CN103880012A - 一种硅铝物料活化分解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对硅铝物料活化分解的方法。在硅铝物料中加入硫酸盐混合研磨后加入浓硫酸活化、焙烧、水溶，固液分离等步骤，最后可以得α-Al2O3。本发明硅铝物料与少量盐的混合研磨，使反应活性物质均匀分布在硅铝物料粉体颗粒表面，充分利用粉体表面效应，阻止颗粒团聚，酸与盐混合产生部分焦硫酸根离子，使硫酸反应物的活性更强、反应起始温度降低，大大提高反应效率。
Description
技术领域：
本发明涉及一种对硅铝物料活化分解的方法，是硅铝物料与硫酸盐混合研磨经浓硫酸后活化焙烧后获得硫酸铝盐和非晶态二氧化硅的方法。
技术背景：
自然界和固体废弃物中有很多属于高铝硅组分物料，如煤矸石和粉煤灰等，高铝硅矿物如莫来石等，其中Al2O3和SiO2含量均达30-40%以上，可以作为氧化铝提取的原料。目前，国内外从铝土矿中提取氧化铝工艺比较成熟，主要为拜耳法。从其他高铝物料中提取氧化铝的研究主要集中在粉煤灰方面，涉及的方法包括碱法、碱石灰烧结法、酸法等，投入生产应用的只有碱法。
碱法的原理是在强碱作用下，粉煤灰中的氧化铝与二氧化硅与碱作用生成铝酸钠和硅酸钠，经水溶得到含硅的偏铝酸钠溶液，之后脱硅、制取氢氧化铝，最后得到氧化铝。具体工艺包括拜耳法，烧结法。
碱石灰法的原理是在有氧化钙存在条件下，用碱分解粉煤灰，使其中大部分硅与钙反应生成硅钙化合物，与同时生成的铝酸钠在水溶条件下分离。
碱法工艺对设备要求不高，拜耳法工艺成熟，但由于高硅物料中硅含量大，导致在碱性环境中硅的大量溶出使硅铝分离难度加大，生产成本高，而且产渣量大。
酸法工艺的特点，是在强酸性条件下，利用氧化铝的两性特点，将其溶出实现与大量硅质氧化物的分离，再经进一步除杂获得氧化铝产品。具有代表性的是硫酸法和流化床灰的盐酸酸溶法。采用硫酸方法包括硫酸水溶液和浓硫酸煅烧法。采用硫酸水溶液往往需要较高的反应温度，180℃以上；有的研究者采用加入少量添加剂如氟化物促进反应等等，导致反应体系的容器耐腐蚀问题严重，难以工业化应用。
吴萍.《从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝机理与工艺的研究》天津大学2005年硕士论文。
朱石嶙等《从粉煤灰中提取硫酸铝和硫酸铁的微波法试验》宁夏工程技术，2001，3（1）：48-50。
王文静等《酸法提取氧化铝的条件选择》能源环境保护，2003，（4）：17-19。
采用单纯浓硫酸焙烧方法的研究，即采用过量浓硫酸加热至分解温度之下焙烧分解粉煤灰之后，再将多余的硫酸在更高温度下热分解去除，获得水溶性硫酸盐固体，通过水溶与硅质分离。
牟文宁《粉煤灰制备硫酸铝的工艺研究》东北大学，2008年硕士论文。
吴艳《从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究》东北大学，2008年博士论文。
白光辉等《粉煤灰硫酸法提铝的心工艺参数研究》煤炭科学技术，2008， 36（9）：106-109。
硫酸盐法的原理是利用硫酸盐对硅铝物料中氧化铝有反应活性而对二氧化硅几乎不反应的特点，将粉煤灰与硫酸盐混合，经加热分解发生固相反应，使粉煤灰中氧化铝分解生成硫酸铝盐，硫酸铝盐再进一步分解获得氧化铝。硫酸铵方法中氧化铝产品的获得需要经历硫酸铵分解，产生大量氨气，再经历液相吸收形成硫酸铝铵、硫酸盐分解与三氧化硫吸收等多步骤气液过程实现循环。
CN1868884李禹公开了《粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法》将粉煤灰磨粉，活化后加入硫酸铵，再在反应物中加入水，过滤，在滤液中加入氨气，得到氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀，最后用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解后再通过加种碳分得到纯氢氧化铝，最后烧制的Al2O3。采用硫酸铵为循环介质提取氧化铝，因硫酸铵不与硅起反应，在制取氧化铝过程中省去了繁杂的脱硅工序。
