CN103253959A - 一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法。具体包括以下操作步骤：（1）原料预处理，（2）混料，（3）发泡，（4）注浆，（5）脱模干燥，（6）烧结，所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为85～93%，体积密度为0.21～0.36g/cm³，导热系数为0.05～0.10W/(m·K)，抗压强度为1.0～3.0MPa。本发明制备的保温材料以莫来石为主晶相，莫来石具有低的热导率、低比重、热稳定性好、具有良好的抗蠕变性和抗侵蚀性等独特的优点，所用主要原料为工业废弃物粉煤灰，为粉煤灰的综合利用提供了一条低成本、高附加值、工艺过程简单的技术路线。

Description

一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法

技术领域

 本发明属于应用于土建工程的保温材料技术领域，具体涉及一种莫来石保温材料的制备。

背景技术

我国是能源相对缺乏的国家，随着经济建设的高速发展，能源短缺已经成为了制约国民经济发展的重要因素。我国民生领域能源消耗巨大，其中建筑能耗在我国的总能耗中占有较大的比重，约为百分之三十左右。我国的保温材料目前正处于发展时期，虽然取得了一些可喜的进步，但总体上技术水平落后，尤其保温材料的研究开发方面，更是相对落后。目前我国大量应用在土建工程上的保温材料仍然是以传统膨胀珍珠岩保温材料为主，其吸水率很大，抗裂性、耐侯性差，应用有很大局限性，施工时需多次成活，施工效率低下，保温砂浆为现场配制，其质量不易控制和保证。

发明内容

本发明的目的在于利用工业的废弃物开发出性能优异的低成本多孔莫来石保温材料，实现节能降耗、节约资源、减小环境污染。

一种低成本多孔莫来石保温材料的具体的制备操作步骤如下：

（1）原料预处理

对粘土和粉煤灰分别进行粗筛，过40～60目筛，将粗筛的粉煤灰和粘土分别与浓度为8～15%的盐酸溶液充分混合，静置24～48h，使其充分反应，倒掉上清液，反复水洗，干燥，将干燥后的粉煤灰和粘土细筛，过100～300目筛；对细筛的粉煤灰和粘土分别预烧，预烧温度为800～900℃，并在800～900℃中保温240～360min，得到熟粉煤灰和熟粘土；

（2）混料

按照3:1:1～3:1:0的重量比将熟粉煤灰、熟粘土、氧化铝加入球磨罐中，加入0.5～1.5%的表面活性剂，表面活性剂为聚丙烯酸钠或者羧甲基纤维素钠，添加适量的水，配制成固相含量为30～40%的浆料，在行星式球磨机中球磨10～24h，球磨机的转速为180r/min，得到浆料；

（3）发泡

在浆料中添加按浆料质量0.6%～1.0wt%的表面活性剂，待表面活性剂完全溶解后，利用高速搅拌器强烈搅拌产生大量泡沫，并搅拌均匀；搅拌转速为800～1500 r/min，搅拌时间为3～5min，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠，得到发泡浆料；

（4）注浆

将发泡浆料倒入石膏磨具中，常温下静止2～4h，得到坯体；

（5）脱模干燥

将坯体从石膏模取出，常温干燥2～4h，在温度60～80℃条件下，干燥2～4h，得到多孔保温材料坯体；

（6）烧结

将多孔保温材料坯体高温烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到最终温度1150～1250℃，并保温2～4h，冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料；所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为85～93%，体积密度为0.21～0.36 g/cm³，导热系数为0.05～0.10W/(m·K)，抗压强度为1.0～3.0MPa。

原料预处理中的预烧条件为从室温以5℃/min的升温速率，升温至800～900℃。

混料步骤中，料与磨球的比例为1:3～1:5；为保证粉料的混合空间，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3～1/5。

本发明与现有技术相比的优势是：

1.本发明制备的保温材料以莫来石为主晶相，莫来石具有低的热导率、低比重、热稳定性好、具有良好的抗蠕变性和抗侵蚀性等独特的优点，所用主要原料为工业废弃物粉煤灰，为粉煤灰的综合利用提供了一条低成本、高附加值、工艺过程简单的技术路线；

