CN101798213A - 一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料及其制备方法，涉及一种陶瓷材料。其组分及摩尔百分比含量为CaCu(1-x)MgxTi4O12+y SrCO3其中，x＝0.1667，0.1133，0.1067，0.1，0.0933，0.0867，0.05，y＝0.3，0.2，0.1，0.05，0。以CaCO3、CuO、TiO2、MgO、SrCO3为原料，按化学配比混合，得混合料，研磨成粉末，烘干，预烧，球磨，烘干；在球磨烘干后的混合料粉末中加入粘结剂干压成形，再烧结，得烧结后的陶瓷体；将烧结后的陶瓷体打磨，在陶瓷体上下表面被覆Ag电极，再热处理，使Ag电极与陶瓷介质紧密结合，得双掺杂高介电常数的陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料，尤其是涉及一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
CaCu3Ti4O12(CCTO)于1979年由Bochu课题组通过固相烧结法制备(1、Bochu B，Deschizeaux M N，Jouberta Collomb JC，et al.Synthesis and characterization of a series ofperovskite is o2t ropes ofCaCu3Mn4O12.J Solid State Chem，1979，29：291)，它为类钙钛矿结构，是一种高介材料，其相对介电常数在104～105量级，它无铁电—顺电相变，因此在100～600K温度范围内有较好的热稳定性。随着微电子工业的发展，电子元器件的微型化正迫切需要这种高介电常数的电介质材料。
目前，制备CCTO的方法主要有固相法、溶胶凝胶法、柠檬酸盐法等，采用激光脉冲沉积(PLD)(2、Si W，Cruz E M，Johnson P D，et al.Epitaxial thin films of the giant dielect ricconstant material CaCu3Ti4O12 grown by pulsed laser deposition.Appl Phys Lett，2002，81：2056；3、Lin Y，Chen YB，Garret T，et al.Epitaxial growth of dielect ric CaCu3Ti4O12thin films on(001)LaAlO3 by pulsed laser deposition.Appl Phys Lett，2002，81：631)，射频磁控溅射(4、周小莉，杜丕一.磁控溅射法制备的CaCu3Ti4O12薄膜.物理学报，2005，54(4)：1809)和金属有机分解(5、杨玉国，王卓，杨长红.金属有机分解法制备钛酸铜钙薄膜.人工晶体学报，2006，35(1)：152)等方法制备CCTO薄膜的报道也有相关报道。比较这些制备法，固相法工艺简单，可重复性高，成品率大，易于实现工业化，批量化。但要通过固相法制备介电性能较好的纯相CCTO需要在高温下保温较长时间(6、Tsang-Tse Fang，Hsu-Kai Shiau，Mechanism forDeveloping the Boundary Barrier Layers of CaCu3Ti4O12，J Am Ceram Soc，2004，87：(11)2072-2079；7、P.Lunkenheimer，R.Fichtl，S.G.Ebbinghaus，and A.Loidl，Nonintrinsic origin of thecolossal dielectric constants in CaCu3Ti4O12，Physics Review B，2004，70：172102)，为了降低烧结温度和缩短烧结时间，一般采用掺杂的方法来实现(8、M.Li et al，Enhanced dielectricresponses in Mg-doped CaCu3Ti4O12，Journal ofApplied Physics，2008，104，074107；9、H.Yuet al，Dielectric properties of CaCu3Ti4O12 ceramics modified by SrTiO3，Materials Letters，2008，62：1353-1355；10、Wei Li，Robert W.Schwartz，Dielectric response of Sr doped CaCu3Ti4O12ceramics，Applied Physica Letters，2007，90：112901)，但效果并不是很理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料及制备方法。
本发明所述一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料，其组分及摩尔百分比含量为CaCu(1-x)MgxTi4O12+y SrCO3其中，x＝0.1667，0.1133，0.1067，0.1，0.0933，0.0867，0.05，y＝0.3，0.2，0.1，0.05，0。
本发明所述一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
1)以CaCO3、CuO、TiO2、MgO、SrCO3为原料，按化学配比混合，得混合料；
2)将混合料研磨成混合料粉末；
3)将研磨好的混合料粉末烘干；
4)将烘干后的混合料粉末预烧；
5)将预烧后的混合料粉末球磨，烘干；
6)在球磨烘干后的混合料粉末中加入粘结剂，并干压成形；
7)将干压成形的样品烧结，得烧结后的陶瓷体；
8)将烧结后的陶瓷体打磨，在陶瓷体上下表面被覆Ag电极，再热处理，使Ag电极与陶瓷介质紧密结合，得双掺杂高介电常数的陶瓷材料。
在步骤2)中，所述研磨可采用行星球磨法对混合料研磨，研磨的速度可为300r/min，研磨的时间可为4h。
在步骤3)中，所述烘干的温度可为200℃。
在步骤4)中，所述预烧可将混合料粉末放入马弗炉中预烧，以3℃/min升至900～1000℃，并保温2～5h。
在步骤5)中，所述烘干的温度可为200℃。
在步骤6)中，所述干压成形可在5MPa的压力下干压成形，干压成形的形状最好是圆片，圆片的直径最好为13mm，圆片的厚度最好为1.5mm。
在步骤7)中，所述烧结可以3℃/min升至烧结温度为1050～1100℃，并保温5～10h。
在步骤8)中，所述在陶瓷体上下表面被覆Ag电极可采用丝网印刷的方法在陶瓷体上下表面被覆Ag电极；所述热处理的温度可为700℃。
本发明具有以下突出优点：提供了一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料及其制备方法，在传统的固相法基础上，充分运用了固相法工艺简单、可重复性高、成品率高等优点，易于实现工业化；通过Mg2+掺杂，来改善材料的介电性能，以SrCO3为烧结助剂，通过双掺杂不仅使烧结反应在较低的温度下和较短的时间内完成，而且材料的性能也有得到一定的提高。
本发明不仅有效地降低烧结温度，缩短烧结时间，节约大量的能源，提高烧结炉的使用寿命，降低了成本，而且还能进一步提高介电性能。
附图说明
图1为CaCu(1-x)MgxTi4O12+y SrCO3的介电频谱，其中x＝0.1，y＝0.3，0.2，0.1，0.05，0，当Mg的掺杂量为0.1时，随着Sr掺杂量的增加，介电常数先减小再增大而后又减少。当x＝y＝0.1时，在低频下介电常数大于100000；而当x＝0、y＝0.1时，介电常数随频率f变化相对较小，在100Hz＜f＜200000Hz范围内，介电常数波动范围较小，表现出较好的稳定性。在图1中，横坐标为频率f/Hz，左纵坐标为介电常数ε，右纵坐标为介质损耗tanδ。
