CN104973861B - 太赫兹波段低损耗系数镁钛锌系统陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种太赫兹波段（0.3~1.0THz）低损耗系数镁钛锌系统陶瓷，其组分及其原料重量百分比为:42‑‑52% 4MgCO3·Mg(OH)２·5H2O、4‑‑8% TiO2、45‑‑47% ZnO，各原料所占百分比之和为100%。制备过程中先在1190℃制备熔块，经二次球磨后，于1340~1360℃烧成MgO‑TiO2‑ZnO系统陶瓷。本发明折射率n为4.13，低损耗系数α〈10cm‑1，其低损耗系数及高可靠性能够用于透镜、滤波器等太赫兹器件的制备。

Description

太赫兹波段低损耗系数镁钛锌系统陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷介质材料及其制备方法，更具体地说，涉及一种太赫兹波段低损耗系数陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料可以工作于频谱中的各个波段，目前已经成功开发出微波波段陶瓷，光学波段陶瓷，针对太赫兹波段的陶瓷尚未开展系统性研究。太赫兹波段位于微波波段与光波波段之间，长期以来，由于缺乏有效的辐射源和检测方法，人们对于该波段电磁辐射性质的了解非常有限，以至于该波段被称为电磁波谱中的“空隙”，成为电磁波谱中有待进行全面研究的最后一个频率窗口。上世纪 90 年代，太赫兹发射源和探测器取得了一系列突破，引发了太赫兹科学与技术的快速发展。自由电子激光器和超快激光技术的发展，为太赫兹脉冲的产生提供了稳定、可靠的激发光源，使太赫兹辐射的产生机理、检测和应用技术的研究得到快速发展。太赫兹技术已经取得了突破性的进展，已经开发出一系列太赫兹有源器件，如量子级联激光器、半导体激光、谐振隧道二极管和半导体超晶格晶体等，同样针对无源太赫兹器件也进行了广泛的研究，如太赫兹透镜、滤波器和调节器等。但传统太赫兹材料，如金属、高分子材料等，由于自身机械特性和耐高温性差等特点限制了其应用范围。MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷做为一种传统的微波陶瓷，在微波波段具有高介电常数和高品质因数的特点；利用宽带 8-F 共焦式太赫兹时域光谱测试系统对其太赫兹波段电磁性能进行测试，发现在 0.3~1THz 波段损耗系数低，可用于透镜、滤波器等太赫兹器件制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种太赫兹波段低损耗系数 MgO-TiO2-ZnO
系统陶瓷及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种太赫兹波段低损耗系数MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷，其组分及其原料重量百分比为 42--52% 4MgCO3·Mg(OH) 2 ·5H2O、4--8% TiO2、45--47% ZnO；各原料所占百分比之和为 100%。
制备方法如下：
(1)将原料按重量百分比 42--52%4MgCO3·Mg(OH) 2 ·5H2O、4--8%TiO2、45--47%ZnO
配料，各原料所占百分比之和为 100%。
（2）将步骤（1）的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4.5
小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中 110℃烘干，过 250 孔/cm2 分样筛；
（3）将步骤（2）中粉料先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min的升温速率加热至 1190℃，制得预烧熔块；
（4）将步骤（3）的熔块在玛瑙研钵中研磨粉碎成粉末，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，继续球磨 5 小时，于 110℃干燥，过 250 孔/cm2 分样筛，加入 6~7wt%石蜡造粒， 在 80MPa 压强下压制生坯；
（5）将步骤（4）的坯体先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min的升温速率加热至 1340~1360℃烧结，保温 4 小时，冷却后制得陶瓷介质；
（6）测试步骤（5）的 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷的太赫兹波段的电磁性能。
所述步骤（1）的原料 4MgCO3·Mg(OH) 2 ·5H2O、TiO2 和 ZnO 的纯度大于
99.9%。
所述步骤（4）坯体为Ф10mm×0.5mm 的圆柱体。
所述步骤（6）的测试系统为宽带 8-F共焦式太赫兹时域光谱测试系统。
本发明的有益效果是，提供了一种能够工作在 0.3~1 太赫兹波段下的 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷，在 1340~1360℃温度下烧结，在 0.3~1THz 下具有折射率 n≈4.13，损耗系数α〈10cm-1 的电磁性能。其低损耗系数能满足透镜、滤波器等太赫兹器件的特殊要求。此外，该制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
附图说明
图 1：MgO-TiO2-ZnO 在0.3~1THz 的折射率曲线图；
图 2：MgO-TiO2-ZnO 在 0.3~1THz 的损耗系数曲线图。具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细描述。
本发明采用纯度大于 99.9%的化学原料的 4MgCO3·Mg(OH) 2 ·5H2O、TiO2 和
ZnO 制备太赫兹波段低损耗系数 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷，具体实施方案如下：
(1)将原料按重量百分比 48.855% 4MgCO3·Mg(OH) 2 ·5H2O、4.6495% TiO2、46.4955% ZnO 配料；
（2）将步骤（1）的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4.5
小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中 110℃烘干，过 250 孔/cm2 分样筛；
（3）将步骤（2）中粉料先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min的升温速率加热至 1190℃，制得预烧熔块；
（4）将步骤（3）的熔块在玛瑙研钵中研磨粉碎成粉末，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，继续球磨 5 小时，于 110℃干燥，过 250 孔/cm2 分样筛，加入 6~7wt%石蜡造粒， 在 80MPa 压强下压制生坯；
（5）将步骤（4）的坯体先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min的升温速率加热至 1340~1360℃烧结，保温 4 小时，冷却后制得陶瓷介质。
（6）测试步骤（5）的 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷的太赫兹波段的电磁性能。本发明实施例的测试方法如下：使用千分尺进行测量样品的厚度；利用宽带 8-F 共焦式太赫兹时域光谱测试系统测试 MgO-TiO2-ZnO 陶瓷电磁性能获得折射率和损耗系数。
其余具体实施例在下面列表中予以描述：
表 1 是具体实施例的相关工艺参数和太赫兹频段的电磁性能测试结果。
上述实例中，分别给出了三种配方和不同烧结温度的实施方案。熔块预烧过程中形成主晶相，陶瓷微观晶相结构影响太赫兹波的传播，从而本发明得到了低损耗系数太赫兹陶瓷系列。实施例 5 为最佳制备方案，附图中给出了测试结果，折射率在 0.3~1THz 之间约为 4.13（图 1），损耗系数小于 10cm-1（图 2）。基于以上特点，本发明制成的陶瓷系统可在太赫兹波段中用于透镜、滤波器等太赫兹器件的制备。
虽然本发明以较佳的实施例揭示如上，但其并非用以限定本发明；任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以对所述发明进行各种改动和润饰，因此，本发明的保护范围应当视本申请的专利范围所限定的为准。

