CN111606705A - 5g基站陶瓷滤波器用高q轻质微波介质材料 - Google Patents

5g基站陶瓷滤波器用高q轻质微波介质材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，合成物表达式为Li2O‑0.98TiO2‑0.02MgF2‑x w.t.％Nb2O5，其中x＝0.5～2。先将Li2CO3、TiO2和MgF2按化学计量式配料，经球磨、烘干、过筛后于680～880℃预烧，再外加质量百分比含量为0.5～2％的Nb2O5二次球磨，再经烘干、过筛后进行造粒，再压制成生坯；生坯于1100～1150℃烧结，制成5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。本发明在微波频段下，谐振频率温度系数τf值+9.98～+19.11ppm/℃，品质因数Q×f值163,952～185,262GHz，介电常数εr值23.51～24.11，制备工艺简单，由其制作研发的陶瓷滤波器在5G基站中具有广泛的应用前景。

Description

5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的微波介质陶瓷组合物，特别涉及一种5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。
背景技术
移动通信网络的发展驱动基站架构持续演进，以往4G接入网主要由BBU(基带处理单元)、RRU(射频拉远单元)、天线和馈线(天馈系统)组成，在第五代移动通信技术(5G)的标准下，3GPP提出重构方案，将CU-DU-AAU架构引入至5G的接入网中，RRU上移和天馈系统合二为一组成AAU(有源天线单元)。微波滤波器作为AAU单元中RRU与天线连接处的核心器件，对基站性能起到举足轻重的作用。
除AAU外，Massive MIMO(大规模天线阵列技术)是5G基站中的另一关键技术，基站天线由4G时期的2T2R、4T4R向64T64R发展。AAU和Massive MIMO同时对滤波器提出了小型化、轻量化的要求。一方面，Massive MIMO带来天线阵面呈指数级增加，且重量较大的RRU上移至天面(4G RRU一般重20-30kg，最轻的为10kg)与天馈系统构成AAU单元，从而导致基站天面承载数量与重量的增加，对滤波器提出减轻重量的要求。另一方面，Massive MIMO引起通道数激增，单面天线集成64通道，所需滤波器单元相应增加，对滤波器提出减小体积的要求。
基于AAU和Massive MIMO的技术要求，设备商倾向于选择体积更小、重量更轻、成本更低的陶瓷滤波器(插损低、稳定性好、承载功率高)。高性能微波介质材料是研发高品质陶瓷滤波器的关键材料，已成为近年来最活跃的研究方向之一。其中，Li2TiO3微波介质陶瓷是一种锂基岩盐类材料，体积密度低(ρbul～3.1g/cm3)，制成相同体积的滤波器，重量轻；原料相对便宜，烧结温度相对低(Ts～1230℃)；在毫米波段具有适中的介电常数(εr～19.80)，属于K20系列微波介质材料，确保滤波器小型化的同时，保持较低的传输损耗，是5G基站滤波器和未来可穿戴设备的优选材料。然而，其存在品质因数低(Q×f～23,600GHz)，谐振频率温度系数略高(τf～+38.5ppm/℃)的缺点。
陶瓷滤波器的Q值越高，通带就越窄，从而电路的选择性越好，因此为了实现更好的滤波功能，微波介质材料需要具有高的品质因数(Q×f≥150,000GHz)。此外，5G基站建设中功耗增加是不争的实事，对滤波器带来一个直接问题，即温度增加，而且一些高纬度地区自然环境温度接近-40℃，故要保证其较宽的工作温度范围(-40～105℃)。当微波介质材料τf值很大时，滤波器的中心频率随温度变化会产生很大漂移，导致其不能正常工作，一般要求材料的|τf|≤20ppm/℃，即微波介质材料要具备较小的谐振频率温度系数，这样才能确保所制备器件的高可靠和高稳定。
目前亟需解决Li2TiO3微波介质材料品质因数低和温度稳定性差的问题，本发明通过添加助溶剂MgF2，使Mg2+和F-分别取代Ti4+和O2-，形成Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2固溶体系，抑制V′Li、Ti′Ti和
Figure BDA0002453648580000021
等缺陷以及
Figure BDA0002453648580000022
和
Figure BDA0002453648580000023
等缺陷偶极子的产生，削弱缺陷引起的晶格非谐振动以及缺陷偶极子造成的弛豫损耗，提升材料的品质因数，同时基于液相传质机理，加速烧结传质过程，使材料致密化过程在较低温度下完成，可在一定程度上提高介电常数。在此基础上引入稳定剂Nb2O5，通过Li2TiO3-Li3NbO4固溶置换机制4Ti4+＝Li++3Nb5+，调节结构稳定性，提高晶界电阻，改善材料的谐振频率温度系数，最终获得Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5(x＝0.5～2)体系材料。上述材料符合成本低，重量轻(ρbul:3.179～3.322g/cm3)，中温烧结(Ts≤1150℃)的特点，利于实现电子元器件产业节能、经济、绿色环保的目标，具有较小的谐振频率温度系数(τf:+9.98～+19.11ppm/℃)，高的品质因数(Qf:163,952～185,262GHz)，兼具合适的介电常数(εr:23.51～24.11)，是一种很有前景的5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。
发明内容
本发明的目的，是克服现有Li2TiO3微波介质材料品质因数低(Q×f～23,600GHz)，谐振频率温度系数略高(τf～+38.5ppm/℃)的缺点，通过引入助溶剂MgF2和稳定剂Nb2O5，抑制缺陷和缺陷偶极子的产生，削弱晶格非谐振动和弛豫现象，提升材料的品质因数，通过Li2TiO3-Li3NbO4固溶置换机制4Ti4+＝Li++3Nb5+，调节结构稳定性，提高晶界电阻，改善材料的谐振频率温度系数。同时基于液相传质机理，加速烧结传质过程，使材料致密化过程在较低温度下完成，并在一定程度上提高介电常数。获得的Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5(x＝0.5～2)体系材料，符合成本低，重量轻(ρbul:3.179～3.322g/cm3)，中温烧结(Ts≤1150℃)的特点，利于实现电子元器件产业节能、经济、绿色环保的目标，具有较小的谐振频率温度系数(τf:+9.98～+19.11ppm/℃)，高的品质因数(Qf:163,952～185,262GHz)，兼具合适的介电常数(εr:23.51～24.11)，为5G基站陶瓷滤波器提供一种很有应用前景的高Q轻质微波介质材料，并且随着可穿戴设备的发展，高Q轻质的微波介质材料在轻量化方面亦有极大的应用前景。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，合成物表达式为Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5，其中x＝0.5～2。
上述5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Li2CO3、TiO2和MgF2按化学计量式Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内，于680～880℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.5～2％的Nb2O5进行混合放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的粉料于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为7％～9％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；
(7)将步骤(6)过筛后的粉料用粉末压片机在3～6MPa压力下压制成生坯；
