CN115448708A - 利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法 - Google Patents

利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，方法，包括以下步骤：高铝粉煤灰预脱硅，将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，在搅拌条件下反应，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰，将除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，在搅拌条件下，于50～80℃反应4～8h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰，将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将混合固相与水混合，于85～90℃搅拌0.5～1.5h至均匀，倒入模具中，干燥，得到样品，将样品于1050～1400℃保温0.5～5.0h，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度为20～40MPa，25℃下热导率为0.11～0.24W(m K)‑1。

Description

利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶 瓷的方法
技术领域
本发明属于莫来石陶瓷技术领域，具体来说涉及一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法。
背景技术
高铝粉煤灰的主要化学成分氧化铝和氧化硅占化学成分总量大于85％，是火力发电厂燃煤后产生的一种固体废弃物，特别是高铝煤炭经过煤粉炉煅烧后的高铝粉煤灰主要物相组成为莫来石、刚玉和玻璃相等。
传统莫来石的矿物成分为3Al2O3·2SiO2，是Al2O3-SiO2体系在常压下最稳定的结晶态矿物，具有高温体积稳定性好、耐火度高、抗化学侵蚀性强，抗热振性高等优良性能，是目前工业化最普及的一种耐火材料，广泛应用于陶瓷、冶金、玻璃、水泥等工业。莫来石本身具有的热稳定性使其可以在高温下使用，但若用作隔热材料还需要引进气孔进一步降低其热导率、减小其体积密度，同时由于多孔陶瓷独特的孔洞结构使其有相应的特殊用途。
轻质莫来石多孔陶瓷具有密度低、强度高、热稳定性优良、耐高温、耐腐蚀等众多优点。目前，轻质莫来石多孔陶瓷主要有两种制备工艺：一是添加造孔剂及模板法，二是发泡法。发泡法是通过搅拌等方式使用外部气体混入陶瓷浆料中形成多孔结构，具有易于成型、添加剂少、气孔尺寸可控等特点，但是也存在气泡因为热力学不稳定而发生破裂、合并，难以维持较高的气孔率。对于模板法在多孔结构形成时，必定有模板的排出过程，因此对导致杂质的引入，对材料的性能产生影响，且工艺繁琐，生产过程困难等。
CN 201510707324.3涉及一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法。该发明以莫来石纤维多孔材料进入到硅溶胶中，并进行真空环境中浸渍，然后将多孔材料在-20℃环境下冷冻后放入冷冻干燥机中干燥。经过首次浸渍后，二氧化硅课题均匀分布在纤维搭接点，再将试样放入Al(NO3)3溶液中真空浸渍，继续进行第二次冷冻干燥，将Al3+均匀分布在纤维搭接点；最后再将试样放入NH4F溶液中第三次真空浸渍并冷冻干燥。最后将试验升温至1500℃左右烧结，即可制备莫来石纤维。该工艺经过三次浸渍，采用高纯化工原料，再进行高温热处理才得到莫来石晶须与纤维；存在工艺流程复杂、烧结温度较高等缺点。
目前，国内外研究者大多采用工业原材料以及化工原料来制备多孔莫来石陶瓷，导致原料成本较大。另外，也有研究者利用工业固废添加不同比例的高铝矾土以及工业级氢氧化铝或工业级氧化物经高温烧结得到莫来石的相关技术，虽然利用了粉煤灰中的氧化铝和氧化硅有用成份，但是这些技术的缺点是加入的原料中采用了工业级氢氧化铝或工业级氧化物，原料成本仍较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，该方法不仅原料来源广泛、能耗低和生产成本低，而且由高铝粉煤灰经过预处理后加入少量复合添加剂在中温条件下即可生产高强度低导热多孔莫来石陶瓷，除了高铝粉煤灰，仅需额外添加少量氟化铝即可得到粉煤灰中原有的莫来石微晶以及新形成高长径比莫来石晶须；剩余组分均可联产成熟工业产品，实现了高铝粉煤灰100％的利用，不产生二次固废。因此该工艺适宜工业化生产，能产生较高的经济与环境效益。
一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)高铝粉煤灰预脱硅
将高铝粉煤灰和氢氧化钠水溶液混合，在搅拌条件下于30～60℃反应4.0～12.0h，反应后固液分离，固液分离所得固体清洗后为脱硅粉煤灰；
