CN103708480A - 一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，包括以下步骤：(a)以粉煤灰为原料；(b)除铁：将原料与水以1:2—1:20的重量比混合；将上述浆料装入湿法除铁装置在磁场下除铁；(c)脱硅：将除铁后的粉煤灰与氢氧化钠混合装入高压釜内进行脱硅；(d)深度除铁：将上述过滤后的粉体与盐酸/硫酸或硝酸混合，进行深度除铁；(e)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液过滤分离，并用水反复洗涤；将洗涤后的上述粉体烘干；(f)高温处理：将上述烘干后的粉体高温焙烧2—4小时，即得到产品微晶莫来石粉体。微晶莫来石以粉煤灰为原料，制备过程避免了添加含铝或者含硅添加物矫正原料的化学组成的传统工艺，最大程度利用了粉煤灰高温过程中形成的莫来石结晶相，大大降低结晶过程中的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫来石的生产工艺，尤其涉及一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，属于粉体制备技术及固体废弃物资源化利用领域。
背景技术
莫来石是高温工业重要的基础原材料，其传统生产工艺采用天然铝矾土与高岭土或者工业氧化铝与粘土高温烧结合成，因此消耗大量的铝资源和能源。铝土矿主要用于氧化铝的生产，我国因铝土矿资源短缺，为保证铝工业资源安全，国家已出台相关政策，逐渐限制开采铝土矿生产高铝耐火材料。而燃烧煤炭形成的粉煤灰，在电厂高温热动力条件下已形成大量莫来石微晶，如何利用高温工业过程产生的再生含铝矿物资源，开发国民经济发展必须的耐火保温材料产品，对推动我国粉煤灰利用与耐火材料行业优化升级具有重要意义。
莫来石质耐火材料具有化学稳定性好，热膨胀率小，抗热震稳定性高，抗酸渣的侵蚀性强等一系列优点，因而广泛用作冶金、有色、玻璃、陶瓷、电子等行业高温窑炉内衬。但是自然界中天然莫来石矿物很少，工业用莫来石主要靠人工合成。人工合成莫来石方法有溶胶-凝胶法、共同沉淀法、水解法和热分解法。这些方法合成的莫来石纯度高，主要用作精细陶瓷的原料生产电子陶瓷、高温陶瓷等。工业合成莫来石的方法主要有电熔法和烧结法。合成莫来石主要采用天然高铝矾土和高岭土或者工业氧化铝和粘土（高岭土和叶腊石）生产。工业合成莫来石纯度较低，且含有少量杂质，如Fe2O3、MgO、CaO、碱分等，因此只能用来生产耐火材料等。总的来讲，用溶胶-凝胶法等工艺合成莫来石，成本高，工艺复杂、反应时间长，产率很低。用天然高铝矾土和高岭土或者工业氧化铝和粘土合成莫来石，反应活性差，需在1800～1850℃高温下烧成，能耗高。此外铝矾土是一种有限的战略资源。因此利用固体废弃物粉煤灰制取代替铝矾土来生产莫来石就尤为重要。
专利CN1696075，一种利用高铝粉煤灰烧结合成莫来石的方法，孙俊民、赵旭东、曹慧芳、刘刚、王彦武、张恩民等人。该专利介绍了以电厂废弃物高铝粉煤灰为原料，经磁选除铁后加入少量高铝矾土进行配料和混合。然后将混合料粉碎、压制成型和干燥后，送入高温隧道窑内烧结合成系列莫来石产品。专利CN101531523中黄剑锋，李颖华，曹丽云等人介绍将粉煤灰漂珠放入球磨机中干磨，利用氧化铝球石作为研磨介质研磨后除铁；然后取除铁后的粉煤灰漂珠和工业纯氧化铝混合球磨后得混合料；将混合料放入氧化铝坩锅后置于硅碳棒电阻炉内，烧结后得样品；最后，将样品倒入物料搅拌器中搅拌即得莫来石。专利CN101775659中谭宏斌，郭从盛，傅明星公开了一种用粉煤灰制备莫来石晶须或片状氧化铝的工艺，将粉煤灰粉磨后，加入一种含铝或含硅的添加剂，再加入一种熔盐添加剂混合均匀。将混合物装入带盖的坩锅中，在设定温度下反应后，用热水洗去可溶的盐，再用氢氟酸溶液溶解试样中的杂质相，洗涤、干燥得到莫来石晶须或片状氧化铝。专利CN101643359中黄剑锋，曹丽云，李颖华，吴建鹏介绍了一种利用粉煤灰制备莫来石粉料的方法，将粉煤灰和铝矾土原料分别放入球磨机中干磨后除铁；取经除铁处理后的粉煤灰和铝矾土分别放入氧化铝坩埚中，并将氧化铝坩埚置于硅碳棒电阻炉内加热，自然冷却后取出；将自然冷却后的粉煤灰和铝矾土搅拌均匀，并置于硅碳棒电阻炉内加热后自然冷却后取出，即得不同粒度和氧化铝含量的莫来石粉料。