CN101117228尹中林公开了《一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法》是将硫酸铵配入粉煤灰进行烧结，所得固体经溶出后得到含硫酸铝铵的溶液，该溶液通过结晶的方法得到固体的硫酸铝铵，固体硫酸铝铵和氨气反应得到氢氧化铝和硫酸铵，通过洗涤过滤，得到固体的氢氧化铝，氢氧化铝经焙烧后可得到氧化铝产品；进入液相的硫酸铵经蒸发后，继续循环使用。
CN101734698A翟玉春等公开了《一种由含铝物料制备氧化铝的方法》一种由铝土矿、高铁铝土矿、明矾石、高岭土、铝矾土、粉煤灰、煤矸石、铝灰、霞石、粘土等含铝物料制备氧化铝等产品的方法，该方法包括以下步骤：(1)将含铝物料破碎，磨细后与硫酸铵混合焙烧；(2)焙烧产物(熟料)水溶、过滤得到硫酸铝铵溶液和滤渣；(3)用氨对硫酸铝铵溶液除铁、沉铝或重结晶制备氧化铝，同时回收硫酸铵；(4)滤渣制备二氧化硅产品，余渣含铁，作为炼铁原料。
201010300143.6张开元公开了《一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法》，方法包括以下步骤：将粉煤灰细磨后，并进行除铁处理；将除铁后的粉煤灰与硫酸铵混合后进行烧结后生成固体物和氨气；将烧结后生成的固体物进行溶出，再进行过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液；将含有硫酸铝铵的溶液进行结晶得到固体的硫酸铝铵；将固体的硫酸铝铵溶解后配制成溶液与氨气或者氨水于温度为20℃～50℃下进行反应0.5小时～6小时生成氢氧化铝和硫酸铵；将氢氧化铝进行焙烧后得到氧化铝。
CN102515221A魏存弟等公开了一种《从粉煤灰或煤矸石中提取氧化铝和非晶态二氧化硅的方法》，采用单纯的焦硫酸盐方法活化分解粉煤灰方法相对简单，缓解了设备腐蚀问题，但盐法共同特点是盐用量大，成本较高。
上述从粉煤灰中提取氧化铝方法各有利弊，酸溶法对设备要求高，生产操作危险大，工艺繁杂，盐法（硫酸铵，焦硫酸盐）用盐量大，成本较高；铵盐法不仅成本高，且大量氨气易产生危险。因此，目前工业化生产仍以传统的碱法为主。
发明内容：
本发明的目的就在于针对上述向有技术的不足，提供一种硅铝物料分解活化的新方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
硅铝物料分解活化的方法，包括以下步骤：
1.按硅铝物料中氧化铝摩尔比的0.1～1倍加入硫酸盐混合研磨至200目；
2.向混合研磨至200目的硅铝物料中加入氧化铝摩尔比2.5～3.5倍的浓硫酸，在150～315℃条件下焙烧保温1～8小时；将焙烧活化后的硅铝物料冷却至100℃以下之后取出；
3.对焙烧后样品进行水溶，控制温度在60℃～90℃，保温1～10小时，固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液。
所述的硫酸盐限定为：酸式硫酸盐、硫酸氢钠或硫酸氢钾。
所述的硅铝物料是指煤矸石、粉煤灰、莫来石或高铝硅酸盐中的任意一种。
有益效果：本发明采用少量盐和浓硫酸为活化剂，适用于各类硅铝物料的活化分解。与单纯加硫酸水溶液、浓硫酸煅烧和硫酸盐方法相比，硅铝物料与少量盐的混合研磨，使反应活性物质均匀分布在硅铝物料粉体颗粒表面，充分利用粉体表面效应，阻止颗粒团聚，有意想不到的效果，为进一步活化反应奠定了基础；酸与盐的混合体系，盐在受热条件下产生部分焦硫酸根离子，使硫酸反应物的活性更强、反应起始温度降低，可以与硅铝物料中任何状态的铝发生反应，大大提高反应效率，反应温度较低，工艺流程短。碱金属硫酸盐溶液和水，经吸收SO3气体、蒸发浓缩后得酸式硫酸盐固体和硫酸用于硅铝物料最初的分解反应，降低了生产成本，实现硫氧化物的循环。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
