CN103482873A - 振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其原料组分为100%熔融石英粉；所述熔融石英粉的颗粒级配为：65-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；15-30wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；5-15wt%粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；在此基础上，外加粉体质量的0.1wt%-0.3wt%的乳酸（质量浓度85%-90%）及0.3wt%-0.8wt%聚乙烯醇水溶液（质量浓度1%-3%）作为分散剂。本发明采用振动注浆的方法得到了组织均匀、密度高、显气孔率低的熔融石英陶瓷坯体，工艺周期短、操作简单，适用于产业化应用。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种熔融石英陶瓷及其制备方法。
背景技术
石英陶瓷是一种新型高纯耐高温石英材料，它既保留了石英玻璃的诸多优点，又可采用陶瓷的一系列生产工艺。它是以熔融石英或石英玻璃为原料，经破碎、成形、烧成等一系列工序制备而成的产品。石英陶瓷具有导热性低、膨胀系数小、耐高温、热稳定性好以及与其他品种石英玻璃相比成本低等优点。由于具有上述许多优良的性质，因此自问世以来迅速得到了推广及应用，其应用领域也涉及到宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、原子能、电子、钢铁、炼焦、有色金属、玻璃等工业领域。
目前，国外生产熔融石英陶瓷制品的厂家主要有美国、法国、日本及俄罗斯的几家公司，国外产品具有较高的密度、强度和均匀性，但价格昂贵。但是国外也仍面临一些问题，如大型尺寸的石英制品生产仍较为困难等。我国熔融石英陶瓷的研究自1978年由洛阳耐火材料研究所首次研究成功以来，国内一些耐火材料厂相继生产同类产品。值得一提的是，山东工业陶瓷研究院近几年来对石英陶瓷的研究取得了众多成果，广泛应用于玻璃、冶金、军工、电工等行业中，同时他们不断有新产品出现，部分产品甚至可以取代国外的产品。
国内熔融石英陶瓷制品与国外同类产品相比，主要存在体积密度低、显气孔率高、结构疏松、致密性和均匀性差等问题。国内多数石英陶瓷生产厂家生产工艺落后、产品单一、质量差、大多靠质次价廉的低档次产品维持生计。
综上所述，探索以及优化制备熔融石英陶瓷的新技术，降低熔融石英陶瓷的生产成本，依然具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有熔融石英陶瓷制备技术的不足，在原有制备技术的基础上，提供一种制备熔融石英陶瓷的新方法。本发明采用不同颗粒级配的熔融石英粉作为原料，再加入分散剂，得到稳定性及流动性好、粘度低的浆料，最后经过振动注浆成型得到组织结构均匀、密度高、气孔率低的熔融石英陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现：
1.采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，按照组分为100%熔融石英粉；
所述熔融石英粉的颗粒级配为：
重量百分比为65-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；
重量百分比为15-30wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-15wt%的粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；
该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
（1）将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料，置于球磨罐中：
重量百分比为60-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-20wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-15wt%的粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；
以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂；
熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2，混料2-3h,制得注浆成型的浆料；
（2）将步骤（1）的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模，获得石英陶瓷生坯；
（3）将步骤（2）的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80℃干燥24h；再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250℃烧成，保温2h-3h，制得熔融石英陶瓷。
本发明通过采用具有不同颗粒级配的熔融石英粉，并在浆料制备中引入分散剂，制得了稳定性好、粘度低的浆料；采用振动注浆的方式，使得浆料内部的颗粒发生重排，并使浆料内气泡得以排除，从而获得组织均匀、密度高、显气孔率低的陶瓷生坯；再通过合理的烧结制度，最终制得高质量的熔融石英陶瓷。本发明对于制备高质量熔融石英陶瓷具有深远、广泛的意义。
具体实施方式
本发明采用振动注浆成型的方法制备熔融石英陶瓷，其原料组分为100%熔融石英粉；所述的熔融石英粉为高纯氧化硅粉，纯度>99.9%；
所述熔融石英粉的颗粒级配为：重量百分比为65-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；
重量百分比为15-30wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-15wt%的粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；
以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加重量百分比为0.1-0.3wt%的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂；所述步骤（1）的分散剂乳酸的质量百分比浓度为85-90%，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为1-3%。
本发明采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
（1）将熔融石英粉按照上述颗粒级配进行配料，置于球磨罐中，原料与去离子水及球石的重量比为1:0.021:2，混料2-3h,制得注浆成型的浆料；
（2）将步骤（1）的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模，获得石英陶瓷生坯；
（3）将步骤（2）的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80℃干燥24h；再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250℃烧成，保温2h-3h，制得熔融石英陶瓷；所述高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