在所述步骤1)中，所述高铝粉煤灰为平均粒径40～80μm的煤粉炉粉煤灰。
在所述步骤1)中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为25～35wt％，优选为25～30wt％。
在所述步骤1)中，所述高铝粉煤灰的质量份数和所述氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1∶(4～8)，所述质量份数的单位为kg，所述体积份数的单位为L。
在所述步骤1)中，所述高铝粉煤灰的质量份数和所述氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1∶(4～5)，所述质量份数的单位为kg，所述体积份数的单位为L。
在所述步骤1)中，所述于30～60℃反应4.0～12.0h优选为于50～60℃反应6.0～8.0h。
在所述步骤1)中，所述搅拌条件的转速为150～1000r/min，优选为250～350r/min。
在所述步骤1)中，所述清洗采用水。
2)脱硅粉煤灰稀酸除钙除钠
将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，在搅拌条件下于30～60℃反应1.0～6.0h，固液分离，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰，其中，所述脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1∶(4～8)；
在所述步骤2)中，所述稀盐酸的浓度为1～5wt％，优选为2～4wt％。
在所述步骤2)中，于30～60℃反应1.0～6.0h优选为于40～50℃反应2.0～4.0h。
在所述步骤2)中，所述搅拌条件的搅拌速率为150～1000r/min，优选为250～350r/min。
在所述步骤2)中，所述脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1∶(5～7)。
3)深度除杂
将步骤2)所得除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，在搅拌条件下，于50～80℃反应4～8h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰，其中，所述除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为1∶(6～10)；
在所述步骤3)中，所述硫酸的浓度为20～50wt％，优选为30～40wt％。
在所述步骤3)中，所述除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为1∶(6～8)。
在所述步骤3)中，所述于50～80℃反应4～8h优选为于60～75℃反应4～6h。
在所述步骤3)中，所述搅拌条件的转速为150～1000r/min，优选为250～400r/min。
4)搅拌、成型与干燥
将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将所述混合固相与水混合，于85～90℃搅拌0.5～1.5h至均匀，倒入模具中，干燥，得到样品，其中，所述结晶助剂为氟化铝，所述分散剂为甲基纤维素和/或羧甲基纤维素钠，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基苯磺酸钠，所述固化剂为琼脂糖、乙二醇缩水甘油醚和四乙烯五胺中的一种或多种的混合物。
在所述步骤4)中，所述分散剂为混合固相的0.02～0.2wt％，所述阳离子表面活性剂为混合固相的0.01～0.1wt％，所述固化剂为混合固相的0.1～1.0wt％，所述结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的5～40wt％。
在所述步骤4)中，所述分散剂为混合固相的0.03～0.1wt％，所述阳离子表面活性剂为混合固相的0.01～0.06wt％，所述固化剂为混合固相的0.2～0.8wt％，所述结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的10～30wt％。
在所述步骤4)中，按质量份数计，所述水和深度除杂脱硅粉煤灰的比为(1.5～2.5)∶1。
在所述步骤4)中，所述干燥的温度为30～45℃(温度不能太高，不然会产生龟裂纹，影响样品整体强度。)，所述干燥的时间为16～35h。
5)常压烧结
将步骤4)所得样品于1050～1400℃保温0.5～5.0h，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
在所述步骤5)中，将步骤4)所得样品于1050～1400℃保温0.5～5.0h优选为将所述样品于1050～1200℃保温1.0～3.0h。
在所述步骤5)中，将所述样品从室温20～25℃以3～8℃/min的升温速率升温至所述1050～1400℃。
在上述技术方案中，所述升温速率为4～6℃/min。
