CN103232235B - 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103232235B CN103232235B CN201310146478.0A CN201310146478A CN103232235B CN 103232235 B CN103232235 B CN 103232235B CN 201310146478 A CN201310146478 A CN 201310146478A CN 103232235 B CN103232235 B CN 103232235B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- low
- dielectric ceramic
- ceramic material
- microwave
- microwave dielectric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温烧结中等介电常数高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法。该材料由Li2O-Nb2O5-TiO2系材料及占主晶相重量百分比为1~10%的复合降烧剂组成,通过固相反应,即可得到本发明材料。Li2O-Nb2O5-TiO2系材料的组成为LiaNbbTicO3,其中:2<a<2.2,0.2<b<0.3,0.6<c<0.7。复合降烧剂的制造原料含有:碳酸锂(Li2CO3)、氧化锌(ZnO)、三氧化二铝(Al2O3)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二硼(B2O3)和微量添加物组分。本发明制备的低温烧结LTCC微波介质陶瓷在850-900℃烧结良好,中等介电常数(εr为18~24),品质因数Qf高,谐振频率温度系数小,可用于低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造,在工业上有着极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于介质陶瓷领域,尤其涉及复合微波介质陶瓷材料。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、电视卫星接收器、军事雷达方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷,应满足要求:(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比);(2)介电常数的提高不能牺牲品质因数Qf值(其中Q~1/tanδ,f是谐振频率);(3)稳定的近零的谐振频率温度系数。Li2O-Nb2O5-TiO2(LNT)体系中的Li2TiO3相体系具有中等介电常数(18~24),高Qf值(>10000),是一种良好的微波介质材料。然而,未掺杂的LNT陶瓷烧结温度却较高(1150℃),不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧。为了降低烧结温度,传统的方法一种为掺入低熔点氧化物,如B2O3及V2O5,然而游离的B2O3及V2O5在后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定,限制了其实际应用;另一种方法是掺入低熔点玻璃,但玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗,且玻璃在熔炼过程中性能不稳定,成本较高,极大限制了LNT材料的及微波多层器件的发展。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种可低温烧结(850~900℃),具有中等介电常数(18~24),低损耗且频率温度系数稳定的微波介质陶瓷材料及其制备方法。可应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中,工艺简单,易于工业化生产且材料性能稳定。
本发明材料由Li2O-Nb2O5-TiO2系材料及占主晶相重量百分比为1~10%的复合降烧剂组成,其特征为:Li2O-Nb2O5-TiO2系材料的组成为LiaNbbTicO3,其中:2<a<2.2,0.2<b<0.3,0.6<c<0.7。复合降烧剂的制造原料含有:碳酸锂(Li2CO3)、氧化锌(ZnO)、三氧化二铝(Al2O3)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二硼(B2O3)以及微量添加物组分,微量添加物包括:氧化铜(CuO)和碳酸锰(MnCO3)。将上述组分经过称量、混合球磨、煅烧、粉碎、造粒、成型、排胶和烧结的固相反应工序烧结成微波介质陶瓷。
其制造方法是:
步骤1:将碳酸锂(Li2CO3)、五氧化二铌(Nb2O5)、二氧化钛(TiO2)的原始粉末按LiaNbbTicO3组成配料,其中:2<a<2.2,0.2<b<0.3,0.6<c<0.7;
步骤2:将步骤1配好的配料以酒精为溶剂,湿式球磨混合8~24小时,烘干后在800~1000℃大气气氛中预烧4~12小时合成主晶相(Li2TiO3相);
步骤3:将步骤2合成的主晶相(Li2TiO3相),加入占主晶相重量百分比的1~10%的复合降烧剂,以酒精为溶剂,湿式球磨混合8~24小时;
步骤4:再次烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒;
步骤5:干压成型,成型压力200~300Mpa;
步骤6:在850-900℃大气气氛中保温2~4小时,排胶烧结一次完成制成微波介质陶瓷。
本发明采用氧化物与添加剂混合固相反应法制备的陶瓷在850-900℃烧结良好,其介电常数从18~24可调,品质因数Qf高(>10000),谐振频率温度系数小,且国内原料成本低,在工业上有着极大的应用价值,加速国产微波陶瓷的大量应用。
综上所述,由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明的配方不含重金属成分,可在高频领域产品中应用,绿色环保无污染,满足欧共体最新出台的RHOS和WEEE的严格标准要求。
2、由传统的烧结工艺1150℃降到900℃以下,烧结温度的进一步降低,有节能优势。
3、烧结助剂使用复合低共熔点氧化物及微量添加剂,进一步改善了传统烧结助剂的缺点,如:无法与流延工艺匹配的低熔点氧化物(B2O3及V2O5)或高成本且性能不稳定的低熔点玻璃。
4、其介电常数从18~24可调,品质因数Qf高,谐振频率温度系数小。
5、本发明可广泛应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中的低温高介电常数微波介质核心材料,具有重要工业应用价值。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1是实施例1在900度烧结的XRD(X射线衍射图);
