CN103172956A - 太赫兹频段的太波材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
太赫兹频段的太波材料的合成方法，涉及太赫兹频段的太波材料。提供具有合成方法易操作、产物体积小巧、能量损耗低等优点的太赫兹频段的太波材料的合成方法。1）将含有锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈等的金属盐中的至少一种与第1溶剂化学反应，获得前躯体；2）将步骤1）得到的前躯体与碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙和第2溶剂混合研磨，然后烘干、预烧、破碎造粒、成型、热处理后得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；3）将步骤2）得到的应用于太赫兹频段的太波块体材料破碎、过筛，得到微细颗粒，再加入聚四氟乙烯或树脂，热处理后得到太赫兹频段的太波材料。
Description
技术领域
本发明涉及太赫兹频段的太波材料，尤其是涉及一种太赫兹频段的太波材料的合成方法。
背景技术
太赫兹波一般指频率在100GHz至100THz范围内的电磁辐射，其波段位于微波和红外光之间，是一个基本未被利用的波段。太赫兹波处于电磁波谱中的特殊位置而具有多种特殊性质：太赫兹波辐射对于很多介电材料和非极性液体有良好的穿透性，因此太赫兹波可以对不透光物体进行透视成像；太赫兹波的光子能量很低，辐照检测时不会对生物组织细胞产生有害的电离损坏；太赫兹波段包含着丰富的独特波谱信息；太赫兹波的频率高，作为通信载体时单位时间内可以传递更多的信息量，并且太赫兹波的波长更短，它的发射方向性优于微波。这些特殊性质的存在使得太赫兹波技术近年来备受国际科技界关注。
美国麻省理工学院的B.S.williams在Terahertz Quantum-cascade Lasers一文中，采用光混频技术的单行程载流子光电二极管，利用其独特的工作模式，使其同时获得超快响应和较高功率输出水平，该技术被认为是未来太赫兹波通信技术中最有发展潜力的连续太赫兹波源技术，但该技术尚不能获得更高频率的太赫兹波输出，从而限制了该方法的应用。中国专利201110367314.1报道了一种自由空间太赫兹波源的结构设计方法，该方法通过设计来缩短光路以降低传输损耗，提高太赫兹波的产生功率。该方法只是通过太赫兹波的传导来提高太赫兹波的功率，并没有从本质上提高太赫兹波源的产生功率。中国专利201210003419.6公开了一种太赫兹波探测器，其结构中含有衬底和附着在衬底上的超导薄膜材料，而超导薄膜材料为单条以曲折且紧凑的方式在所述衬底延伸的长程线条型结构。但该方法中所用超导薄膜材料不易制备，对于环境条件要求较高，不同环境对于其探测精度影响比较大。中国专利201210021833.7报道了利用光学晶体生成太赫兹波的方法，非线性光学晶体通过差频来生成与具有两个不同波长的入射光中的差频成分相对应的太赫兹波。该方法利用光学晶体产生太赫兹波，但工艺复杂，对于光学晶体的性能要求较高，从而限制了它的广泛应用。中国专利201210213086.7公开的探测系统由斩波器、聚乙烯透镜、氖灯与直流电源和电流表构成的回路、氖灯输出端与电容器和放大器构成的闭合回路构成，以廉价的氖灯作为基本的探测元件，降低成本的同时也提高了太赫兹波的响应速度。但其探测效率低，需要强度较高的太赫兹波才能响应。
发明内容
本发明的目的在于提供具有合成方法易操作、产物体积小巧、能量损耗低等优点的太赫兹频段的太波材料的合成方法。
太波性能测量分别采用太赫兹时域谱技术(THz Time Domain Spectroscopy)和扩展矢量网络分析技术（Vector Network Analyser）。
所述太赫兹频段的太波材料的合成方法之一包括以下步骤：
1）将含有锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈等的金属盐中的至少一种与第1溶剂化学反应，获得前躯体；
2）将步骤1）得到的前躯体与碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙和第2溶剂混合研磨，然后烘干、预烧、破碎造粒、成型、热处理后得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；
3）将步骤2）得到的应用于太赫兹频段的太波块体材料破碎、过筛，得到微细颗粒，再加入聚四氟乙烯，热处理后得到太赫兹频段的太波材料。
在步骤1）和2）中，所述锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈、碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙的质量比可为锂0～0.01∶镁0～0.629∶锌0～0.143∶硅0～0.346∶镧0～0.097∶铝0～0.143∶钛0～0.837∶铈0～0.495∶碳酸锰0.002～0.015∶碳酸钡0～0.78∶碳酸钙0～0.555。
在步骤1）中，所述第1溶剂的用量可与金属盐的总质量相同，第1溶剂可选自乙醇、氨水、草酸、柠檬酸等中的一种。
在步骤2）中，所述第2溶剂的用量可与碳酸锰、碳酸钡和碳酸钙的总质量相同；第2溶剂可选自水或无水乙醇等；所述烘干的条件可在烘箱中经100～150℃烘干2～4h，最好经120℃烘干3h；所述预烧的条件可在950～1100℃下预烧2.5～3.5h，最好在1000℃下预烧3h；所述破碎造粒后可过80目筛；所述成型的条件可为在300～350MPa下干压45～70s成型，最好在320MPa下干压60s成型；所述热处理的条件可为在800～1200℃下保温1～24h。
在步骤3）中，所述微细颗粒与聚四氟乙烯的质量比可为（0.1～0.7）∶1；所述热处理的条件可为在320～400℃下保温2～7h。
所述太赫兹频段的太波材料的合成方法之二包括以下步骤：
1）将含有锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈等的金属盐中的至少一种与第1溶剂化学反应，获得前躯体；
2）将步骤1）得到的前躯体与碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙和第2溶剂混合研磨，然后烘干、预烧、破碎造粒、成型、热处理后得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；
3）将步骤2）得到的应用于太赫兹频段的太波块体材料破碎、过筛，得到微细颗粒，再加入树脂和消泡剂，混合均匀后放入模具热压固化，得到太赫兹频段的太波材料。
在步骤1）和2）中，所述锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈、碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙的质量比可为锂0～0.01∶镁0～0.629∶锌0～0.143∶硅0～0.346∶镧0～0.097∶铝0～0.143∶钛0～0.837∶铈0～0.495∶碳酸锰0.002～0.015∶碳酸钡0～0.78∶碳酸钙0～0.555。
在步骤1）中，所述第1溶剂的用量可与金属盐的总质量相同，第1溶剂可选自乙醇、氨水、草酸、柠檬酸等中的一种。