通过总结发现：
1）上述专利都涉及到对粉煤灰的中的铝或者硅含量进行调整。如专利1和4涉及到在粉煤灰中添加铝矾土；专利2涉及到添加工业氧化铝；而专利3涉及含铝或硅的添加剂。造成铝资源的浪费。
2）上述专利都采用了高温煅烧的合成工艺，需要消耗大量的热量。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术中，莫来石生产过程要额外添加含铝添加剂，造成铝资源浪费的缺陷，提供一种不需要添加含铝添加剂，利用粉煤灰经过碱溶脱硅和深度除铁制备微晶莫来石粉体的工艺。
本发明具体给出了如下技术方案：一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)以粉煤灰为原料；
(b)除铁：将原料与水以1:2—1:20的重量比混合；将上述浆料装入湿法除铁装置在磁场下除铁1—3次；
(c)脱硅：将除铁后的粉煤灰浆料与质量浓度15%～30%的氢氧化钠溶液按照灰碱质量比（粉煤灰/氢氧化钠）1:0.3～1:0.7混合，装入高压釜内进行脱硅；
(d)深度除铁：将上述过滤后的粉体与10—30%的盐酸/硫酸或硝酸按照液固比2:1—6:1混合，进行深度除铁；
(e)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液过滤分离，并用水反复洗涤，直至溶液的pH值为7；将洗涤后的上述粉体在100—120℃烘干；
(f)高温处理：将上述烘干后的粉体高温焙烧2—4小时，即得到产品微晶莫来石粉体。其中，
步骤（a）中所述粉煤灰是燃煤电厂煤粉炉产生的固体废弃物；
步骤（b）中所述的磁场强度为10000高斯以上，频率30赫兹；
步骤（c）所述的脱硅反应条件是80—120℃反应1—4小时；
步骤（d）所述的深度除铁的反应条件是在80—120℃反应0.5—4小时；
步骤（f）所述的高温焙烧是在1250—1350℃进行的。
本发明的技术方案具有如下优点：
1）本发明首创了利用粉煤灰制备微晶莫来石的新工艺。其中，粉煤灰的成分范围如表1所示。
表1粉煤灰成分范围(质量百分比)
| SiO2 | Al2O3 | FeO | CaO | TiO2 | MgO | Na2O | K2O | SO3 |
| 23-36 | 15-60 | 0.3-8 | 0.1-7.8 | 0.1-0.8 | 0.2-3 | 0.1-1.3 | 0.1-1 | 0.5-0.9 |
本发明提取的莫来石在煤燃烧放热过程中已经生成，只经过较低温度结晶化即得到产品，大大降低了能耗。
2）微晶莫来石以粉煤灰为原料，制备过程避免了添加含铝或者含硅添加物矫正原料的化学组成的传统过程，首创了碱溶脱硅和深度除铁工艺，最大程度利用了粉煤灰高温过程中形成的莫来石结晶相，大大降低结晶过程中的能耗。
3）针对当前粉煤灰利用仍以生产低附加值建筑材料和农业利用以及小规模化学提取粉煤灰中有价元素的方法，首次提出一种利用粉煤灰在不添加任何辅助原料的微晶莫来石的生产工艺，该工艺最大程度的保留了煤炭在高温燃烧过程中形成的大部分耐火物相及特殊的球形结构，从而极大的降低微晶莫来石粉体的生产能耗。
本发明得到微晶莫来石化学成分及理化性能如表2和3所示。
表2微晶莫来石粉体化学成分 S-硫酸 C-盐酸
| SiO2 | Al2O3 | TFeO | MgO | CaO | Na2O | K2O | TiO2 | |
| S型 | 21.58 | 73.12 | 0.15 | 0.04 | 1.92 | 0.15 | 0.01 | 1.44 |
| C型 | 19.98 | 74.08 | 0.08 | 0.02 | 0.18 | 0.08 | 0.01 | 1.40 |
表3微晶莫来石粉理化性能 S-硫酸 C-盐酸
附图说明
图1为本发明制备的莫来石粉体的Ｘ射线衍射结果；
图2为本发明微晶莫来石粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步阐述：
实施例1：
(1)除铁：将原料与水以1:5混合。将上述浆料装入湿法除铁装置在10000高斯30HZ磁场下除铁2次；
