35摩尔%SiO2，。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液自然冷却并粉碎。以酒精为介质，球磨6小时后，在130℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入90重量%主粉体和10重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在750℃温和煅烧8小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=23.38，Q×f＝120000，TCC=4ppm/℃。
实施例8
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂6%SrCO3，1%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5-8小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，20摩尔%Li2O，10摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，35摩尔%SiO2，。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液自然冷却并粉碎。以去离子水为介质，球磨6小时后，在130℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入90重量%主粉体和10重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在750℃温和煅烧8小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结4h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=24.02，Q×f＝115000，TCC=29ppm/℃。
对比例1
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂8%SrCO3，8%的CoCO3与主瓷粉混合，以酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，30摩尔%Li2O，20摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，15摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液自然冷却并粉碎。以去离子水为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入88重量%主粉体和12重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在700℃温和煅烧8小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结2h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr=24.62，Q×f＝85000，TCC=56ppm/℃。
对比例2
(1)照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=15：7：50，再掺杂0%SrCO3，5%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水为介质，球磨24小时后，在800℃下温和煅烧5小时；
(2)按照化学计量配比锂锌钡硼硅助熔剂，10摩尔%Li2O，30摩尔%的ZnO，20摩尔%BaO，15摩尔%B2O3，25摩尔%SiO2。将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后将玻璃液自然冷却并粉碎。以去离子水为介质，球磨8小时后，在140℃下烘干；
(3)二次球磨步骤（2）已合成的主粉体，按化学计量比例加入90重量%主粉体和10重量%助熔剂，按照粉料与酒精重量比1：2加入酒精，混合后球磨8个小时；
(4)在700℃温和煅烧8小时，粉碎磨细，并以80目的筛网过筛后获得由所述成分组成的微波介质陶瓷粉末；
(5)将步骤（4）制成的粉末压制成小圆片，于600℃排胶，自然冷却后在1100℃下烧结2h即可得到微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为：εr＝19.8，Q×f＝163000，TCC=-62ppm/℃。
以上对本发明所提供的微波介质陶瓷粉末及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (2)

1.一种微波介质陶瓷粉末，其特征在于，由85-96%重量的锶和钴掺杂的ZnO-MgO-TiO2三元体系微波介质材料和4-15%重量的锌钡硼硅助熔剂组成，其中，ZnO、MgO和TiO2的摩尔百分比含量比为1：2：3，所述锶和钴掺杂的摩尔百分比含量为1.5-6%的SrO，0-7%的CoO，所述锌钡硼硅助熔剂由摩尔百分比为10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2组成。
2.一种微波介质陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括：
按照化学计量配比主瓷粉ZnO：(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O：TiO2=5：2：15，再掺杂1.5-6%SrCO3，0-7%的CoCO3与主瓷粉混合，以去离子水或者酒精为介质，球磨24小时后，在800℃下煅烧5-8小时；
按照化学计量配比锌钡硼硅助熔剂，具体的摩尔百分比是10-50%的Li2O，10-40%的ZnO，10-30%的BaO，15-40%的B2O3，10-35%的SiO2，将配比后氧化物混合后放入高温炉中以800℃煅烧，然后冷却后粉碎，以去离子水或酒精为介质，球磨6-8小时后，在120℃—140℃下烘干；
球磨已合成的主粉体，按化学计量比例加入重量比为85-96%的主粉体和4-15%的助熔剂，按照粉料与介质重量比1：2加入去离子水或酒精，混合后球磨6-8个小时；
在650℃到750℃煅烧5-8小时，粉碎后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
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