图2为CaCu(1-x)MgxTi4O12+y SrCO3的介电频谱，其中x＝0.1667，0.1133，0.1067，0.1，0.0933，0.0867，0.05，y＝0.1，当Sr的掺杂量为0.1时，随着Mg掺杂量的增加，介电常数先增大再减小而后又增大；当x＝0.1667、y＝0.1时，介电常数不仅有高的介电常数(f＜10000Hz，ε＞80000)，而且随f变化相对较小，表现出较好的稳定性。在图2中，横坐标为频率f/Hz，左纵坐标为介电常数ε，右纵坐标为介质损耗tanδ。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.738g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例2：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.369g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例3：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例4：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，11.336g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.738g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.303g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例5：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，1.476g纯度为99.0％的SrCO3粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例6：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，9.944g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.738g纯度为99.0％的SrCO3粉末，1.008g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例7：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，9.944g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，1.008g纯度为99.0％的MgO粉末，1.476g纯度为99.0％的SrCO3粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例8：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，2.214g纯度为99.0％的SrCO3粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例9：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.898g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.369g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.524g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例10：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.819g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.369g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.564g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例11：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.660g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.369g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.645g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例12：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.580g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.369g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.685g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在1000℃下预烧并保温5h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1100℃下烧结并保温10h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
实施例13：将5.005g纯度为99.0％的CaCO3粉末，10.739g纯度为99.0％的CuO粉末，15.980g纯度为99.0％的TiO2粉末，0.738g纯度为99.0％的SrCO3粉末，0.605g纯度为99.0％的MgO粉末，放入玛瑙球磨罐中湿法球磨，以蒸馏水为球磨介质，按质量比，原料∶玛瑙球∶蒸馏水＝1∶1∶1.2。使用行星球磨机以300r/min球磨4h，球磨后的混合粉料在200℃烘干，然后将烘干后的粉料置于马弗炉中，在900℃下预烧并保温2h。预烧后的先驱体粉料经球磨破碎、干燥后加入粘结剂，在玛瑙研钵中研磨、造粒，过80目筛网。将造粒粉末在5MPa压力下干压成直径13mm，厚度1.5mm的圆片。将坯体在马弗炉中在1050℃下烧结并保温5h。表面打磨，上Ag电极，进行介电性能测试。
Claims (10)
1.一种双掺杂型高介电常数的陶瓷材料，其特征在于其组分及摩尔百分比含量为CaCu(1-x)MgxTi4O12+y SrCO3其中，x＝0.1667，0.1133，0.1067，0.1，0.0933，0.0867，0.05，y＝0.3，0.2，0.1，0.05，0。
2.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以CaCO3、CuO、TiO2、MgO、SrCO3为原料，按化学配比混合，得混合料；
2)将混合料研磨成混合料粉末；
3)将研磨好的混合料粉末烘干；
4)将烘干后的混合料粉末预烧；
5)将预烧后的混合料粉末球磨，烘干；
6)在球磨烘干后的混合料粉末中加入粘结剂，并干压成形；
7)将干压成形的样品烧结，得烧结后的陶瓷体；
8)将烧结后的陶瓷体打磨，在陶瓷体上下表面被覆Ag电极，再热处理，使Ag电极与陶瓷介质紧密结合，得双掺杂高介电常数的陶瓷材料。
3.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述研磨采用行星球磨法对混合料研磨，研磨的速度为300r/min，研磨的时间为4h。
4.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述烘干的温度为200℃。
5.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述预烧是将混合料粉末放入马弗炉中预烧，以3℃/min升至900～1000℃，并保温2～5h。
6.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述烘干的温度为200℃。
7.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述干压成形是在5MPa的压力下干压成形，干压成形的形状是圆片，圆片的直径为13mm，圆片的厚度为1.5mm。
8.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述烧结是以3℃/min升至烧结温度为1050～1100℃，并保温5～10h。
9.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤8)中，所述在陶瓷体上下表面被覆Ag电极是采用丝网印刷的方法在陶瓷体上下表面被覆Ag电极。
10.如权利要求1所述的一种双掺杂高介电常数的陶瓷材料的制备方法，其特征在于在步骤8)中，所述热处理的温度为700℃。
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