上述方法获得的高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
在上述技术方案中，所述高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度为20～40MPa，体积密度为0.40～0.8g/cm3，气孔率为65.0～80.0％，晶须长径比(10～50)∶1，25℃下热导率为0.11～0.24W(m K)-1。
本发明的方法首先将高铝粉煤灰部分氧化硅提取出来形成脱硅粉煤灰、然后将脱硅粉煤灰中不同类型杂质分步除杂，添加少量复合添加剂搅拌均匀后低温干燥，常压烧结合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷，与原有直接从天然矿物和化工原料合成莫来石晶须以及粉煤灰添加含铝工业原料合成莫来石技术相比，本发明具有以下优点：
1)高强度低导热多孔莫来石陶瓷的原料来源主要来自于煤粉炉电厂的大宗工业固废，通过预处理后合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷，主要原料全部来自于高铝粉煤灰，可以实现工业固废的高附加值利用，且不产生二次固废及废液，环境效益与社会效益显著。通过不同酸处理液相的循环利用也可以使酸浸出液浓度提升；这些液相最终均实现合理综合利用，充分利用了高铝粉煤灰中的非晶态氧化铝与非晶态氧化硅，做到固废利用的“吃干榨净”。
2)通过在低温条件下高铝粉煤灰的预脱硅反应，实现了高铝粉煤灰铝硅高效分离，所有分离过程均在常压条件下进行，只需常规反应槽罐即可实现生产，与需要反应釜的工艺对比，大大降低了投资成本及生产运行的工艺成本。
3)如果只是脱硅粉煤灰直接加酸液反应除杂，那么脱硅粉煤灰的含水率高达60-65％，增加了干燥成本。通过两次不同酸液的分级除杂，实现了深度除杂脱硅粉煤灰的含水率小于45-50％，有助于在实际生产过程中降低干燥与烘干成本。
4)结合深度除杂脱硅粉煤灰的物相特点(包括初晶莫来石、刚玉、非晶态二氧化硅)，通过添加结晶助剂在高孔隙率和适当烧结温度的条件下与粉煤灰中的非晶态二氧化硅反应生成高长径比高强度低导热多孔莫来石陶瓷。从而形成微晶莫来石与莫来石晶须复合结构的莫来石材料，利用晶须降低导热系数，利用微晶莫来石提高强度，从而为多孔莫来石的优越性能奠定了基础；工艺条件较为温和，有助于降低生产成本。
附图说明
图1为实施例1中原料及中间物料的XRD图谱；
图2为实施例1所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的显微图像；
图3为实施例2所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的显微图像；
图4为实施例3所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的显微图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的方法进行详细说明。
常压带搅拌容器的型号：IKA EUROSTAR 60。
实施例1
一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)高铝粉煤灰预脱硅
将高铝粉煤灰和氢氧化钠水溶液混合，导入常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下于45℃反应6h，反应后固液分离，固液分离所得固体用0.9倍质量的水清洗后为脱硅粉煤灰(固液分离所得液相为脱硅碱液，脱硅粉煤灰：Al2O3：58.37wt％，SiO2：26.07wt％，CaO:4.02wt％，TiO2:1.62wt％，Na2O:3.64wt％，Fe2O3:2.07wt％，含水率为49.56％，脱硅粉煤灰的铝硅比为2.24∶1)，其中，高铝粉煤灰为平均粒径55μm的煤粉炉粉煤灰(Al2O3：49.55wt％，SiO2：41.02wt％，CaO:3.82wt％，TiO2:1.47wt％，Na2O:0.17wt％，Fe2O3:1.94wt％，煤粉炉粉煤灰来自内蒙古某火力发电厂)，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为25.4wt％，高铝粉煤灰的质量份数和氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1∶4.5，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
2)脱硅粉煤灰稀酸除钙除钠