在步骤2）中，所述第2溶剂的用量可与碳酸锰、碳酸钡和碳酸钙的总质量相同；第2溶剂可选自水或无水乙醇等；所述烘干的条件可在烘箱中经100～150℃烘干2～4h，最好经120℃烘干3h；所述预烧的条件可在950～1100℃下预烧2.5～3.5h，最好在1000℃下预烧3h；所述破碎造粒后可过80目筛；所述成型的条件可为在300～350MPa下干压45～70s成型，最好在320MPa下干压60s成型；所述热处理的条件可为在800～1200℃下保温1～24h。
在步骤3）中，所述树脂可为环氧树脂或硅树脂；微细颗粒与环氧树脂的质量比可为（0.15～0.75）∶1；微细颗粒与硅树脂的质量比可为（0.05～0.65）∶1；所述热压固化的条件可在90～160℃下保温2～7h。
本发明将化工原料金属醇盐、铵盐、草酸盐、柠檬酸盐，与碳酸盐，以及水或无水乙醇进行化学反应或者混合加工，然后进行高温热处理，再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；还可进一步把高温热处理好的块体材料，进行破碎过筛得到微细颗粒，然后与聚四氟乙烯、环氧树脂或者硅树脂等有机物按照一定质量比复合及其热处理，再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料。
本发明合成方法易操作，产物体积小巧，能量损耗低。
具体实施方式
实施例1
把含有镁（C2）和硅（C4）金属盐和碳酸锰（B1），按照质量比C2/C4/B1=0.629/0.364/0.007，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1200℃保温1h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为4，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.0009。
实施例2
把镁（C2）和硅（C4）金属盐和碳酸锰（B1），按照质量比C2/C4/B1=0.629/0.364/0.007，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1400℃保温1h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为5，吸收系数为0.007cm-1，介电损耗为0.0008。
实施例3
把镁（C2）和硅（C4）金属盐和碳酸锰（B1），按照质量比C2/C4/B1=0.629/0.364/0.007，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1300℃保温1h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为5，吸收系数为0.003cm-1，介电损耗为0.0005。
实施例4
把镁（C2）和硅（C4）金属盐和碳酸锰（B1），按照质量比C2/C4/B1=0.629/0.364/0.007，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1300℃保温1h），再结合太波性能适当微调，得应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为5，吸收系数为0.002cm-1，介电损耗为0.0004。
实施例5
把镁（C2）、锌（C3）、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1100℃保温6h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为23，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.0009。
实施例6
把镁（C2）、锌（C3）、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1300℃保温6h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为20，吸收系数为0.006cm-1，介电损耗为0.0007。
实施例7
把镁（C2）、锌（C3）、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1200℃保温6h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为20，吸收系数为0.005cm-1，介电损耗为0.0006。
实施例8
把镁（C2）、锌（C3）、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C2/C3/C9/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1200℃保温6h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为22，吸收系数为0.006cm-1，介电损耗为0.0007。
实施例9
把锌（C3）、镧(C5)、铝(C6)、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1000℃保温12h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为43，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.0009。
实施例10
把锌（C3）、镧(C5)、铝(C6)、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1200℃保温12h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为46，吸收系数为0.003cm- 1，介电损耗为0.0005。
实施例11
把锌（C3）、镧(C5)、铝(C6)、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1100℃保温12h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为45，吸收系数为0.005cm-1，介电损耗为0.0006。
实施例12
把锌（C3）、镧(C5)、铝(C6)、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钙（B3），按照质量比C3/C5/C6/C7/C7/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1100℃保温12h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为44，吸收系数为0.007cm-1，介电损耗为0.0008。
实施例13
把锌（C3）、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1），按照质量比C3/C7/C8/B1=0.143/0.837/0.009/0.011，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1000℃保温16h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为85，吸收系数为0.005cm-1，介电损耗为0.0006。
实施例14