2.本发明采用机械搅拌的方法进行发泡，操作简单，且无需模板和添加有机可挥发的造孔剂，烧结过程中无气体排放，既节约成本也保护环境；

3.本发明采用注浆成型的方法制备保温材料，容易控制制品的形状，可制备各种形状的多孔保温材料；

4.本发明将机械搅拌发泡和注浆成型相结合，先通过机械搅拌发泡，然后直接倒入石膏模剧中成型，工艺简单，易于操作；

5.本发明制备的多孔莫来石保温材料的孔隙率和导热系数可以通过原料配比、固相含量和烧结温度进行调节；

6.本发明制备的多孔莫来石保温材料的孔隙率为85～93%，体积密度为0.21～0.36g/cm³，导热系数为0.05～0.10W/(m·K)，抗压强度为1.0～3.0MPa。

附图说明

图1为本发明制品的XRD图谱。

图2为实施例4断面的扫描电子显微镜（SEM）的照片。

具体实施方法

下面结合附图，通过实例对本发明作进一步地描述。

以下实例所用粉煤灰均来自合肥火力发电厂，主要成分为Al₂O₃和SiO₂，所用粘土均来自合肥当地，主要成分为Al₂O₃和SiO₂；氧化铝、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酸钠为国药集团化学试剂有限公司生产。

实施例1：

将粉煤灰和粘土过筛40目，分别与浓度为10%的盐酸溶液充分混合24h，倒掉上清液，反复水洗5次，干燥。将干燥的粉煤灰和粘土分别过筛100目，在850℃的温度下预烧，从室温以5℃/min的升温速率，升温至850℃，保温240min，得到熟粉煤灰和熟粘土。按重量比3:1:1分别称取熟粉煤灰、熟粘土和氧化铝，并一起加入球磨罐中，加入1%的聚丙烯酸钠，添加适量的水，配制成固相含量为40%的浆料，在行星式球磨机中球磨24h，球磨机的转速为180r/min；料与磨球的比例为1:3，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3，得到浆料。将1%的十二烷基硫酸钠加入球磨好的浆料中，溶解完全后在1000r/min的转速下搅拌5min，浆料产生大量泡沫，体积膨胀至原体积的3倍左右。将发泡浆料直接倒入石膏磨具中，静置4h之后脱模，放入60℃的干燥箱中干燥4h，将干燥后的保温材料在高温烧结炉中烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到1200℃，并保温2h。冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料。

所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为90.04%，体积密度为0.282g/cm³，导热系数为0.063W/(m·K)，抗压强度为1.0MPa。

实施例2：

将粉煤灰和粘土过筛40目，分别与浓度10%的盐酸溶液充分混合24h，倒掉上清液，反复水洗5次，干燥。将干燥的粉煤灰和粘土分别过筛100目，在850℃的温度下预烧，从室温以5℃/min的升温速率，升温至850℃，保温240min，得到熟粉煤灰和熟粘土。按重量比3:1:1分别称取熟粉煤灰、熟粘土和氧化铝，并一起加入球磨罐中，加入0.8%的聚丙烯酸钠，添加适量的水，配制成固相含量为40%的浆料，在行星式球磨机中球磨24h，球磨机的转速为180r/min。料与磨球的比例为1:3，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3，得到浆料。将0.8%的十二烷基硫酸钠加入球磨好的浆料中，溶解完全后在1000r/min的转速下搅拌5min，浆料产生大量泡沫，体积膨胀至原体积的3倍左右。将发泡浆料直接倒入石膏磨具中，静置4h之后脱模，放入60℃的干燥箱中干燥4h，将干燥后的保温材料在高温烧结炉中烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到1200℃，并保温2h，冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料。

所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为88.25%，体积密度为0.353g/cm³，导热系数为0.075W/(m·K)，抗压强度为1.2MPa。

实施例3：

将粉煤灰和粘土过筛40目，分别与浓度10%的盐酸溶液充分混合24h，倒掉上清液，反复水洗5次，干燥。将干燥的粉煤灰和粘土分别过筛100目，在850℃的温度下预烧，从室温以5℃/min的升温速率，升温至850℃，保温240min，得到熟粉煤灰和熟粘土。按重量比3:1:1分别称取熟粉煤灰、熟粘土和氧化铝，并一起加入球磨罐中，加入0.8%的聚丙烯酸钠，添加适量的水，配制成固相含量为40%的浆料，在行星式球磨机中球磨24h，球磨机的转速为180r/min。料与磨球的比例为1:3，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3，得到浆料。将0.8%的十二烷基苯磺酸钠加入球磨好的浆料中，溶解完全后在1000 r/min的转速下搅拌5min，浆料产生大量泡沫，体积膨胀至原体积的3倍左右。将发泡浆料直接倒入石膏磨具中，静置4h之后脱模，放入60℃的干燥箱中干燥4h，将干燥后的保温材料在高温烧结炉中烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到1200℃，并保温2h，冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料。