将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，导入常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下于35℃反应2h，固液分离，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰(除钠除钙脱硅粉煤灰：Al2O3：63.01％，SiO2：28.86％，CaO:0.36％，TiO2:1.65％，Na2O:0.21％，Fe2O3:1.96％，含水率为46.23％，铝硅比为2.18∶1)，其中，脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1∶8，稀盐酸的浓度为2.5wt％；
步骤2)固液分离所得滤液为氯化铝和氯化钙混合的盐溶液，该盐溶液可加入浓盐酸配置成步骤2)中所需稀盐酸的浓度循环用于步骤2)中的除钙除钠，当氯化铝浓度升高后可以作为净水剂制备原料。步骤2)的目的是用稀盐酸去除步骤1)脱硅粉煤灰内部的铝硅酸钠以及脱硅粉煤灰中的氧化钙，以便于后续处理中不形成硫酸钙固相，降低步骤3)所得脱硅灰的含水率。
3)深度除杂
将步骤2)所得除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，导入常压带搅拌容器中，在350r/min速率的搅拌条件下，于70℃反应6h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(深度除杂脱硅粉煤灰：Al2O3：61.71wt％，SiO2：30.76wt％，CaO:0.21wt％，TiO2:0.85wt％，Na2O:0.12wt％，Fe2O3:0.34wt％，含水率为45.78％，铝硅比为2.01∶1)，其中，除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和硫酸的体积份数的比为1∶6.5，其中，硫酸的浓度为35wt％；
步骤3)固液分离所得滤液为硫酸铝溶液，经蒸发浓缩加入浓硫酸返回步骤3)循环使用，硫酸铝浓度升高后作为净水剂制备原料。步骤3)的目的是用硫酸去除步骤2)除钠除钙脱硅粉煤灰内部的氧化铁和氧化钛，降低除钠除钙脱硅粉煤灰中的杂质含量。通过步骤3)可将深度除杂脱硅粉煤灰的含水率控制在45～50％。
4)搅拌、成型与干燥
将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将混合固相与水混合，于90℃的水浴锅搅拌1h至均匀，倒入模具中，放入烘箱中于40℃干燥24h，得到样品，其中，结晶助剂为氟化铝，分散剂为甲基纤维素，阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，固化剂为琼脂糖，分散剂为混合固相的0.035wt％，阳离子表面活性剂为混合固相的0.0176wt％，固化剂为混合固相的0.79wt％，结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的12.8wt％，按质量份数计，水和深度除杂脱硅粉煤灰的比为1.6∶1。
步骤4)中加入的结晶助剂与深度除杂脱硅粉煤灰中的无定形态的二氧化硅在中温条件下形成莫来石晶须，原位生成的莫来石晶须将原有的深度除杂脱硅粉煤灰中的微晶莫来石包裹在一起，从而提高了抗压强度，降低了导热系数；分散剂的作用是将深度除杂脱硅粉煤灰以及加入的结晶助剂在水中均匀分布；阳离子表面活性剂主要作用是在粉体之间制造微孔，便于晶须的生长；固化剂的作用是使混合固相在低温下能够在高空隙率条件下保持结构稳定，有助于降低后续烧结过程的收缩率，例如：实施例1中将步骤4)所得样品的尺寸为39.88mm*19.95mm*19.96mm，步骤5)烧结后所获得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的尺寸为38.23mm*19.13mm*19.09mm，经计算其收缩率为12.08％。如去除实施例步骤4)中的固化剂，则获得的样品的尺寸为39.90mm*19.94mm*19.95mm，步骤5)烧结后获得的尺寸为36.96mm*18.40mm*18.42mm，经计算其收缩率为21.08％。
5)常压烧结
将步骤4)所得样品置于封闭的坩埚内，将坩埚放置于马弗炉中从室温20～25℃以4℃/min的速率升温至1150℃并于该温度保温2h(常压烧结)，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
实施例1所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度25.67MPa，体积密度为0.62g/cm3，气孔率为72.4％，晶须长径比(20～40)∶1，25℃下热导率为0.154W(m K)-1。
实施例1所得高长径比的高强度低导热多孔莫来石陶瓷的SEM如图2所示，从图中可知，莫来石晶须的长度约为30-50μm，长径比约为(20～40)∶1，晶须整体轮廓保留粉煤灰中原始球状外形，说明其是在预处理过程中未改变球体形状，只是在球体表面生长了莫来石晶须，实现了晶须与粉煤灰中原有莫来石微晶的互锁结构，为高抗压强度、高气孔率奠定结构基础。
