CN101759430B - 一种制备多孔莫来石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多孔莫来石的方法，按照下述步骤进行：(1)对粉煤灰进行磁选除铁；(2)将除铁后的粉煤灰、铝矾土和氟化铝进行配料；(3)加入分散剂及固化剂，制备混合浆料；(4)注模，加热固化后脱模；(5)将脱模后的干燥坯体在350-400℃下保温0.5-2h；(6)进一步在1300℃～1500℃下，保温2～4h，冷却。此种方法不仅大量利用了固体污染物粉煤灰，达到节能减排，绿色环保的目的，同时工艺简单，制备的多孔莫来石陶瓷孔径级配合理，孔分布均匀，莫来石含量高，耐高温性能好，适合高低温多种应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备莫来石的方法，更具体地说，涉及一种利用粉煤灰为原料制备多孔莫来石的方法。
背景技术
莫来石，作为一种重要的传统和先进陶瓷材料，备受社会关注。它具有优良的热学和机械性能，如：低的热膨胀系数、热导热系数；高的断裂韧性和高温抗折强度；高的耐热冲击性；低的介电常数和介电损耗；强的耐酸碱腐蚀能力等。多孔莫来石陶瓷可应用于有耐热性和耐腐性要求的窑炉耐火材料、各种陶瓷烧成用窑具如匣钵、棚板等、金属熔液用过滤器、废气净化用催化载体等领域。目前在过滤和催化领域使用的多孔陶瓷主要为碳化硅质和堇青石质。前者成本高，能耗大；后者耐热性能差，易产生热斑。莫来石质可降低多孔陶瓷成本，并使其具有较好的耐热性能和较小的能耗。
粉煤灰是火力发电厂排放的固体废物，近年来，由于它的大量堆积对环境造成了巨大的压力。它是一定细度的煤粉在锅炉中燃烧(1100～1500℃)后，由除尘器收集到的粉状物质，又称“飞灰”。它的物相以玻璃质微珠为主，其次为结晶相，主要结晶相为莫来石、石英刚玉、磁铁矿等。自二十世纪六十年代以来各国就已经开始研究利用粉煤灰生产多孔陶瓷材料，已有报道这种材料作为一种新型水处理材料，含油废水处理的过滤材料，代替传统水处理中深度处理用滤料等。但这种该方法制备的材料因含有大量的玻璃相而使材料的耐高温使用性能差，有文献和专利报道了高纯氧化铝、二氧化硅和氟化硅气体反应形成具有较高气孔率、良好的耐高温性能和抗热震性能的多孔莫来石质陶瓷。这类方法成本较高且通过含氟气体控制反应使合成过程难于控制并有一定的危险性。于是如何利用制备成本低、工艺简单、高性好的多孔莫来石陶瓷是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备多孔莫来石的方法，此种方法不仅大量利用了固体污染物粉煤灰，达到节能减排，绿色环保的目的，同时工艺简单，制备的多孔莫来石陶瓷孔径级配合理，孔分布均匀，莫来石含量高，耐高温性能好，适合高低温多种应用的要求。
本发明的一种制备多孔莫来石的方法，按照下述步骤进行：
(1)对粉煤灰进行磁选除铁；
(2)将除铁后的粉煤灰、铝矾土和氟化铝进行配料，混合球磨至中位粒径≤10μm，其中在总配料中AlF3质量百分比≤20％，三个组分中的铝元素和硅元素换算为Al2O3和SiO2，两者的摩尔为0.5～1；
(3)向步骤(2)制备的混合粉体中加入质量百分比为5-10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30-40％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为60-70％的混合浆料；
(4)将步骤(3)制备的混合浆料注入模具，在70-90℃加热固化，脱模；
(5)将步骤(4)脱模后的干燥坯体在350-400℃下保温0.5-2h；
(6)将步骤(5)得到的坯体在1300℃～1500℃下，保温2～4h，随炉冷却至室温，即得多孔莫来石。
所述步骤(1)中，所述粉煤灰中的质量百分比Al2O3质量百分比≥42％，SiO2质量百分比≥54％，Fe2O3质量百分比≤3％。
所述步骤(2)中，所述铝矾土中Al2O3质量百分比≥70％，Fe2O3质量百分比≤0.5％。
所述步骤(2)中，所述除铁后的粉煤灰中，Fe2O3质量百分比≤1.5％。
在本发明的技术方案中，通过对煤燃烧后产生的粉煤灰直接进行利用，利用粉煤灰中的主要成分是氧化铝和氧化硅的特点，通过加入少量的粘结剂和造孔剂使价值低廉的粉煤灰变成高价值的多孔莫来石陶瓷材料。在减少固体废弃物污染和空气污染的同时，实现粉煤灰的高值利用。本发明中使用的淀粉即为成孔剂又为固化剂，在成型中期固化作用，为了调解固化时间，可加入促进固化的单体和聚合引发剂。通过调整淀粉含量可实现调整气孔率及孔分布。同时加入一定量的AlF3作为莫来石晶须生长促进剂，使在材料中形成大量交错生长的莫来石晶须，提高材料的强度，同时调整孔结构。由于AlF3为莫来石形成促进剂使莫来石形成温度降低，大大减少了玻璃相的残余，改善材料的耐高温性能。本方法制备的多孔陶瓷材料不仅可用于过滤和吸附有毒气体或离子的环境领域，也可应用于复合材料领域。
附图说明
图1是本发明技术方案的流程路线图。
图2是利用本发明技术方案制备的莫来石多孔材料的X射线衍射谱图(XRD)。
图3是利用本发明技术方案制备的莫来石多孔材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例选用山西神头发电厂的粉煤灰(经过磁选除铁后使用)，其中Al2O3质量百分比≥42％，SiO2质量百分比≥54％，Fe2O3质量百分比≤3％，经除铁后，Fe2O3质量百分比≤1.5％；山西省阳泉市中阳耐火材料厂的铝矾土，Al2O3质量百分比≥70％，Fe2O3质量百分比≤0.5％。
实施例1