所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为89.76%，体积密度为0.317g/cm³，导热系数为0.068W/(m·K)，抗压强度为1.1MPa。

实施例4：

将粉煤灰和粘土过筛40目，分别与浓度10%的盐酸溶液充分混合24h，倒掉上清液，反复水洗5次，干燥。将干燥的粉煤灰和粘土分别过筛100目，在850℃的温度下预烧，从室温以5℃/min的升温速率，升温至850℃，保温240min，得到熟粉煤灰和熟粘土。按重量比3:1:1分别称取熟粉煤灰、熟粘土和氧化铝，并一起加入球磨罐中，加入0.5%的聚丙烯酸钠，添加适量的水，配制成固相含量为40%的浆料，在行星式球磨机中球磨24h，球磨机的转速为180r/min。料与磨球的比例为1:3，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3，得到浆料。将0.8%的十二烷基硫酸钠加入球磨好的浆料中，溶解完全后在1000 r/min的转速下搅拌5min，浆料产生大量泡沫，体积膨胀至原体积的3倍左右。将发泡浆料直接倒入石膏磨具中，静置4h之后脱模，放入60℃的干燥箱中干燥4h，将干燥后的保温材料在高温烧结炉中烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到1200℃，并保温2小时，冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料，多孔莫来石保温材料的X射线衍射（XRD）图谱见图1，多孔莫来石保温材料断面的扫描电子显微镜（SEM）的照片见图2。

所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为86.73%，体积密度为0.387g/cm³，导热系数为0.082W/(m·K)，抗压强度为1.4MPa。

Claims (3)

1.一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法，其特征在于具体的制备操作步骤如下：

（1）原料预处理

对粘土和粉煤灰分别进行粗筛，过40～60目筛，将粗筛的粉煤灰和粘土分别与浓度为8～15%的盐酸溶液充分混合，静置24～48h，使其充分反应，倒掉上清液，反复水洗，干燥，将干燥后的粉煤灰和粘土细筛，过100～300目筛；对细筛的粉煤灰和粘土分别预烧，预烧温度为800～900℃，并在800～900℃中保温240～360min，得到熟粉煤灰和熟粘土；

（2）混料

按照3:1:1～3:1:0的重量比将熟粉煤灰、熟粘土、氧化铝加入球磨罐中，加入0.5～1.5%的表面活性剂，表面活性剂为聚丙烯酸钠或者羧甲基纤维素钠，添加适量的水，配制成固相含量为30～40%的浆料，在行星式球磨机中球磨10～24h，球磨机的转速为180r/min，得到浆料；

（3）发泡

在浆料中添加按浆料质量0.6%～1.0wt%的表面活性剂，待表面活性剂完全溶解后，利用高速搅拌器强烈搅拌产生大量泡沫，并搅拌均匀；搅拌转速为800～1500 r/min，搅拌时间为3～5min，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或者十二烷基苯磺酸钠，得到发泡浆料；

（4）注浆

将发泡浆料倒入石膏磨具中，常温下静止2～4h，得到坯体；

（5）脱模干燥

将坯体从石膏模取出，常温干燥2～4h，在温度60～80℃条件下，干燥2～4h，得到多孔保温材料坯体；

（6）烧结

将多孔保温材料坯体高温烧结，烧结制度为：500℃之前烧结速率为2℃/min，并在500℃中保温60min，500℃之后升温速率为5℃/min，直到最终温度1150～1250℃，并保温2～4h，冷却至室温，得到多孔莫来石保温材料；所得多孔莫来石保温材料的孔隙率为85～93%，体积密度为0.21～0.36 g/cm³，导热系数为0.05～0.10W/(m·K)，抗压强度为1.0～3.0MPa。

2.根据权利要求1所述的一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法，其特征在于：原料预处理中的预烧条件为从室温以5℃/min的升温速率，升温至800～900℃。

3.根据权利要求1所述的一种低成本多孔莫来石保温材料的制备方法，其特征在于：混料步骤中，料与磨球的比例为1:3～1:5；为保证粉料的混合空间，粉料的装入量为球磨罐容量的1/3～1/5。

Images