如图1所示，高铝粉煤灰主要的结晶相为莫来石与刚玉相，含有少量的非晶态玻璃体。经过步骤1)处理后得到的脱硅粉煤灰中除了主晶相莫来石和刚玉外，有少量P型沸石相(即铝硅酸钠固体)；经过步骤3)处理后得到的深度除杂脱硅粉煤灰含有刚玉与莫来石相以及少量非晶态二氧化硅；经过步骤5)处理得到的高强度低导热多孔莫来石的物相组成为纯莫来石相，刚玉相消失了，原料中的刚玉相在该步骤中反应生成莫来石，所以莫来石的衍射强度相对于步骤3所得原料有较大的增强。
对比例1
一种原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，与实施例1中的方法基本相同，不同之处仅在于步骤4)中无结晶助剂。所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度123.45MPa，体积密度为1.43g/cm3，气孔率为46.32％，没有观测到晶须存在，25℃下热导率为0.863W(m K)-1。
对比例2
将实施例1中步骤1)所得脱硅粉煤灰和浓硫酸混合，装入至常压带搅拌容器中，在350r/min速率的搅拌条件下，于70℃反应6h，固液分离，固液分离得到固体用质量1.5倍的水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(Al2O3：59.28wt％，SiO2：31.02wt％，CaO:1.32wt％，TiO2:0.79wt％，Na2O:0.14wt％，Fe2O3:0.36wt％，含水率为62.18wt％，铝硅比为1.91∶1)，其中，浓硫酸的浓度为35wt％，脱硅粉煤灰的质量份数和浓硫酸的体积份数的比为1∶6.5，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
实施例2
一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)高铝粉煤灰预脱硅
将高铝粉煤灰和氢氧化钠水溶液混合，导入常压带搅拌容器中，在350r/min速率的搅拌条件下于35℃反应4h，反应后固液分离，固液分离所得固体用1.1倍质量的水清洗后为脱硅粉煤灰(固液分离所得液相为脱硅碱液，脱硅粉煤灰：Al2O3：59.67wt％，SiO2：25.87wt％，CaO:4.13wt％，TiO2:1.64wt％，Na2O:5.12wt％，Fe2O3:2.12wt％，含水率为51.34％,铝硅比为2.31∶1)，其中，高铝粉煤灰为平均粒径55μm的煤粉炉粉煤灰(Al2O3：49.55wt％，SiO2：41.02wt％，CaO:3.82wt％，TiO2:1.47wt％，Na2O:0.17wt％，Fe2O3:1.94wt％，含水率为6-8％，铝硅比为1.21∶1，煤粉炉粉煤灰来自内蒙古某火力发电厂)，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为31.5wt％，高铝粉煤灰的质量份数和氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1∶5，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
2)脱硅粉煤灰稀酸除钙除钠
将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，导入常压带搅拌容器中，在350r/min速率的搅拌条件下于50℃反应4h，固液分离，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰(除钠除钙脱硅粉煤灰：Al2O3：63.42wt％，SiO2：28.54wt％，CaO:0.26wt％，TiO2:1.68wt％，Na2O:0.17wt％，Fe2O3:1.98wt％，含水率为47.18％，铝硅比为2.22∶1)，其中，脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1∶7，稀盐酸的浓度为4wt％；
3)深度除杂
将步骤2)所得除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，导入常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下，于60℃反应7h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(深度除杂脱硅粉煤灰：Al2O3：62.45wt％，SiO2：30.88wt％，CaO:0.21wt％，TiO2:0.88wt％，Na2O:0.15wt％，Fe2O3:0.30wt％，含水率为45.26％，铝硅比为2.02∶1)，其中，除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和硫酸的体积份数的比为1∶7.5，其中，硫酸的浓度为45wt％；
4)搅拌、成型与干燥
