CN104386719B - 一种α-氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α‑氧化铝的制备方法，涉及用于生产电子陶瓷、玻璃基板、精细抛光和耐火材料的低钠α‑氧化铝的制备方法。其特征在于其制备过程采用工业氧化铝为原料，将工业氧化铝调浆进行水热反应，再将对浆体进行液固分离和洗涤，最后进行煅烧后，得到低钠的α‑氧化铝产品。本发明的方法，能有效脱除氧化铝原料中的氧化钠和氧化钾等可溶性杂质，在湿法处理过程中添加晶形调整剂，依靠氧化铝的吸附性能使微量的晶形调整剂与氧化铝充分混合，经过滤、洗涤后得到氧化钠含量小于0.15%的氧化铝，之后在高温窑中经煅烧得到低钠α‑氧化铝产品。本发明的方法，具有工艺简单、环境友好、生产效率高等优点，且产品晶粒均匀。
Description
技术领域
一种α-氧化铝的制备方法，涉及用于生产电子陶瓷、玻璃基板、精细抛光和耐火材料的低钠α-氧化铝的制备方法。
背景技术
低钠α-氧化铝具有抗磨损、耐腐蚀、绝缘性好等优点，在功能陶瓷、精密陶瓷、集成电路芯片、航空光源器件、电子陶瓷、半导体基板等的生产以及硬磁盘基板和LED用蓝宝石基片的精细抛光等方面得到了广泛的应用。
目前，国内很多企业以冶金级氧化铝或氢氧化铝为原料，通过大量添加硼酸、氟化铵、氯化铵等矿化剂经过高温脱钠来生产低钠氧化铝。由于工业氢氧化铝或氧化铝中氧化钠含量较高，添加的硼化物或卤化物与碱金属离子结合成盐在高温下挥发出去，不仅污染环境和腐蚀设备，而且在矿化剂作用下，高温煅烧时极易导致α-氧化铝晶体快速长大到3～5μm，很难制备出原晶粒度小于2μm的低钠细晶α-氧化铝。同时，由于矿化剂的添加量通常不到氧化铝原料或氢氧化铝质量的5%，采用干法混合方式很难将矿化剂与氧化铝或氢氧化铝混合均匀，导致煅烧后的产品理化性能差异较大。这样的产品会影响电子陶瓷基板的密度和强度，不能满足生产超薄基板的要求；用于LCD玻璃基板生产时，由于碱含量高和制备玻璃熔体时熔融性差，会严重影响玻璃基板的良品率。
国内外学者、生产商也曾开展一些电子陶瓷基板用氧化铝制备技术相关的研究。马淑云等采用优质工业氧化铝为主原料，添加拟薄水铝石和氯化铵、氟化铝和氟化钡等辅助原料，将上述原料磨细、混匀后，在隧道窑中高温煅烧，再经干式球磨和搅拌磨细磨、烘干后得到电子陶瓷用低钠细晶α-氧化铝，工艺流程长，能耗高，产品性能重复性差。潘晓兵等以勃姆石为原料，采用有机酸对勃姆石进行多次洗涤除杂，之后将净化后的勃姆石滤饼采用喷雾干燥得到勃姆石粉，再经过高温煅烧后得到适用于电子陶瓷生产用的超细低钠α-氧化铝，存在原料成本高、能耗大等问题。还有不少公开的生产低钠氧化铝的方法，但由于所用原料价格高、工艺复杂等，生产成本过高，难以实现经济规模地生产。而且采用燧道窑生产低钠氧化铝，需将物料装入匣钵中，劳动强度大，生产效率低，能耗高。李军虎等的发明专利[CN 103332718]以工业氢氧化铝为原料，在较强的酸性溶液中进行酸洗脱钠来降低氢氧化铝中的碱含量，再通过在煅烧过程中添加氯化物晶习调整剂经高温煅烧来制备低钠细晶氧化铝，但由于氢氧化铝中氧化钠赋存形式有吸附碱、晶间碱和结合碱三种形式，而通过湿法洗涤只能洗去吸附碱，因此洗涤后的氢氧化铝中氧化钠杂质含量仍较高，仍需要通过添加大量矿化剂再经高温煅烧来制备低钠氧化铝。
发明内容
本发明的目的就是针对以上方法存在的不足,提供一种工艺简单、环境友好，且生产效率高，产品晶粒均匀的低钠α-氧化铝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于其制备过程采用工业氧化铝为原料，将工业氧化铝调浆进行水热反应，再对浆体进行液固分离和洗涤，最后进行煅烧后，得到低钠的α-氧化铝产品。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热处理时水基浆体中氧化铝的固含为100-600g/L。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的水热处理是在搅拌槽或反应釜或管道化水热装置中进行，控制反应温度为50℃-150℃，反应时间为10-240分钟。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的水热处理是在搅拌槽中进行时，控制反应温度为50℃-95℃，反应时间为1-4小时。