(8)将步骤(7)的生坯于1100～1150℃烧结，保温2～16小时，制成5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。
所述步骤(1)、(4)均采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(1)、(4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。
所述步骤(6)的生坯直径为10mm，厚度为4～5mm。
本发明以Li2CO3、TiO2和MgF2和Nb2O5为原料，制备5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5，其中x＝0.5～2。该材料制品符合成本低，重量轻(ρbul:3.179～3.322g/cm3)，中温烧结(Ts≤1150℃)的特点，利于实现电子元器件产业节能、经济、绿色环保的目标。在微波频段下，具有较小的谐振频率温度系数τf值+9.98～+19.11ppm/℃，高的品质因数Q×f值163,952～185,262GHz)，兼具合适的介电常数εr值23.51～24.11，该陶瓷体系制备工艺简单，由其制作研发的陶瓷滤波器在5G基站中具有广泛的应用前景，并且随着可穿戴设备的发展，高Q轻质的微波介质材料在轻量化方面亦有极大的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)将Li2CO3、TiO2和MgF2按化学计量式Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2进行配料，将总质量约10g的粉料放入聚酯球磨罐中，原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨转速为400/转分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料于120℃烘干4小时，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内，于860℃预烧，保温6小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为1％的Nb2O5进行混合放入聚酯球磨罐中，粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨8小时，转速为400转/分；
(5)将步骤(4)球磨后的粉料于110℃烘干5小时，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；
(7)将步骤(6)过筛后的粉料用粉末压片机在6MPa压力下压制成生坯；
(8)将步骤(7)的生坯于1120℃烧结，保温4小时，制成5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料；
(9)通过网络分析仪及分析天平测试所得制品的微波介电性能和体积密度。
实施例2
(1)将Li2CO3、TiO2和MgF2按化学计量式Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2进行配料，将总质量约10g的粉料放入聚酯球磨罐中，原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨4小时，球磨转速为400/转分；
(2)将步骤(1)球磨后的原料于120℃烘干4小时，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内，于780℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为1.5％的Nb2O5进行混合放入聚酯球磨罐中，粉料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
(5)将步骤(4)球磨后的粉料于110℃烘干5小时，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；
(7)将步骤(6)过筛后的粉料用粉末压片机在6MPa压力下压制成生坯；
(8)将步骤(7)的生坯于1120℃烧结，保温4小时，制成5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。；
(9)通过网络分析仪及分析天平测试所得制品的微波介电性能和体积密度。
实施例3～6
实施例3～6与上述实施例除了组分含量、烧结温度和烧结时间之外，其余制备方法完全相同于实施例1～2。
上述具体实施例的主要工艺参数及其介电性能的测试结果详见表1。
表1
Figure BDA0002453648580000041
Figure BDA0002453648580000051
本发明提供的5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-xw.t.％Nb2O5，其中x＝0.5～2，密度(ρbul:3.179～3.322g/cm3)，重量轻，烧结温度(Ts≤1150℃)，满足中温烧结，具有较小的谐振频率温度系数和高的品质因数，兼具合适的介电常数，微波介电性能优异，最佳配方和性能如下：
Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5，x＝1；
烧结温度：1120℃
体积密度：3.322g/cm3
介电常数：23.60；
品质因数：185,262GHz；
谐振频率温度系数：+16.39ppm/℃
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，合成物表达式为Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2-x w.t.％Nb2O5，其中x＝0.5～2。
上述5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将Li2CO3、TiO2和MgF2按化学计量式Li2O-0.98TiO2-0.02MgF2进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内，于680～880℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；
(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.5～2％的Nb2O5进行混合放入聚酯球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～24小时；
(5)将步骤(4)球磨后的粉料于100～120℃烘干4～6小时，然后过40目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料外加质量百分比为7％～9％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛；
(7)将步骤(6)过筛后的粉料用粉末压片机在3～6MPa压力下压制成生坯；
(8)将步骤(7)的生坯于1100～1150℃烧结，保温2～16小时，制成5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料。
2.根据权利要求1所述的5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，其特征在于，所述步骤(1)、(4)均采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
3.根据权利要求1所述的5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，其特征在于，所述步骤(1)、(4)的原料与去离子水和氧化锆球的质量比为1:30:15。
4.根据权利要求1所述的5G基站陶瓷滤波器用高Q轻质微波介质材料，其特征在于，所述步骤(6)的生坯直径为10mm，厚度为4～5mm。
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