图2是实施例4在875度烧结的XRD;
图3是实施例1在900度烧结的SEM(扫描电镜图);
图4是实施例3在900度烧结的SEM。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例
本发明材料由Li2O-Nb2O5-TiO2系材料及占主晶相重量百分比为1~10%的复合降烧剂组成,通过固相反应,即可得到本发明材料。Li2O-Nb2O5-TiO2系材料的组成为LiaNbbTicO3其中:a=2.081,b=0.243,c=0.676。复合降烧剂的制造原料含有:碳酸锂(Li2CO3),氧化锌(ZnO),三氧化二铝(Al2O3),氧化钙(CaO),二氧化硅(SiO2),三氧化二硼(B2O3)以及微量添加物组分。表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实施例的数据,表2给出各实施例的微波介电性能。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价,检测方法为GB/T7265.2-1987开式腔法。
表1:
表2:
图1示出实施例1在900度烧结的X射线衍射图,图2示出实施例4在875度烧结的X射线衍射图,由图可见,掺杂降烧剂后无第二相生成;图3示出实施例1在900度烧结的扫描电镜图,图4示出实施例3在900度烧结的扫描电镜图,由图可见,掺杂复合降烧剂极大促进了烧结致密度,从而改善了LNT陶瓷的微波性能。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (1)
1.一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料,其特征在于其化学组成为LiaNbbTicO3-xM,其中:2<a<2.2,0.2<b<0.3,0.6<c<0.7,M为复合降烧剂,0.01≤x≤0.1,其中复合降烧剂的原料组分及重量百分比为:
碳酸锂:25%~50%、氧化锌:0%~2%、三氧化二铝:0%~30%、氧化钙:0%~3%、二氧化硅:5%~30%、三氧化二硼:20%~40%、微量添加物:0%~5%;所述微量添加物为氧化铜和碳酸锰,两者组份重量比为1:2~2:1;上述低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法,包括下列步骤:
步骤1:将碳酸锂(Li2CO3)、五氧化二铌(Nb2O5)、二氧化钛(TiO2)的原始粉末按LiaNbbTicO3组成配料,其中:2<a<2.2,0.2<b<0.3,0.6<c<0.7;
步骤2:将步骤1配好的配料以酒精为溶剂,湿式球磨混合8~24小时,烘干后在800~1000℃大气气氛中预烧4~12小时合成主晶相Li2TiO3相;
步骤3:将主晶相加入占其重量百分比为1~10%的复合降烧剂,以酒精为溶剂,湿式球磨混合8~24小时,烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒,压制成型,最后在850-900℃大气气氛中烧结2~4小时,制成微波介质陶瓷材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310146478.0A CN103232235B (zh) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310146478.0A CN103232235B (zh) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103232235A CN103232235A (zh) | 2013-08-07 |
CN103232235B true CN103232235B (zh) | 2014-10-15 |
Family
ID=48880320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310146478.0A Expired - Fee Related CN103232235B (zh) | 2013-04-25 | 2013-04-25 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103232235B (zh) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103771842B (zh) * | 2014-01-10 | 2015-05-27 | 电子科技大学 | 低成本低介低损耗ltcc微波陶瓷材料及其制备方法 |
CN107465395A (zh) * | 2014-04-03 | 2017-12-12 | 深圳振华富电子有限公司 | 一种叠层片式陶瓷射频低通滤波器及其制备方法 |
CN105130418A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-12-09 | 电子科技大学 | 一种Li-Nb-Ti系微波介质陶瓷材料 |
CN105272250A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-27 | 桂林理工大学 | 可低温烧结的温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Li4Sm2TiO7 |
CN105272251A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-27 | 桂林理工大学 | 低损耗温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Li2Nd4Ti2O11 |
CN105314978A (zh) * | 2015-12-05 | 2016-02-10 | 桂林理工大学 | 一种锂基高性能微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN107117967B (zh) * | 2017-05-27 | 2020-06-16 | 电子科技大学 | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN108911748B (zh) * | 2018-08-28 | 2021-04-09 | 电子科技大学 | 具有孪晶结构的超低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
KR102640378B1 (ko) * | 2019-02-27 | 2024-02-23 | 페로 코포레이션 | 높은 q인자를 갖는 ltcc 유전체 조성물 및 장치 |
CN111606705A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-09-01 | 天津大学 | 5g基站陶瓷滤波器用高q轻质微波介质材料 |