将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将混合固相与水混合，于90℃的水浴锅搅拌1.5h至均匀，倒入模具中，放入烘箱中于40℃干燥24h，得到样品，其中，结晶助剂为三水氟化铝，分散剂为羧甲基纤维素钠，阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，固化剂为琼脂糖和乙二醇缩水甘油醚的混合物，琼脂糖和乙二醇缩水甘油醚的质量比为5:2，分散剂为混合固相的0.0464wt％，阳离子表面活性剂为混合固相的0.0387wt％，固化剂为混合固相的0.541wt％，结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的28.5wt％，按质量份数计，水和深度除杂脱硅粉煤灰的比为1.8∶1。
5)常压烧结
将步骤4)所得样品置于封闭的坩埚内，将坩埚放置于马弗炉中从室温20～25℃以5℃/min的速率升温至1250℃并于该温度保温3h(常压烧结)，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
实施例2所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度为32.7MPa，体积密度为0.71g/cm3，气孔率为65.8％，晶须长径比(15～35)∶1，25℃下热导率为0.224W(m K)-1。
实施例2所得高长径比的高强度低导热多孔莫来石陶瓷的SEM如图3所示，从图中可知，莫来石晶须的长度约为20-40μm，长径比(15～35)∶1，高强度低导热多孔莫来石陶瓷表面布满莫来石晶须，而且晶须生长沿着微晶莫来石原始结构进行生长，使新生长的晶须与微晶莫来石的柱状结构形成相互穿插，从而为其抗压强度的提高、孔隙率的升高以及热导率的降低提供了微观结构基础。
对比例3
一种原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，与实施例2中的方法基本相同，不同之处仅在于步骤4)中无结晶助剂。所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度114.23MPa，体积密度为1.38g/cm3，气孔率为49.39％，没有观测到晶须存在，25℃下热导率为0.904W(m K)-1。
对比例4
将实施例2中步骤1)所得脱硅粉煤灰和浓硫酸混合，装入至常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下，于60℃反应7h，固液分离，固液分离得到固体用质量1.3倍的水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(Al2O3：61.23wt％，SiO2：31.18wt％，CaO:1.36wt％，TiO2:0.86wt％，Na2O:0.17wt％，Fe2O3:0.32wt％，含水率为63.16wt％，铝硅比为1.96∶1)，其中，浓硫酸的浓度为45wt％，脱硅粉煤灰的质量份数和浓硫酸的体积份数的比为1∶7.5，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
实施例3
一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)高铝粉煤灰预脱硅
将高铝粉煤灰和氢氧化钠水溶液混合，导入常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下于55℃反应6h，反应后固液分离，固液分离所得固体用1.2倍质量的水清洗后为脱硅粉煤灰(固液分离所得液相为脱硅碱液，脱硅粉煤灰：Al2O3：56.29，SiO2：27.42wt％，CaO:3.51wt％，TiO2:1.61wt％，Na2O:4.65wt％，Fe2O3:1.92wt％，含水率为49.18％，铝硅比为2.05∶1)，其中，高铝粉煤灰为平均粒径60.4μm的煤粉炉粉煤灰(Al2O3：45.89wt％，SiO2：42.18wt％，CaO:2.92wt％，TiO2:1.54wt％，Na2O:0.22wt％，Fe2O3:1.87wt％，含水率为6～8wt％，铝硅比为1.09∶1，煤粉炉粉煤灰来自内蒙古某火力发电厂)，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为33wt％，高铝粉煤灰的质量份数和氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1∶4，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
2)脱硅粉煤灰稀酸除钙除钠
将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，导入常压带搅拌容器中，在400r/min速率的搅拌条件下于30℃反应1h，固液分离，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰(除钠除钙脱硅粉煤灰：Al2O3：59.32wt％，SiO2：29.95wt％，CaO:0.21wt％，TiO2:1.69wt％，Na2O:0.15wt％，Fe2O3:1.97wt％，含水率为46.11％，铝硅比为1.98∶1)，其中，脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1∶6.5，稀盐酸的浓度为2wt％；