把锌（C3）、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1），按照质量比C3/C7/C8/B1=0.143/0.837/0.009/0.011，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1100℃保温16h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为84，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.0009。
实施例15
把锌（C3）、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1），按照质量比C3/C7/C8/B1=0.143/0.837/0.009/0.011，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1000℃保温16h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为85，吸收系数为0.002cm-1，介电损耗为0.0004。
实施例16
把锌（C3）、钛（C7）、铈(C8)金属盐与碳酸锰（B1），按照质量比C3/C7/C8/B1=0.143/0.837/0.009/0.011，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（1000℃保温16h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为86，吸收系数为0.007cm-1，介电损耗为0.0008。
实施例17
把锌（C3）、镧(C7)、钛（C9）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钡（B2），按照质量比C3/C7/C9/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（900℃保温20h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为95，吸收系数为0.01cm-1，介电损耗为0.0012。
实施例18
把锌（C3）、镧(C5)、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钡（B2），按照质量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（900℃保温20h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为95，吸收系数为0.011cm-1，介电损耗为0.0013。
实施例19
把锌（C3）、镧(C5)、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钡（B2），按照质量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（900℃保温20h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为95，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.001。
实施例20
把锌（C3）、镧(C5)、钛（C7）金属盐与碳酸锰（B1）、碳酸钡（B2），按照质量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（900℃保温20h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为95，吸收系数为0.009cm-1，介电损耗为0.0011。
实施例21
把锂(C1)、镧(C5)、钛（C7）金属盐与与碳酸锰（B1）、碳酸钙(B3)，按照质量比C1/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，与等质量的无水乙醇和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（800℃保温24h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为150，吸收系数为0.01cm-1，介电损耗为0.0012。
实施例22
把锂(C1)、镧(C5)、钛（C7）金属盐与与碳酸锰（B1）、碳酸钙(B3)，按照质量比C1/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，与等质量的氨水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（800℃保温24h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为150，吸收系数为0.011cm-1，介电损耗为0.0013。
实施例23
把锂(C1)、镧(C5)、钛（C7）金属盐与与碳酸锰（B1）、碳酸钙(B3)，按照质量比C1/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，与等质量的草酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（700℃保温24h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为150，吸收系数为0.008cm-1，介电损耗为0.001。
实施例24
把锂(C1)、镧(C5)、钛（C7）金属盐与与碳酸锰（B1）、碳酸钙(B3)，按照质量比C1/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，与等质量的柠檬酸和水混合获得到前躯体；然后进行烘干、预烧、破碎、造粒和成型等加工，进行高温热处理（800℃保温24h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波块体材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为150，吸收系数为0.009cm-1，介电损耗为0.0011。
实施例25
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与聚四氟乙烯按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/聚四氟乙烯=0.1/1，然后进行热处理（320℃保温7h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为3，吸收系数为0.016cm-1，介电损耗为0.002。
实施例26
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与聚四氟乙烯按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/聚四氟乙烯=0.7/1，然后进行热处理（400℃保温2h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为15，吸收系数为0.042cm-1，介电损耗为0.03。
