CN107352998B - 一种超低损耗的锂镁钛基微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种超低损耗的锂镁钛基微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于特种陶瓷制备工艺技术领域，特别涉及一种超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷材料及其制备方法。该其组成为Li2Mg3Ti1‑x(Mg1/ 3A2/3)xO6，其中A=Nb5+或Ta5，0≤x≤0.25；先将Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5，原料按化学式配料，球磨、烘干、过筛，再于1000~1150℃预烧4小时；造粒后压制成型为坯体，并将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500~1650℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明由于采用(Mg1/3A2/3)4+（A=Nb5+或Ta5+）对Ti4+进行置换，并将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中进行烧结，有效抑制杂相的出现，进而提高了微波介电性能，其介电常数为13.83~15.40，谐振频率温度系数达到‑2.16~‑14.27ppm/℃，而品质因数达到152,400~208,900GHz。本发明制备工艺简单，过程环保，是一种具有前途的微波介质材料。

Description

一种超低损耗的锂镁钛基微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于特种陶瓷制备工艺技术领域，特别涉及一种超低损耗的锂镁钛基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号耦合及筛选频率等方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点。
微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数ε r 要尽量的高，这可以让器件更加小型化；（2）谐振频率温度系数τf要尽可能的接近0，这样才能使器件工作时有较好的稳定性；（3）品质因数Q·f值要高，这样才能有优良的选频特性。根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为超低介电常数微波介电陶瓷，低ε r 和高Q值的微波介电陶瓷，中等ε r 和Q值的微波介电陶瓷，高ε r 低Q值微波介电陶瓷4类。
相比其他微波介质陶瓷体系，立方岩盐矿结构的Li2Mg3TiO6微波介质陶瓷微波介质陶瓷不仅具有原料丰富和价格低廉的优势，还拥有优良的微波介电特性，其介电性能为ε r ＝15.2，Q·f＝152,000GHz，τ f ＝-39ppm/℃。张平等人研究了A2+（A2+=Ca2+, Ni2+, Zn2+,Mn2+）离子取代对Li2(Mg0.95A0.05)3TiO6陶瓷的相组成，微观结构以及微波介电性的影响。石峰等人研究了Ca2+离子取代对Li2Mg3TiO6陶瓷的相组成，微观结构以及微波介电性的影响并报道了Li2Mg2.88Ca0.12TiO6 具有优异的微波介电性能：ε r ＝17.8，Q·f＝102,246GHz，τ f ＝-0.7ppm/℃。刘鹏等人报道了0.8Li2Mg3TiO6-0.2Ca0.8Sr0.2TiO3-4wt% LiF陶瓷在烧结温度为800℃时具有优异的微波介电性能：ε r ＝18.8，Q·f＝48,200GHz，τ f ＝0.3ppm/℃。上述对Li2Mg3TiO6的研究主要集中在单离子取代、调节温度系数以及降低烧结温度方面。但是这些研究在提高品质因数方面效果不是太明显，有些甚至使品质因数明显减小。
基于上述研究，单独掺杂一种添加剂可以通过形成一定的固溶体系来改善陶瓷材料的介电性能，往往对于某一性能特征存在明显的改善，而对其它性能特征未见优化反而时常具有恶化的作用，因此单独掺杂的作用是非常有限的，而综合单独掺杂一种添加剂对介电性能的影响，复合掺杂多种添加剂往往可以大幅度提高材料的介电性能，使所选择的添加剂之间能够相互补充，由此制备出综合性能较好的复合掺杂超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷及其制备方法，采用传统固相法，以复合离子对钛离子进行取代，在介电常数基本保持不变的同时，大幅度提高了锂镁钛基微波介质陶瓷的品质因数，明显改善了其温度系数。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种超低损耗的锂镁钛基微波介质陶瓷及其制备方法，其特征在于：原料为Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5；所述微波介质陶瓷材料的组成为Li2Mg3Ti1-x(Mg1/3A2/3)xO6，其中A=Nb5+或Ta5+，0≤x≤0.25。
上述超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，采用固相反应法，包括如下步骤：
（1）将Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5原料，按化学式Li2Mg3Ti1-x(Mg1/3A2/3)xO6，其中A=Nb5+或Ta5+，0≤x≤0.25进行配料；
（2）将步骤⑴配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨6~10小时，得到混合浆料；
（3）再将步骤（2）所得混合浆料置于干燥箱中烘干，过40目标准筛，获得颗粒均匀的粉料；在1000~1100℃预烧4小时，然后随炉降温，得到预烧粉料；
（4）将步骤（3）所得预烧粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，二次球磨6~10小时；
（5）将步骤（4）的浆料烘干后外加8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）采用粉末压片机将步骤（5）造粒后的粉料压制成坯体；
（7）将步骤（6）所得坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500~1650℃烧结，保温4小时，制得锂镁钛基微波介质陶瓷。
通过网络分析仪测试所得锂镁钛基微波介质陶瓷的微波介电性能。
进一步的，步骤(1) 所述的Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5原料的纯度大于99.9％。
步骤（3）所述预烧的升温速率为5℃/min。
步骤（2）、步骤（4）所述球磨的转速为300转/min。
步骤(5)所述的压片机的工作压强为6MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种介电性能优异的、适用于8～10GHz微波频率的的超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷，采用(Mg1/3A2/3)4+（A=Nb5+或Ta5+）对Ti4+进行置换，并将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚进行烧结，有效抑制杂相的出现，进而提高了微波介电性能，介电常数ε r 由15.2变为13.83~15.40，Q·f值由152,000增加为152,400~208,900GHz，谐振频率温度系数由-39ppm/℃改善为-2.16~-14.27ppm/℃，本发明的微波介质陶瓷符合环保要求，无毒，对环境无污染；且制备工艺简单，制造成本低，有利于工业规模化生产，利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等适用于特定的微波频段和更大功率的应用。