将5g粉煤灰、3g铝矾土和2g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为5％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为60％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中80℃固化，脱模后的干燥坯体在400℃下保温0.5h，再在1500℃下保温2h。
实施例2
将5g粉煤灰、3.5g铝矾土和1.5g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比40％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为65％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中70℃固化，脱模后的干燥坯体在350℃下保温1.5h，再在1400℃下保温3h。
实施例3
将5g粉煤灰、4g铝矾土和1g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为8％的聚乙二醇水溶液和质量百分比35％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为70％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中75℃固化，脱模后的干燥坯体在350℃下保温2h，再在1300℃下保温4h。
实施例4
将5.5g粉煤灰、3g铝矾土和1.5g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为70％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中90℃固化，脱模后的干燥坯体在400℃下保温2h，再在1350℃下保温4h。
实施例5
将5.5g粉煤灰、3g铝矾土和1.5g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为70％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中85℃固化，脱模后的干燥坯体在380℃下保温1.5h，再在1450℃下保温3.5h。
实施例6
将5.5g粉煤灰、3g铝矾土和1.5g氟化铝进行配料，球磨干燥至中位粒径≤10μm。向混合粉体中加入质量百分比为10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为70％的混合浆料；球磨后将料浆注入尺寸为15mm×25mm×140mm模具中成型并在恒温干燥箱中85℃固化，脱模后的干燥坯体在350℃下保温1h，再在1350℃下保温2.5h。
对利用本发明方法制备的多孔陶瓷进行性质测试：气孔率采用排水法(《多孔功能陶瓷制备与应用》，化学工业出版社，2006年第一版)测定；抗弯强度、孔道直径、耐酸性分别按GB/T 1965-1996，GB/T 1967-1996，GB/T 1970-1996测定；采用水淬法测定抗热冲击性，将制备的样品自然冷却到常温，利用三点弯曲法直接测定强度A；将高温下制备的样品直接在20℃水中淬冷，如此循环四次后再利用三点弯曲法测定残余强度B，以强度变化百分数(A-B)/A表征，所得性能详见下表。
| 实施例 | 气孔率(％) | 孔径(μm) | 抗折强度(MPa) | 耐酸性(％) | 抗热冲击性 |
| 一 | 60 | 18 | 27 | 94 | 31％ |
| 二 | 65 | 21 | 25 | 93 | 33％ |
| 三 | 70 | 23 | 19 | 95 | 26％ |
| 四 | 60 | 21 | 29 | 90 | 28％ |
| 五 | 58 | 26 | 30 | 89 | 37％ |
| 六 | 63 | 16 | 25 | 96 | 30％ |
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备多孔莫来石的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)对粉煤灰进行磁选除铁；
(2)将除铁后的粉煤灰、铝矾土和氟化铝进行配料，混合球磨至中位粒径≤10μm，其中在总配料中AlF3质量百分比≤20％，三个组分中的铝元素和硅元素换算为Al2O3和SiO2，两者的摩尔比为0.5～1；
(3)向步骤(2)制备的混合粉体中加入质量百分比为5-10％的聚乙二醇水溶液和质量百分比30-40％的淀粉水溶液，制成固相含量的质量百分比为60-70％的混合浆料；
(4)将步骤(3)制备的混合浆料注入模具，在70-90℃加热固化，脱模；
(5)将步骤(4)脱模后的干燥坯体在350-400℃下保温0.5-2h；
(6)将步骤(5)得到的坯体在1300℃～1500℃下，保温2～4h，随炉冷却至室温，即得多孔莫来石。
2.根据权利要求1所述的一种制备多孔莫来石的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粉煤灰中Al2O3质量百分比≥42％，SiO2质量百分比≥54％，Fe2O3质量百分比≤3％。
3.根据权利要求1所述的一种制备多孔莫来石的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述铝矾土中Al2O3质量百分比≥70％，Fe2O3质量百分比≤0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种制备多孔莫来石的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述除铁后的粉煤灰中，Fe2O3质量百分比≤1.5％。
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