CN102040236B - 一种超纯氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种超纯氧化铝的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤是：(1)将工业硫酸铝溶解，搅拌下加热至60-95℃，浓缩溶液冷却后过滤，结晶析干，滤液除去杂质循环使用；(2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，过滤得到澄清的滤液；(3)将析干的结晶硫酸铝溶解，不断搅拌下加入硫酸铵，再加入酒石酸铵，然后加热溶液，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，再重结晶两次，母液回收重复使用；(4)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入盐酸，直至三氯化铝完全析出为止；结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面；(5)将上述高纯度的AlCl3置于马弗炉550-800℃灼烧3-6小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。

Description

一种超纯氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料氧化铝粉体制备技术领域，为一种超纯氧化铝的制备方法，涉及利用纯化的工业硫酸铝加入硫酸铵及酒石酸等有机物质制得的硫酸铝铵溶液与盐酸进行反应，制得高纯氧化铝。该方法生产工艺简单，所得氧化铝纯度高，可达99.9999％光谱纯。
背景技术
氧化铝是一种用途广泛的无机非金属材料。普通氧化铝是从铝土矿冶炼工艺中得到，其纯度低，在很多用途中不能满足工艺要求。超纯氧化铝具有纯度高、粒径细小、颗粒度分布均匀等优点，显示出优于普通氧化铝的光、电、磁、热和机械特性，可以作为一种新型功能材料广泛用于轻工、冶金、光学、化工、机械特种陶瓷等多个领域。由于具有这种产值优势，所以国内外的科技工作者对超纯氧化铝的开发和应用给予极大的关注。为改善氧化铝性能，主要采用以下几种制备方法：(1)改良拜尔法。如中国专利200410023998.3是以烧结法生产氧化铝工艺中的氢氧化铝为原料制备偏铝酸钠溶液，经过数次脱硅、除铁、钙、镁、分解、洗涤等工序，过滤分离出不溶杂质，然后水热合成反应获取一水软铝石，一水软铝石经过洗涤、高温焙烧等工序，制成高纯超细氧化铝。(2)硫酸铝铵法。该法一般先用硫酸溶解AI(OH)3，制得硫酸铝溶液后，加入硫酸铵与之反应，制得硫酸铝铵。控制反应温度、反应溶液配比和pH、进行合成反应、结晶，过滤洗液可循环使用。硫酸铝铵的多次精制、硫酸铝铵在脱水炉中脱水后，高温焙烧后制得氧化铝。专利200410100972.4和02111255.X改进了此方法，其采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，在带搅拌的可加热的反应器内反应生成碳酸铝铵，经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到氧化铝颗粒。(3)有机醇铝盐水解法。有机铝水解主要有醇铝即烷氧基铝水解和烷基铝水解工艺。有机铝醇盐水解后得到溶胶，再经处理得凝胶，经解凝得超细粉前驱体，进而得超细粉末。专利00105215.2和97103240.8是采用有机合成法将铝和有机醇加催化剂进行反应，生成醇铝，再经提纯、精制水解、焙烧等工艺，制成氧化铝。综合这些方法都存在工艺流程复杂、操作条件复杂苛刻、涉及原材料种类多、主含量差别大，杂质成分千差万别，溶液加热能耗高、需要添置专门设备等问题，使生产设备投资大，产品成本增高，难以在国内外现行工业生产中推广使用。
发明内容：
本发明为一种超纯氧化铝的制备方法，其特征在于：采用重结晶的方法制备高纯硫酸铝及硫酸铝铵，经酒石酸、柠檬酸除铁后加入盐酸制备出高纯三氯化铝结晶，最后经洗涤、干燥、煅烧、研磨过筛，得到高纯氧化铝；具体工艺步骤是：
(1)将工业硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加热至60-95℃，浓缩溶液，使溶液比重在1.32-1.38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液除去杂质循环使用；
(2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；
(3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，再加入酒石酸、酒石酸铵或柠檬酸，其加入量是硫酸铵量的1-10％；然后加热溶液，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；
(4)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，以除去SO4 2-对氧化铝纯度的影响；
(5)将上述高纯度的AlCl3置于马弗炉550-800℃灼烧3-6小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。
根据本发明所述的方法，其特征在于：具体工艺步骤是：
(1)将工业硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加热至65-90℃，浓缩溶液，使溶液比重在1.35-1.38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液除去杂质循环使用；
(2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；
(3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，再加入酒石酸铵，其加入量是硫酸铵量的2-8％；然后加热溶液，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；
(4)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入25-30％盐酸，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，以除去SO4 2-对氧化铝纯度的影响；
(5)将上述高纯度的AlCl3置于马弗炉600-700℃灼烧4-5小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。
本发明制备出的氧化铝粉体特点是：经过高温焙烧后氧化铝纯度高≥99.999％甚至≥99.9999％光谱纯，氯化物(Cl)≤8×10-3，硫酸盐(SO4)≤5×10-3，硝酸盐(NO3)≤1×10-3。
具体实施方式：
实施例1
将1000g18水工业硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至85℃，浓缩溶液至比重为1.35g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降过夜后除去杂质循环使用。
将100g工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液。
将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至95℃，加入5g酒石酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤。将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用。取重结晶的硫酸铝铵150g，加入150ml去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止。把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，除去微量SO4 2-。
将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉600℃灼烧3小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。
制备出的氧化铝质量指标是：氧化铝≥99.9999％，氯化物(Cl)≤6.8×10-3，硫酸盐(SO4)≤4.5×10-3，硝酸盐(NO3)≤8×10-4
实施例2
将1000g18水工业硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至95℃，浓缩溶液冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后用布氏漏斗过滤除去杂质上层清夜循环使用。
将100g工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液。
将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至85℃，加入8g酒石酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤。将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用。取150g重结晶的硫酸铝铵，加入150ml去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止。把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，除去微量SO4 2-。
将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉600℃灼烧4小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。
制备出的氧化铝质量指标是：氧化铝≥99.9999％，氯化物(Cl)≤4.5×10-3，硫酸盐(SO4)≤2×10-3，硝酸盐(NO3)≤9×10-4。
实施例3
将1500g18水工业硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至95℃，浓缩溶液冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后除去杂质循环使用。
将120g工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液。
将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至95℃，加入6g柠檬酸等有机酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤。将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用。
取100g重结晶的硫酸铝铵，加入120ml去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止。把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，除去微量SO4 2-。
将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉600℃灼烧4小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。
制备出的氧化铝质量指标是：氧化铝≥99.999％，氯化物(Cl)≤8×10-3，硫酸盐(SO4)≤5×10-3，硝酸盐(NO3)≤1×10-3。
实施例4
将1500g工业硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至90℃，浓缩溶液冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后除去杂质循环使用。
将120g工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液。
将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至75℃，加8g柠檬酸等有机酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤。将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用。
取100g重结晶的硫酸铝铵，加入150ml去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止。把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，除去微量SO4 2-。
将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉800℃灼烧6小时，粉碎、研磨、过得到高纯氧化铝粉体。
制备出的氧化铝质量指标是：氧化铝≥99.999％，氯化物(Cl)≤7.8×10-3，硫酸盐(SO4)≤5×10-3，硝酸盐(NO3)≤8×10-4。