(2)脱硅：将除铁后的粉煤灰浆料与浓度15%氢氧化钠按照灰碱质量比（粉煤灰/氢氧化钠）1:0.6混合，装入高压釜内，于95℃反应1小时。
(3)深度除铁：将上述过滤后的粉体与18%浓度的盐酸按照液固比5：1混合，在回流装置的保护下于95℃反应4小时。
(4)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液抽滤分离，并用水反复洗涤，直至溶液的pH值为7。并在将上述粉体在100℃烘干2小时。
(5)高温处理：将上述处理过的粉体在1250℃焙烧2小时，即得到本发明的产品微晶莫来石粉体。
实施例2：
(1)除铁：将原料与水以1:2混合。将上述浆料装入湿法除铁装置在130000Gusset，30HZ磁场下除铁1次；
(2)脱硅：将除铁后的粉煤灰浆料与质量浓度20%的氢氧化钠溶液按照灰碱质量比（粉煤灰/氢氧化钠）1:0.4混合，装入高压釜内，于100℃反应2.5小时。
(3)深度除铁：将上述过滤后的粉体与30%的硫酸按照液固比2：1混合，在回流装置的保护下于95℃反应4小时。
(4)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液抽滤分离，并用水反复洗涤，直至溶液的pH值为7。并在将上述粉体在120℃烘干。
(5)高温处理：将上述处理过的粉体在1300℃焙烧3小时，即得到本发明的产品微晶莫来石粉体。
实施例3：
(1)除铁：将原料与水以1:5混合。将上述浆料装入湿法除铁装置在10000Gusset，30HZ磁场下除铁3次；
(2)脱硅：将除铁后的粉煤灰浆料与质量浓度30%的氢氧化钠溶液按照灰碱质量比（粉煤灰/氢氧化钠）1:0.3混合，装入高压釜内进行脱硅，于95℃反应3小时。
(3)深度除铁：将上述过滤后的粉体与20%的硝酸按照液固比3：1混合，在回流装置的保护下于95℃反应1小时。
(4)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液抽滤分离，并用水反复洗涤，直至溶液的pH值为7。并在将上述粉体在110℃烘干。
(5)高温处理：将上述处理过的粉体在1350℃焙烧4小时，即得到本发明的产品微晶莫来石粉体。
Claims (6)
1.一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)以粉煤灰为原料；
(b)除铁：将原料与水以1:2—1:20的重量比混合；将上述浆料装入湿法除铁装置在磁场下除铁1—3次；
(c)脱硅：将除铁后的粉煤灰浆料与质量浓度15%～30%的氢氧化钠溶液按照灰碱质量比（粉煤灰/氢氧化钠）1:0.3～1:0.7混合，装入高压釜内进行脱硅；
(d)深度除铁：将上述过滤后的粉体与10-30%的盐酸/硫酸或硝酸按照液固比2:1—6:1混合，进行深度除铁；
(e)分离及水洗：将反应完的粉体与溶液过滤分离，并用水反复洗涤，直至溶液的pH值为7；将洗涤后的上述粉体在100—120℃烘干；
(f)高温处理：将上述烘干后的粉体高温焙烧2—4小时，即得到产品微晶莫来石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：步骤（a）中所述粉煤灰是燃煤电厂煤粉炉产生的固体废弃物。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：步骤（b）中所述的磁场强度为10000高斯以上，频率30赫兹。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：步骤（c）所述的脱硅反应条件是80—120℃反应1—4小时。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：步骤（d）所述的深度除铁的反应条件是在于80—120℃反应0.5—4小时。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种利用粉煤灰制备微晶莫来石的方法，其特征在于：步骤（f）所述的高温焙烧是在1250—1350℃进行的。
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