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的水热反应是在管道化器或反应釜中进行，控制反应温度为110℃-150℃，反应时间为10分钟-60分钟。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热反应时，加入酸控制水基浆体的pH值为4-6。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热反应时，加入晶习调整剂，添加量为氧化铝质量的0.005%-1%。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的晶习调整剂为硼酸、氟化铝、镁盐。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的煅烧过程的温度为1200-1500℃，在煅烧温度下的保温时间为0.5-5小时。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的工业氧化铝为拜耳法生产的氢氧化铝，经悬浮焙烧炉焙烧生产的工业氧化铝，其比表面积（BET）大于40m2/g，氧化钠含量小于0.5%。
本发明的一种α-氧化铝的制备方法，以工业氧化铝为原料，利用氢氧化铝经悬浮焙烧炉焙烧后生产的氧化铝具有比表面积大、多孔的特性，在湿法处理过程中脱除氧化铝中的吸附碱和晶间碱，有效降低氧化铝原料中的氧化钠和氧化钾等杂质含量，在湿法处理过程中加入盐酸、硼酸、氟化铝等晶习调整剂，使晶习调整剂与氧化铝原料均匀混合，之后滤饼进入回转窑进行煅烧，得到低钠粗晶或细晶的高温氧化铝。与相它低钠α-氧化铝生产工艺相比，采用本发明技术湿法预处理后的工业氧化铝中氧化钠杂质含量低，可以无须添加矿化剂即可利用高效的回转窑煅烧生产低钠氧化铝，因此具有工艺简单、环境友好等优点，且生产效率高，产品晶粒均匀。
附图说明
图1为本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
一种α-氧化铝的制备方法，以工业氧化铝为原料，采用湿法预处理方法脱除氧化铝原料中的氧化钠和氧化钾等可溶性杂质，在湿法处理过程中添加晶习调整剂，依靠氧化铝的吸附性能使微量的晶习调整剂与氧化铝充分混合，经过滤、洗涤后得到氧化钠含量小于0.15%的氧化铝，之后在高温窑中经煅烧得到低钠α-氧化铝产品。
所用的工业氧化铝，为拜耳法生产的氢氧化铝，经悬浮焙烧炉焙烧生产的工业氧化铝，其比表面积（BET）大于40m2/g，氧化钠含量小于0.5%。
操作过程首先将工业氧化铝与自来水或纯水配制成100-600g/l的浆体，为进一步提高湿法除杂效果，可在配制氧化铝浆体时加入硫酸、盐酸、硝酸等无机酸或醋酸、草酸、酒石酸等有机酸，使氧化铝水基浆体的初始pH值为4-6，之后在湿法处理装置中进行除杂处理，处理后的浆体采用真空带式过滤机或平盘过滤机进行过滤，滤饼用热纯水进行洗涤。
湿法处理装置常压下采用搅拌槽，高于常压时采用由高压反应釜、管道化水热装置。采用搅拌槽湿法处理时温度为50℃至95℃，湿法处理时间为1至4小时；采用管道化或水热反应釜湿法处理时温度为110℃至150℃，湿法处理时间为10分钟至60分钟。
为调控低钠氧化铝的形貌，在配制氧化铝水基浆体中加入硼酸、氟化铝、镁盐等晶习调整剂，添加量为氧化铝质量的0.005%-1%。
采用回转窑中对处理后的氧化铝滤饼进行煅烧，煅烧温度为1200-1500℃，在煅烧温度下的保温时间为0.5-5小时。也可采用将处理的低钠氧化铝滤饼装入匣钵在梭式窑或燧道窑等进行煅烧生产低钠α-氧化铝。
实施例1
将10吨工业氧化铝加入到配料槽中，加入50立方米的自来水，加入草酸调整浆体的初始pH值为6，经搅拌后使浆体充分混合，之后由隔膜泵将浆体输送到管道化装置中，在管道中将料浆逐步预热到150℃后，进入到高压反应釜中进行水热除杂处理，浆体在高压反应釜中停留时间为60分钟，之后浆体经闪蒸罐闪蒸降温到95℃以下。水热处理后浆体进入缓冲槽，经料浆泵将浆体输送至真空带式过滤机进行过滤洗涤，得到氧化钠含量为0.12%的低钠氧化铝，经螺旋进料设备将氧化铝滤饼送入回转窑中，在回转窑中于1350℃下煅烧，得到α相转化率大于95%的高温氧化铝，原晶粒度约为1.8微米，氧化钠含量为400ppm。