附图说明
附图1为本发明的Li2Mg3Ti1-x(Mg1/3A2/3)xO6（其中A=Nb5+或Ta5+，0≤x≤0.25）陶瓷各实施例相关工艺参数及微波介电性能。
实施例1
组成如图1中1所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放入装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1600℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.22，Q·f＝153,900GHz，τ f ＝-16.32ppm/℃。
实施例2
组成如图1中2所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放入装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1650℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.11，Q·f＝153,400GHz，τ f ＝-15.17ppm/℃。
实施例3
组成如图1中3所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.20，Q·f＝152,600GHz，τ f ＝-14.89ppm/℃。
实施例4
组成如图1中4所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1000℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.16，Q·f＝152,800GHz，τ f ＝-15.08ppm/℃。
实施例5
组成如图1中5所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1100℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.21，Q·f＝153.100GHz，τ f ＝-14.91ppm/℃。
实施例6
组成如图1中6所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨10小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.18，Q·f＝152,700GHz，τ f ＝-14.56ppm/℃。
实施例7
组成如图1中7所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨6小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.10，Q·f＝152,400GHz，τ f ＝-15.22ppm/℃。
实施例8
组成如图1中8所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨10小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.27，Q·f＝154,000GHz，τ f ＝-15.18ppm/℃。
实施例9
组成如图1中9所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨6小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.24，Q·f＝153,700GHz，τ f ＝-15.28ppm/℃。
实施例10
组成如图1中10所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨10小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.25，Q·f＝153,900GHz，τ f ＝-16.44ppm/℃。
实施例11
组成如图1中11所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.23，Q·f＝154,100GHz，τ f ＝-15.21ppm/℃。
实施例12
组成如图1中12所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.74，Q·f＝194,900GHz，τ f ＝-2.16ppm/℃。
实施例13
组成如图1中13所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.47，Q·f＝208,900GHz，τ f ＝-3.60ppm/℃。
实施例14
组成如图1中14所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝15.40，Q·f＝158,000GHz，τ f ＝-2.88ppm/℃。
实施例15
组成如图1中15所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.45，Q·f＝163,300GHz，τ f ＝-7.28ppm/℃。
实施例16
组成如图1中16所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.36，Q·f＝189,300GHz，τ f ＝-14.27ppm/℃。
实施例17
组成如图1中17所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.35，Q·f＝200,600GHz，τ f ＝-8.33ppm/℃。
实施例18
组成如图1中18所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.20，Q·f＝189,600GHz，τ f ＝-7.63ppm/℃。
实施例19
组成如图1中19所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝14.06，Q·f＝174,900GHz，τ f ＝-8.47ppm/℃。
实施例20
组成如图1中20所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝13.88，Q·f＝151,400GHz，τ f ＝-7.46ppm/℃。
实施例21
组成如图1中21所示，具体制备方法包括下列步骤：
（1）按选定目标物相的摩尔百分比(mol％)计算出原料的重量百分比，然后称取原料；
（2）将称好的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨8小时(300转/min)；
（3）粉料烘干后，过40目标准筛，于1050℃、大气气氛中预烧4小时，升温速率5℃/min，然后随炉降温；
（4）将预烧过的粉料置于球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，二次球磨8小时(300转/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蜡粘结剂进行造粒，过80目标准筛；
（6）用压片机将造粒后的粉料压制成Φ10mm×5mm的圆柱体，压力为6MPa左右；
（7）将坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1550℃烧结，保温4小时。
对该微波介质陶瓷材料的性能测试如下：
将样品表面抛光，采用Agilient N5234A网络分析仪，根据Hakki-Coleman法的TE011模测定介电常数ε r 和品质因数Q·f值。τ f 值在25℃～85℃下测定。介电性能如下：ε r ＝13.83，Q·f＝151,700GHz，τ f ＝-7.42ppm/℃。