实施例27
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与聚四氟乙烯按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后进行热处理（360℃保温4h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为10，吸收系数为0.022cm-1，介电损耗为0.007。
实施例28
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与聚四氟乙烯按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后进行热处理（360℃保温4h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为11，吸收系数为0.024cm-1，介电损耗为0.008。
实施例29
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与聚四氟乙烯按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后进行热处理（360℃保温4h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为8，吸收系数为0.016cm-1，介电损耗为0.006。
实施例30
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与环氧树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/环氧树脂=0.15/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器混合1～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（80℃保温6h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2-10THz频率测得电容率为4，吸收系数为0.012cm-1，介电损耗为0.004。
实施例31
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与环氧树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/环氧树脂=0.75/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器混合1-10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（140℃保温2h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为15，吸收系数为0.051cm-1，介电损耗为0.05。
实施例32
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与环氧树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/环氧树脂=0.35/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器混合1～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（115℃保温3h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为9，吸收系数为0.018cm-1，介电损耗为0.007。
实施例33
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与环氧树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/环氧树脂=0.35/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器混合1～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（115℃保温3h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为10，吸收系数为0.021cm-1，介电损耗为0.008。
实施例34
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与环氧树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/环氧树脂=0.35/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器混合1～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（115℃保温3h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为7，吸收系数为0.014cm-1，介电损耗为0.005。
实施例35
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与硅树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/硅树脂=0.05/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器3～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（90℃保温8h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为3，吸收系数为0.011cm-1，介电损耗为0.003。
实施例36
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与硅树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/硅树脂=0.65/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器3～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（170℃保温2h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为16，吸收系数为0.046cm-1，介电损耗为0.04。
实施例37
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与硅树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/硅树脂=0.45/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器3～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（140℃保温5h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为11，吸收系数为0.027cm-1，介电损耗为0.01。
