CN102850048B - 一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法，由铋、铌、镁、钛的含氧化物烧结而成，为焦绿石结构或氟铝镁钠石结构，其中以质量百分比计，铋：（铌+镁+钛）=（5～8）：（2～3）。本发明铋基陶瓷材料分别为焦绿石、氟铝镁钠石结构。该陶瓷材料具有低的烧结温度（≤950℃）和优良的介电性能（100≤ε≤170，tanδ≤5×10-4，TCC系列化，-400～0ppm/°C），使其可能成为新一代LTCC、MLCC等元器件中的功能介质。
Description
技术领域
本发明属于低温烧结陶瓷技术领域，涉及高频热补偿电容器瓷和高频热稳定电容器瓷材料，特别涉及一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术迅速发展和广泛应用，特别是大规模集成电路的推广和应用以及表面组装技术（SMT）的发展，对电子元件提出了大容量、小体积、长寿命、高可靠性的要求。这同时也对电子材料提出了性能上的新的要求。
陶瓷电介质材料作为功能电子材料的重要组成部分，被广泛应用于各种元器件中，如电容器、谐振器、滤波器、电路基片、集成电路等。而作为电容器介质，低的烧结温度特别适合于在制备过程中要经历高温过程的产品，如低温共烧陶瓷（LTCC）、多层陶瓷电容器（MLCC）、集成电路等。
现在使用的高频电介质陶瓷材料（I型瓷料）的体系有MeO-TiO2(Me=Ba,Sr，Mg)、BaO-SrO-ZrO2、Re2O3-TiO2(Re为稀土元素)等。它们烧结温度都在1100℃以上，介电常数在10～90之间。
焦绿石结构铋基陶瓷电介质材料一直是高频电介质陶瓷材料中的研究热点,以其低的烧结温度、容易形成致密的陶瓷和优良的介电性能等优点受到了关注，并被广泛和深入地进行了研究。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料是一种高介电常数、低介电损耗、低烧结温度和宽成瓷温度范围的新型陶瓷电介质材料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种铌镁钛酸铋陶瓷材料，由铋、铌、镁、钛的含氧化物烧结而成，为焦绿石结构或氟铝镁钠石结构，其中以质量百分比计，铋：（铌+镁+钛）=(70～72):(30~28)
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料的化学组成表述为Bi2O3-MgO-Nb2O5-TiO2，以质量百分比计，其比例为：Bi2O3：MgO：Nb2O5：TiO2=（70～72）：（4～2）：（26～11）：（0～15）。
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料，当质量百分比在70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5与70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2之间时为焦绿石结构，当质量百分比在70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2与71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2时为氟铝镁钠石结构，当质量百分比在71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2与72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2时为焦绿石结构。
所述的铋、铌、镁、钛的含氧化物分别为Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2。
所述的烧结为先在750～850℃预烧结2～4h，然后再在850～950℃烧结2～4h。
一种铌镁钛酸铋陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按比例称量铋、铌、镁、钛的含氧化物，球磨后充分混合，烘干；
2）将烘干后的混合粉料于750～850℃保温2～4h进行预合成；
3）将预合成的粉料球磨粉碎，造粒，压制成型；
4）将成型后的粉料排粘后于850～950℃保温为2～4h进行烧结，随炉冷却后得到铌镁钛酸铋陶瓷材料。
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按Bi2O3：MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：Nb2O5：TiO2=（70～72）：（4～2）：（26～11）：（0～15）的质量百分比称量原料后，置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3，球磨使原料充分混合；将混合好的浆料置于恒温干燥箱中，于100℃（±10℃）烘干。
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中，进行预合成。其中，预合成温度范围为750~850℃，保温时间为2~4h。
3）对预合成的粉料进行球磨细粉碎，加入适量的聚乙烯醇水溶液进行造粒，造粒完成之后压制成薄圆片素坯。
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘。
5）将排粘后的素坯置于箱式高温电炉烧结，烧结温度范围为850~950℃，保温时间为2~4h，得到铌镁钛酸铋陶瓷材料。
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按Bi2O3：MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：Nb2O5：TiO2=（70～72）：（4～2）：（26～11）：（0～15）的质量百分比称量原料后，置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3，球磨使原料充分混合；将混合好的浆料置于恒温干燥箱中，于100℃（±10℃）烘干。
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中，进行预合成。其中，预合成温度范围为750~850℃，保温时间为2~4h。