Claims (3)

1.一种太赫兹波段低损耗系数 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将原料按重量百分比 42--52% 4MgCO3·Mg(OH) 2·5H2O、4--8% TiO2、45--47% ZnO
配料；各原料所占百分比之和为 100%；
（2）将步骤（1）的配料进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨 4.5
小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中 110℃烘干，过 250 孔/cm2 分样筛；
（3）将步骤（2）中粉料先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min 的升温速率加热至 1190℃，制得预烧熔块；
（4）将步骤（3）的熔块在玛瑙研钵中研磨粉碎成粉末，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，继续球磨 5 小时，于 110℃干燥，过 250 孔/cm2 分样筛，加入 6~7wt%石蜡造粒，在 80MPa 压强下压制生坯；
（5） 将步骤（4）的坯体先按 3℃/min 的升温速率加热至 500℃，再按 3~4℃/min 的升温速率加热至 1340~1360℃烧结，保温 4 小时，冷却后制得陶瓷介质；
（6）测试步骤（5）的 MgO-TiO2-ZnO 陶瓷的太赫兹波段的电磁性能。
2.根据权利要求 1 的一种太赫兹波段低损耗系数 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的原料 4MgCO3·Mg(OH) 2·5H2O、TiO2和 ZnO 的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求 1 的一种太赫兹波段低损耗系数 MgO-TiO2-ZnO 系统陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）坯体为Ф10mm×0.5mm 的圆柱体。
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