CN111925197B (zh) * | 2020-07-21 | 2023-01-03 | 深圳顺络电子股份有限公司 | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101224977A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-07-23 | 西安交通大学 | 一种低温烧结ltcc微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN101654367B (zh) * | 2009-08-27 | 2012-12-05 | 华南师范大学 | 一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法 |
-
2013
- 2013-04-25 CN CN201310146478.0A patent/CN103232235B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101224977A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-07-23 | 西安交通大学 | 一种低温烧结ltcc微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN101654367B (zh) * | 2009-08-27 | 2012-12-05 | 华南师范大学 | 一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
A new Li2O–Nb2O5–TiO2 microwave dielectric ceramic composite;Qun Zeng et al.;《physica status solidi (a)》;20060810;第203卷(第11期);第R91-R93页 * |
A new microwave dielectric ceramic for LTCC applications;Huanfu Zhou et al.;《Journal of Materials Science:Materials in Electronics》;20091105;第21卷;第849-853页 * |
Huanfu Zhou et al..A new microwave dielectric ceramic for LTCC applications.《Journal of Materials Science:Materials in Electronics》.2009,第21卷849-853. |
Qun Zeng et al..A new Li2O–Nb2O5–TiO2 microwave dielectric ceramic composite.《physica status solidi (a)》.2006,第203卷(第11期),第R91-R93页. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103232235A (zh) | 2013-08-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103232235B (zh) | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN106083033B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN106007703B (zh) | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107986774B (zh) | 低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103864414A (zh) | 一种低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104108929B (zh) | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103011810A (zh) | 可低温烧结含锂石榴石结构微波介电陶瓷Li2Ca2BiV3O12及其制备方法 | |
CN104211391A (zh) | 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Bi3La5Ti7O26 | |
CN103232243A (zh) | 钒酸盐微波介电陶瓷Ca1.5M3V3O12及其制备方法 | |
CN102249670A (zh) | 低温烧结的微波介电陶瓷Li2Ba1-xSrxTi4O16及其制备方法 | |
CN103113103B (zh) | 可低温烧结微波介电陶瓷BiZn2VO6及其制备方法 | |
CN103408299B (zh) | 一种钛酸锌钡体系陶瓷低温烧结材料及制备方法 | |
CN103113105B (zh) | 低温烧结的高介电常数微波介电陶瓷及制备方法 | |
CN104557019A (zh) | 超低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷LiBiB2O5及其制备方法 | |
CN103467084B (zh) | 一种高介电常数锂铌钛系低温烧结陶瓷及其制备方法 | |
CN105130418A (zh) | 一种Li-Nb-Ti系微波介质陶瓷材料 | |
CN104671775A (zh) | 一种Ba-Nd-Ti体系LTCC材料及制备方法 | |
CN104193336A (zh) | 一种低烧微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104311008A (zh) | 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷BaNb4V2O16及其制备方法 | |
CN106587991B (zh) | 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103539444A (zh) | 低温烧结微波介电陶瓷Ca2Bi2O5及其制备方法 | |
CN104876570A (zh) | 高品质因数低介电常数微波介电陶瓷BaLi3La3W2O13 | |
CN104311022A (zh) | 超低介电常数微波介电陶瓷Li2Bi3V7O23及其制备方法 | |
CN104003721A (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Li2W2Zn3O10及其制备方法 | |
CN109650886B (zh) | 一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141015 Termination date: 20170425 |