3）对预合成的粉料进行球磨细粉碎，加入适量的聚乙烯醇水溶液进行造粒，造粒完成之后压制成薄圆片素坯。
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘。
5）将排粘后的素坯置于箱式高温电炉烧结，烧结温度范围为850~950℃，保温时间为2~4h，得到铌镁钛酸铋陶瓷材料。
一种铌镁钛酸铋陶瓷材料，由铋、铌、镁、钛的氧化物烧结而成，其中以质量百分比计，铋：（铌+镁+钛）=(70～72):(30~28)。
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料的化学组成为Bi2O3-MgO-Nb2O5-TiO2
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的铌镁钛酸铋陶瓷材料，是一种高介电常数（100～170）、低介电损耗（tanδ≤5×10-4）、低烧结温度（≤950℃）和宽成瓷温度范围（~100℃）的新型陶瓷电介质材料—铌镁钛酸铋复合体系，其温度系数(TCC)为-400~0ppm/℃，温度系数的计算为
本发明提供的铌镁钛酸铋陶瓷材料，为焦绿石或氟铝镁钠石结构，通过调节原料比例可以调节焦绿石结构与氟铝镁钠石结构的比例，从而满足不同介电性能要求：当质量百分比在70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5与70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2之间时为焦绿石结构，当质量百分比在70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2与71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2时为氟铝镁钠石结构，当质量百分比在71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2与72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2时为焦绿石结构。
本发明提供的铌镁钛酸铋陶瓷材料，首次在铋基陶瓷电介质材料中发现了氟铝镁钠石结构，为今后开展氟铝镁钠石结构的铋基介电材料提供了基础。
本发明提供的铌镁钛酸铋陶瓷材料，可成为新一代LTCC、MLCC等元器件中的功能介质。
附图说明
图1为本发明的几种陶瓷材料的XRD谱线图；横坐标为散射角度值，纵坐标为散射峰强度。
图2为本发明的几种陶瓷材料的介电常数随温度变化曲线图；横坐标为温度值，纵坐标为介电常数值。
其中，a：70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5，b：70Bi2O3：4MgO：24Nb2O5：2TiO2，c：70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2，d：71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2，e：72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
陶瓷材料70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，按70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5的质量比称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2～4h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中，进行预合成，预合成温度为750~800℃，保温时间为2～3h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液进行造粒，造粒完成后压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为850～900℃，保温时间为2～3h，之后随炉自然冷却，得到陶瓷。
由图1当中此组分的X-射线衍射谱线可以看到，这是一个纯的四方焦绿石结构。由图2可知，其介电常数为160，介电损耗tanδ约0.0005，温度系数为-200±20ppm/℃。
实施例2
陶瓷材料70Bi2O3：4MgO：24Nb2O5：2TiO2的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2，按70Bi2O3：4MgO：24Nb2O5：2TiO2的质量比称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2~3h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中进行预合成，预合成温度为800~850℃，保温时间为2~3h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液造粒，造粒完成后压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为900~950℃，保温时间为2~3h，得到陶瓷。
由图1当中此组分的XRD谱线可以看到，这是一个纯的四方焦绿石结构。由图2当中其介电常数为130左右，介电损耗tanδ为0.001左右，温度系数为－200±20ppm/℃。
实施例3
陶瓷材料70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2，按70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2的质量比称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2~3h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在95℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中进行预合成，预合成温度为820~850℃，保温时间为2~3h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中95℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液造粒，造粒完成后压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为850~920℃，保温时间为2~3h，得到陶瓷。