实施例38
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与硅树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/硅树脂=0.45/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器3～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（140℃保温5h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为13，吸收系数为0.032cm-1，介电损耗为0.02。
实施例39
分别把所得到的高温热处理好的块体材料，进行破碎、过筛得到微细颗粒，再与硅树脂按照如下质量比复合均匀：微细颗粒/硅树脂=0.45/1，加入消泡剂，用磁力搅拌器3～10h使其混合均匀，然后放入模具热压固化（140℃保温5h），再结合太波性能适当微调，得到应用于太赫兹频段的太波复合材料，样品在0.2～10THz频率测得电容率为9，吸收系数为0.021cm-1，介电损耗为0.008。
Claims (10)
1.太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将含有锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈的金属盐中的至少一种与第1溶剂化学反应，获得前躯体；
2）将步骤1）得到的前躯体与碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙和第2溶剂混合研磨，然后烘干、预烧、破碎造粒、成型、热处理后得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；
3）将步骤2）得到的应用于太赫兹频段的太波块体材料破碎、过筛，得到微细颗粒，再加入聚四氟乙烯，热处理后得到太赫兹频段的太波材料。
2.如权利要求1所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤1）和2）中，所述锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈、碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙的质量比为锂0～0.01∶镁0～0.629∶锌0～0.143∶硅0～0.346∶镧0～0.097∶铝0～0.143∶钛0～0.837∶铈0～0.495∶碳酸锰0.002～0.015∶碳酸钡0～0.78∶碳酸钙0～0.555。
3.如权利要求1所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤1）中，所述第1溶剂的用量与金属盐的总质量相同，第1溶剂选自乙醇、氨水、草酸、柠檬酸中的一种。
4.如权利要求1所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤2）中，所述第2溶剂的用量与碳酸锰、碳酸钡和碳酸钙的总质量相同；第2溶剂选自水或无水乙醇；所述烘干的条件可在烘箱中经100～150℃烘干2～4h，最好经120℃烘干3h；所述预烧的条件可在950～1100℃下预烧2.5～3.5h，最好在1000℃下预烧3h；所述破碎造粒后可过80目筛；所述成型的条件可为在300～350MPa下干压45～70s成型，最好在320MPa下干压60s成型；所述热处理的条件可为在800～1200℃下保温1～24h。
5.如权利要求1所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤3）中，所述微细颗粒与聚四氟乙烯的质量比为0.1～0.7∶1；所述热处理的条件可为在320～400℃下保温2～7h。
6.太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将含有锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈的金属盐中的至少一种与第1溶剂化学反应，获得前躯体；
2）将步骤1）得到的前躯体与碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙和第2溶剂混合研磨，然后烘干、预烧、破碎造粒、成型、热处理后得到应用于太赫兹频段的太波块体材料；
3）将步骤2）得到的应用于太赫兹频段的太波块体材料破碎、过筛，得到微细颗粒，再加入树脂和消泡剂，混合均匀后放入模具热压固化，得到太赫兹频段的太波材料。
7.如权利要求6所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤1）和2）中，所述锂、镁、锌、硅、镧、铝、钛、铈、碳酸锰、碳酸钡、碳酸钙的质量比为锂0～0.01∶镁0～0.629∶锌0～0.143∶硅0～0.346∶镧0～0.097∶铝0～0.143∶钛0～0.837∶铈0～0.495∶碳酸锰0.002～0.015∶碳酸钡0～0.78∶碳酸钙0～0.555。
8.如权利要求6所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤1）中，所述第1溶剂的用量与金属盐的总质量相同，第1溶剂选自乙醇、氨水、草酸、柠檬酸中的一种。
9.如权利要求6所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤2）中，所述第2溶剂的用量与碳酸锰、碳酸钡和碳酸钙的总质量相同；第2溶剂选自水或无水乙醇；所述烘干的条件可在烘箱中经100～150℃烘干2～4h，最好经120℃烘干3h；所述预烧的条件可在950～1100℃下预烧2.5～3.5h，最好在1000℃下预烧3h；所述破碎造粒后可过80目筛；所述成型的条件可为在300～350MPa下干压45～70s成型，最好在320MPa下干压60s成型；所述热处理的条件可为在800～1200℃下保温1～24h。
10.如权利要求6所述太赫兹频段的太波材料的合成方法，其特征在于在步骤3）中，所述树脂为环氧树脂或硅树脂；微细颗粒与环氧树脂的质量比为0.15～0.75∶1；微细颗粒与硅树脂的质量比为0.05～0.65∶1；所述热压固化的条件可在90～160℃下保温2～7h。
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| CN104973861A (zh) * | 2014-04-10 | 2015-10-14 | 天津职业技术师范大学 | 太赫兹波段低损耗系数镁钛锌系统陶瓷及其制备方法 |
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| CN101798213A (zh) * | 2010-03-12 | 2010-08-11 | 厦门大学 | 一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料及其制备方法 |
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2013
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