3)深度除杂
将步骤2)所得除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，导入常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下，于75℃反应4.5h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(深度除杂脱硅粉煤灰：Al2O3：58.32wt％，SiO2：32.11wt％，CaO:0.18wt％，TiO2:0.95wt％，Na2O:0.11wt％，Fe2O3:0.28wt％，含水率为44.19％，铝硅比为1.82∶1)，其中，除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和硫酸的体积份数的比为1∶6，其中，硫酸的浓度为50wt％；
4)搅拌、成型与干燥
将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将混合固相与水混合，于90℃的水浴锅搅拌0.5h至均匀，倒入模具中，放入烘箱中于40℃干燥24h，得到样品，其中，结晶助剂为三水氟化铝，分散剂为甲基纤维素和羧甲基纤维素钠的混合物，甲基纤维素和羧甲基纤维素钠的质量比为1∶2，阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，固化剂为琼脂糖、乙二醇缩水甘油醚和四乙烯五胺的混合物，琼脂糖、乙二醇缩水甘油醚和四乙烯五胺的质量比为7∶1∶2，分散剂为混合固相的0.0448wt％，阳离子表面活性剂为混合固相的0.0523wt％，固化剂为混合固相的0.746wt％，结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的32.8wt％，按质量份数计，水和深度除杂脱硅粉煤灰的比为1.9∶1。
5)常压烧结
将步骤4)所得样品置于封闭的坩埚内，将坩埚放置于马弗炉中从室温20～25℃以6℃/min的速率升温至1350℃并于该温度保温2.5h(常压烧结)，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
实施例3所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度为36.9MPa，体积密度为0.723g/cm3，气孔率为67.9％，晶须长径比(20～45)∶1，25℃下热导率为0.202W(m K)-1。
实施例3所得高长径比的高强度低导热多孔莫来石陶瓷的SEM如图4所示，从图中可知，莫来石晶须的长度约为30-70μm，长径比(20～45)∶1，多孔莫来石陶瓷表面布满莫来石晶须，晶须生长长短不一，晶须长径比较高，微晶莫来石的柱状结构明显。
对比例5
一种原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，与实施例3中的方法基本相同，不同之处仅在于步骤4)中无结晶助剂。所得高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度130.12MPa，体积密度为1.52g/cm3，气孔率为47.23％，没有观测到晶须存在，25℃下热导率为1.053W(m K)-1。
对比例6
将实施例3中步骤1)所得脱硅粉煤灰和浓硫酸混合，装入至常压带搅拌容器中，在300r/min速率的搅拌条件下，于75℃反应4.5h，固液分离，固液分离得到固体用质量1.4倍水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰(Al2O3：57.89wt％，SiO2：32.91wt％，CaO:1.42wt％，TiO2:0.97wt％，Na2O:0.14wt％，Fe2O3:0.29wt％，含水率为61.82wt％，铝硅比为1.76∶1)，其中，浓硫酸的浓度为50wt％，脱硅粉煤灰的质量份数和浓硫酸的体积份数的比为1∶6，质量份数的单位为kg，体积份数的单位为L。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用高铝粉煤灰预处理原位合成高强度低导热多孔莫来石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)高铝粉煤灰预脱硅
将高铝粉煤灰和氢氧化钠水溶液混合，在搅拌条件下于30～60℃反应4.0～12.0h，反应后固液分离，固液分离所得固体清洗后为脱硅粉煤灰；
2)脱硅粉煤灰稀酸除钙除钠
将脱硅粉煤灰和稀盐酸混合，在搅拌条件下于30～60℃反应1.0～6.0h，固液分离，固液分离所得固体为除钠除钙脱硅粉煤灰，其中，所述脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1：(4～8)；