实施例2
将15吨工业氧化铝加入到搅拌槽中，加入30立方米的90℃的自来水，加入稀硫酸使浆体的初始pH值为5，按氧化铝质量0.1%加入氟化铝，搅拌2小时后，氧化铝浆体采用平盘过滤机进行过滤、洗涤，得到氧化钠含量为0.15%的氧化铝滤饼在回转窑中于1400℃下煅烧，得到α相转化率大于95%的高温氧化铝，经扫描电镜观察，原晶粒度约为2.6微米，氧化钠含量为350ppm。
实施例3
将15吨工业氧化铝加入到搅拌槽中，加入30立方米的80℃的自来水，加入稀盐酸使浆体的初始pH值为5，按氧化铝质量1%加入氟化铝，搅拌2小时后，氧化铝浆体采用平盘过滤机进行过滤、洗涤，得到氧化钠含量为0.15%的氧化铝滤饼在回转窑中于1500℃下煅烧0.5小时，得到α相转化率大于95%的高温氧化铝，经扫描电镜观察，原晶粒度约为3.5微米，氧化钠含量为150ppm。
实施例4
将25吨工业氧化铝加入到搅拌槽中，加入30立方米的50℃的自来水，加入稀硫酸使浆体的初始pH值为4，按氧化铝质量0.1%加入硼酸，搅拌4小时后，氧化铝浆体采用平盘过滤机进行过滤、洗涤，得到氧化钠含量为0.13%的氧化铝滤饼在回转窑中于1400℃下保温1小时,得到α相转化率大于95%的高温氧化铝，经扫描电镜观察，原晶粒度约为3.2微米，氧化钠含量为250ppm。
实施例5
将25吨工业氧化铝加入到搅拌槽中，加入30立方米的90℃的自来水，加入稀硫酸使浆体的初始pH值为6，按氧化铝质量0.05%加入氢氧化镁，搅拌2小时后，氧化铝浆体采用平盘过滤机进行过滤、洗涤，得到氧化钠含量为0.2%的氧化铝滤饼在回转窑中于1400℃下煅烧，得到α相转化率大于95%的高温氧化铝，经扫描电镜观察，原晶粒度约为1.5微米，氧化钠含量为400ppm。
实施例6
将15吨工业氧化铝加入到搅拌槽中，加入30立方米的90℃的自来水，通入加热蒸汽至浆料温度至95℃，加入稀盐酸使浆体的初始pH值为4，按氧化铝质量0.08%加入轻质氧化镁及1%的硼酸，搅拌3小时后，氧化铝浆体采用平盘过滤机进行过滤、洗涤，得到氧化钠含量为0.10%的氧化铝滤饼，将滤饼装入匣钵，在燧道窑中于1200℃下煅烧5小时，得到α相转化率大于93%的高温氧化铝，经扫描电镜观察，原晶粒度约为1.2微米，氧化钠含量为700ppm。
Claims (7)
1.一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于其制备过程采用工业氧化铝为原料，将工业氧化铝调浆进行水热反应，再对浆体进行液固分离和洗涤，最后进行煅烧后，得到低钠的α-氧化铝产品；所述的水热反应是在搅拌槽中进行，控制反应温度为50℃-95℃，反应时间为1-4小时；所述的煅烧过程的温度为1200-1500℃，在煅烧温度下的保温时间为0.5-5小时；所述的工业氧化铝为拜耳法生产的氢氧化铝，经悬浮焙烧炉焙烧生产的工业氧化铝，其BET比表面积大于40m2/g，氧化钠含量小于0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热反应的水基浆体中氧化铝的固含为100-600g/L。
3.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的水热反应是在搅拌槽或反应釜或管道化水热装置中进行，控制反应温度为50℃-150℃，反应时间为10-240分钟。
4.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的水热反应是在管道化器或反应釜中进行，控制反应温度为110℃-150℃，反应时间为10分钟-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热反应时，加入酸控制水基浆体的pH值为4-6。
6.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于将工业氧化铝调浆进行水热反应时，加入晶形调整剂，添加量为氧化铝质量的0.005%-1%。
7.根据权利要求6所述的一种α-氧化铝的制备方法，其特征在于所述的晶形调整剂为硼酸、氟化铝、镁盐。
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