Claims (6)

1.一种超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的组成为Li2Mg3Ti1-x(Mg1/3A2/3)xO6，其中A＝Nb5+或Ta5+，0<x≤0.25；所述微波介质材料的相对介电常数εr＝13.83～15.40，品质因数Q·f＝158,000GHz～208,900GHz，谐振频率温度系数τf＝-14.27～-2.16ppm/℃。
2.根据权利要求1所述的一种超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：采用固相反应法，包括如下步骤：
(1)将Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5原料，按化学式Li2Mg3Ti1-x(Mg1/3A2/3)xO6，其中A＝Nb5+或Ta5+，0<x≤0.25进行配料；
(2)将步骤⑴配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨6～10小时，得到混合浆料；
(3)再将步骤(2)所得混合浆料置于干燥箱中烘干，过40目标准筛，获得颗粒均匀的粉料；在1000～1100℃预烧4小时，然后随炉降温，得到预烧粉料；
(4)将步骤(3)所得预烧粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，二次球磨6～10小时；
(5)将步骤(4)的浆料烘干后外加8wt％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目标准筛；
(6)采用粉末压片机将步骤(5)造粒后的粉料压制成坯体；
(7)将步骤(6)所得坯体放进装满物相相同的预烧粉料的铂金坩埚中于1500～1650℃烧结，保温4小时，制得锂镁钛基微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的Li2CO3，MgO，TiO2，Nb2O5，Ta2O5原料的纯度大于99.9％。
4.根据权利要求2所述的超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述预烧的升温速率为5℃/min。
5.根据权利要求2所述的超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)、步骤(4)所述球磨的转速为300转/min。
6.根据权利要求2所述的超低损耗锂镁钛基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的压片机的工作压强为6MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。
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CN104844193A (zh) * 2015-04-08 2015-08-19 天津大学 高q值锂镁钛系微波介质陶瓷及其低温烧结的实现方法
CN106810209A (zh) * 2017-01-12 2017-06-09 天津大学 一种高q值锂镁钛系微波介质陶瓷

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Title
Effects of structural characteristics on microwave dielectric properties of MgTi1-x(Mg1/3B2/3)xO3 (B = Nb, Ta);Jo, H.J et al;《Journal of the European Ceramic Society》;20160531;第1399-1405页 *

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