3)深度除杂
将步骤2)所得除钠除钙脱硅粉煤灰和硫酸混合，在搅拌条件下，于50～80℃反应4～8h，固液分离，得到固体用水清洗后为深度除杂脱硅粉煤灰，其中，所述除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为1：(6～10)；
4)搅拌、成型与干燥
将深度除杂脱硅粉煤灰、结晶助剂、分散剂、阳离子表面活性剂和固化剂混合，得到混合固相，将所述混合固相与水混合，于85～90℃搅拌0.5～1.5h至均匀，倒入模具中，干燥，得到样品，其中，所述结晶助剂为氟化铝，所述分散剂为甲基纤维素和/或羧甲基纤维素钠，所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基苯磺酸钠，所述固化剂为琼脂糖、乙二醇缩水甘油醚和四乙烯五胺中的一种或多种的混合物；
5)常压烧结
将步骤4)所得样品于1050～1400℃保温0.5～5.0h，得到高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述高铝粉煤灰为平均粒径40～80μm的煤粉炉粉煤灰；
在所述步骤1)中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为25～35wt％，优选为25～30wt％；
在所述步骤1)中，所述高铝粉煤灰的质量份数和所述氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1:(4～8)，所述质量份数的单位为kg，所述体积份数的单位为L，优选为所述高铝粉煤灰的质量份数和所述氢氧化钠水溶液的体积份数的比为1:(4～5)；
在所述步骤1)中，所述于30～60℃反应4.0～12.0h优选为于50～60℃反应6.0～8.0h；
在所述步骤1)中，所述搅拌条件的转速为150～1000r/min，优选为250～350r/min；
在所述步骤1)中，所述清洗采用水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述稀盐酸的浓度为1～5wt％，优选为2～4wt％；
在所述步骤2)中，于30～60℃反应1.0～6.0h优选为于40～50℃反应2.0～4.0h；
在所述步骤2)中，所述搅拌条件的搅拌速率为150～1000r/min，优选为250～350r/min；
在所述步骤2)中，所述脱硅粉煤灰的质量份数和稀盐酸的体积份数的比为1：(5～7)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述硫酸的浓度为20～50wt％，优选为30～40wt％；
在所述步骤3)中，所述除钠除钙脱硅粉煤灰的质量份数和所述硫酸的体积份数的比为1：(6～8)；
在所述步骤3)中，所述于50～80℃反应4～8h优选为于60～75℃反应4～6h；
在所述步骤3)中，所述搅拌条件的转速为150～1000r/min，优选为250～400r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所述分散剂为混合固相的0.02～0.2wt％，所述阳离子表面活性剂为混合固相的0.01～0.1wt％，所述固化剂为混合固相的0.1～1.0wt％，所述结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的5～40wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所述分散剂为混合固相的0.03～0.1wt％，所述阳离子表面活性剂为混合固相的0.01～0.06wt％，所述固化剂为混合固相的0.2～0.8wt％，所述结晶助剂为深度除杂脱硅粉煤灰的10～30wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，按质量份数计，所述水和深度除杂脱硅粉煤灰的比为(1.5～2.5)：1；
在所述步骤4)中，所述干燥的温度为30～45℃，所述干燥的时间为16～35h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤5)中，将步骤4)所得样品于1050～1400℃保温0.5～5.0h优选为将所述样品于1050～1200℃保温1.0～3.0h；
在所述步骤5)中，将所述样品从室温20～25℃以3～8℃/min的升温速率升温至所述1050～1400℃，所述升温速率为4～6℃/min。
9.如权利要求1～8中任意一项所述方法获得的高强度低导热多孔莫来石陶瓷。
10.根据权利要求9所述的高强度低导热多孔莫来石陶瓷，其特征在于，所述高强度低导热多孔莫来石陶瓷的抗压强度为20～40MPa，体积密度为0.40～0.8g/cm3，气孔率为65.0～80.0％，晶须长径比(10～50)：1，25℃下热导率为0.11～0.24W(m K)-1。
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