Claims (2)

1.一种超纯氧化铝的制备方法，其特征在于：采用重结晶的方法制备超纯硫酸铝及硫酸铝铵，经酒石酸、酒石酸铵或柠檬酸除铁后加入盐酸制备出超纯三氯化铝结晶，最后经洗涤、干燥、煅烧、研磨过筛，得到质量99.9999％的超纯氧化铝；具体工艺步骤是：
(1)将工业硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加热至60-95℃，浓缩溶液，使溶液比重在1.32-1.38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液除去杂质循环使用；
(2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；
(3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，再加入酒石酸、酒石酸铵或柠檬酸，其加入量是硫酸铵量的1-10％；然后加热溶液，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；
(4)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入20-36％盐酸，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，以除去SO4 2-对氧化铝纯度的影响；
(5)将上述超纯度的AlCl3置于马弗炉550-800℃灼烧3-6小时，粉碎、研磨、过筛得到超纯氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体工艺步骤是：
(1)将工业硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加热至65-90℃，浓缩溶液，使溶液比重在1.35-1.38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液除去杂质循环使用；
(2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；
(3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，再加入酒石酸铵，其加入量是硫酸铵量的2-8％；然后加热溶液，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；
(4)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入25-30％盐酸，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用盐酸洗涤结晶表面，以除去SO4 2-对氧化铝纯度的影响；
(5)将上述超纯度的AlCl3置于马弗炉600-700℃灼烧4-5小时，粉碎、研磨、过筛得到超纯氧化铝粉体。
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