下面结合具体实施例对本发明做详细说明，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
实施例1
第一步配置浆料
称取0.7kg粒径为0.1-30μm，中位径为6μm的熔融石英粉；0.2kg粒径为0.1-80μm中位径为12μm的熔融石英粉；0.1kg粒径为0.1-120μm，中位径为22μm的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取2mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL(质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取98mL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，加入2kg ZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料2h,得到振动注浆用浆料。
第二步制备生坯
将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动10min，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯。
第三步烧结坯体
将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱中,在50℃下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2℃/min由室温升至600℃，保温30min，再以4℃/min升至1200℃，保温2h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
实施例2
第一步配置浆料
称取0.8kg粒径为0.1-30μm，中位径为8μm的熔融石英粉；0.1kg粒径为0.1-80μm，中位径为12μm的熔融石英粉；0.1kg粒径为0.1-120μm，中位径为22μm的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取5mL乳酸(质量浓度85%)以及150mL(质量浓度2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取21mL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，再加入2kg ZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料1.5h,得到振动注浆用浆料。
第二步制备生坯
将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动15min，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯
第三步烧结坯体
将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱中,在60℃下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2℃/min由室温升至600℃，保温30min，再以4℃/min升至1250℃，保温3h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
实施例3
第一步配置浆料
称取0.75kg粒径为0.1-30μm，中位径为6μm的熔融石英粉；0.15kg粒径为0.1-80μm，中位径为13μm的熔融石英粉；0.1kg粒径为0.1-120μm，中位径为20μm的熔融石英粉；置于尼龙罐内，量取3mL乳酸(质量浓度为90%)以及150mL(质量浓度为2%)聚乙烯醇水溶液作为分散剂，最后量取97mL去离子水作为溶剂，倒入尼龙罐内，再加入2kg ZrO2球作为球磨介质；将尼龙罐置于行星式球磨机中，转速为750转/分，混料2.5h,得到振动注浆用浆料。
第二步制备生坯
将第一步所得浆料快速倒入石膏模具中后，将模具固定在振动仪中，快速振动15min，取下模具，将已固化后的生坯从模具中脱出，制出熔融石英生坯。
第三步制备烧结
将第二步的生坯置于空气中干燥24h后，置于鼓风干燥箱,在60℃下干燥24h，防止烧成过程中产生裂纹；再将干燥后的生坯置于高温马弗炉内，以2℃/min由室温升至600℃，保温30min，再以4℃/min升至1150℃，保温3h，随炉冷却，制得熔融石英陶瓷烧结体。
本发明各实施例所得生坯及烧结体的密度及气孔率详见表1。
表1
Claims (5)
1.一种采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，按照组分为100%熔融石英粉；
所述熔融石英粉的颗粒级配为：
重量百分比为65-70wt%的粒径范围在0.1-30μm之间,中位径为6-8μm的熔融石英粉；
重量百分比为15-30wt%的粒径范围在0.1-80μm之间，中位径为10-14μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-15wt%的粒径范围在0.1-120μm之间，中位径为20-24μm的熔融石英粉；
该采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
（1）将熔融石英粉按照如下颗粒级配进行配料，置于球磨罐中：
重量百分比为60-70wt%的粒径为0.1-30μm，中位径为6-8μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-20wt%的粒径为0.1-80μm，中位径为10-14μm的熔融石英粉；
重量百分比为5-15wt%的粒径为0.1-120μm，中位径为20-24μm的熔融石英粉；
以上述颗粒级配的熔融石英粉为基础，外加粉体质量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作为分散剂；
熔融石英原料与去离子水及ZrO2球的重量比为1:0.021:2，混料2-3h,制得注浆成型的浆料；
（2）将步骤（1）的浆料快速倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中并震荡10-15min,然后脱模，获得石英陶瓷生坯；
（3）将步骤（2）的石英陶瓷生坯置于空气中干燥24h后，再置于鼓风干燥箱内，于50-80℃干燥24h；再将干燥后的生坯置于高温炉内，于1150-1250℃烧成，保温2h-3h，制得熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述的熔融石英粉为高纯氧化硅粉，纯度>99.9%。
3.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤（1）的分散剂乳酸的质量浓度为85-90%，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1-3%。
4.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤（3）采用的高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
5.根据权利要求1的采用振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步骤（3）的烧成制度为：以2℃/min由室温升至600℃，保温30min，再以4℃/min升至1200℃，保温2h，随炉冷却。
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