由图1当中此组分的XRD谱线可以看到，这是一个纯的四方焦绿石结构。由图2当中其介电常数为150左右，介电损耗tanδ为0.0005左右，温度系数为－500±20ppm/℃。
实施例4
陶瓷材料71Bi2O3：3MgO：18Nb2O5：8TiO2的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2，按71Bi2O3：3MgO：18Nb2O5：8TiO2称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2~3h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中进行预合成，预合成温度为800~850℃，保温时间为2~3h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液造粒，造粒完成后压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为900~950℃，保温时间为2~3h，得到陶瓷。
由XRD谱线可以看到，这是一个纯的正交氟铝镁钠石结构。
实施例5
陶瓷材料71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2，按71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2~3h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中进行预合成，预合成温度为800~850℃，保温时间为2~3h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液造粒，造粒完成后压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为900~950℃，保温时间为2~3h，得到陶瓷。
由图1当中此组分的XRD谱线可以看到，这是一个纯的正交氟铝镁钠石结构。由图2当中其介电常数为130左右，介电损耗tanδ为0.001左右，温度系数为－200±20ppm/℃。
实施例6
陶瓷材料72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2的制备
1）采用电子级化学试剂Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，按72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2的质量比称量；将称量好的原料置于球磨罐中，加入磨球和去离子水，按照原料、磨球和去离子水的体积比为1:1:3在行星式球磨机上球磨2~4h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2）将烘干后的混合粉料放入坩锅中，进行预合成，预合成温度为780~820℃，保温时间为3~4h；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，进行球磨细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入适量聚乙烯醇水溶液造粒，造粒完成后，压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘；
5）将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为880~920℃，保温时间为2~3h，得到陶瓷。
由图1当中此组分的XRD谱线可以看到，这是焦绿石结构。由图2当中其介电常数为120左右，介电损耗tanδ为0.0010左右，温度系数为－15±20ppm/℃。
Claims (3)
1.一种铌镁钛酸铋陶瓷材料，其特征在于，由铋、铌、镁、钛的含氧化物烧结而成，为焦绿石结构或氟铝镁钠石结构，其中以质量分数计，铋：（铌+镁+钛）=（5～8）：（2～3）；
所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料的化学组成表述为Bi2O3-MgO-Nb2O5-TiO2，以质量百分比计，其比例为：Bi2O3：MgO：Nb2O5：TiO2=（70～72）：（2～4）：（26～11）：（0～15）；
随着TiO2含量的增加，结构发生变化，当质量百分比在70Bi2O3：4MgO：26Nb2O5与 70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2之间时为焦绿石结构，当质量百分比在70Bi2O3：3MgO：22Nb2O5：5TiO2与71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2之间时为氟铝镁钠石结构，当质量百分比在71Bi2O3：3MgO：16Nb2O5：10TiO2与72Bi2O3：2MgO：11Nb2O5：15TiO2之间时为焦绿石结构；
所述的烧结为先在750～850 ℃预烧结2～4 h，然后再在850～950 ℃烧结2～4 h。
2.如权利要求1所述的铌镁钛酸铋陶瓷材料，其特征在于，所述的铋、铌、镁、钛的含氧化物分别为Bi2O3、Nb2O5、MgCO3·Mg(OH)2·5H2O和TiO2。
3.如权利要求1所述的一种铌镁钛酸铋陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例称量铋、铌、镁、钛的含氧化物，其中以质量分数计，铋：（铌+镁+钛）=（5～8）：（2～3），球磨后充分混合，烘干；
2）将烘干后的混合粉料于750～850 ℃保温2～4 h进行预合成；
3）将预合成的粉料球磨粉碎，造粒，压制成型；
4）将成型后的粉料排粘后于850～950 ℃保温2～4 h进行烧结，随炉冷却后得到铌镁钛酸铋陶瓷材料。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140903 Termination date: 20170702 |