硅铝物料活化分解的方法，包括以下步骤：
a. 按硅铝物料中氧化铝摩尔比的0.1～1倍加入硫酸盐混合研磨至200目；所述的硅铝物料是指煤矸石、粉煤灰、莫来石或高铝硅酸盐中的任意种；所述的硫酸盐限定为：酸式硫酸盐、硫酸氢钠或硫酸氢钾；
b. 向混合研磨至200目的硅铝物料中加入氧化铝摩尔比2.5～3.5倍的浓硫酸焙烧活化，在150℃～315℃条件下保温1～8小时，冷却至100℃以下之后取出；
c. 对焙烧后样品进行水溶，控制温度在60℃～90℃，保温1～10小时,固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液。
实施例1
a.取纯莫来石粉10g与1g硫酸氢钠混合研磨，研磨至200目；
b.滴入10ml浓硫酸活化，在180℃条件下保温8小时；
c.将活化后的莫来石粉装入石英坩埚中，在高温炉中从室温加热至200℃，保温3小时，冷却至100℃以下之后取出；
d.将低温焙烧后的莫来石粉加入100ml水浸泡反应产物，在70℃条件下 搅拌，保温8小时；
e.固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液，调pH=1.5，在90℃搅拌后静止8小时，生成黄钠铁矾沉淀除铁，进行固液分离，得到除铁后的硫酸盐溶液，在95℃浓缩结晶，直至液体接近消失，得到硫酸铝和少量硫酸钠混合晶体；
f.将硫酸铝和少量硫酸铝钠混合晶体在750℃焙烧分解，保温1-6小时，产生的气体用水吸收，得到硫酸，对硫酸进行浓缩后重复使用，热分解后的固体冷却至100℃以下，加水溶解，固体经洗涤、干燥，得γ-Al2O3；
g.水溶得到的溶液为硫酸钠溶液，吸收SO3后重新得到硫酸氢钠溶液、经浓缩结晶得到硫酸氢钠固体，循环使用；
h.将水溶分离得到的γ-Al2O3固体，经1150℃煅烧2小时，得到α-Al2O3。
从莫来石中分解氧化铝回收率达92%。
实施例2
a.取循环流化床粉煤灰10g与1g酸式硫酸盐混合研磨，研磨至200目；
b.滴入10ml浓硫酸活化，在200℃条件下保温6小时；
c.将活化后的循环流化床粉煤灰装入石英坩埚中，在高温炉中从室温加热至240℃，保温3小时，冷却至100℃以下之后取出；
d.将低温焙烧后的循环流化床粉煤灰加入100ml水浸泡反应产物，在80℃条件下搅拌，保温6小时；
e.固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液，调pH=2.5，在90℃搅拌后静止8小时，生成黄钠铁矾沉淀除铁，进行固液分离，得到除铁后的硫酸盐溶液，在98℃浓缩结晶，直至液体接近消失，得到硫酸铝和少量硫酸钠混合晶体；
f.将硫酸铝和少量硫酸铝钠混合晶体在800℃焙烧分解，保温1-6小时，产生的气体用水吸收，得到硫酸，对硫酸进行浓缩后重复使用，热分解后的固体冷却至100℃以下，加水溶解，固体经洗涤、干燥，得γ-Al2O3；
g.水溶得到的溶液为硫酸钠溶液，吸收SO3后重新得到硫酸氢钠溶液、经浓缩结晶得到硫酸氢钠固体，循环使用；
h.将水溶分离得到的γ-Al2O3固体，经1150℃煅烧2小时，得到α-Al2O3。
从循环流化床粉煤灰中分解氧化铝回收率达83.1%。
实施例3
a.取煤矸石10g与0.8g酸式硫酸盐混合研磨，研磨至200目；
b.滴入10ml浓硫酸活化，在250℃条件下保温4小时；
c.将活化后的煤矸石装入石英坩埚中，在高温炉中从室温加热至280℃，保温3小时，冷却至100℃以下之后取出；
d.将低温焙烧后的煤矸石加入100ml水浸泡反应产物，在95℃条件下搅拌，保温4小时；
e.固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液，调pH=2.5，在95℃搅拌后静止6小时，生成黄钠铁矾沉淀除铁，进行固液分离，得到除铁后的硫酸盐溶液，在96℃浓缩结晶，直至液体接近消失，得到硫酸铝和少量硫酸钠混合晶体；
f.将硫酸铝和少量硫酸铝钠混合晶体在900℃焙烧分解，保温1-6小时，产生的气体用水吸收，得到硫酸，对硫酸进行浓缩后重复使用，热分解后的固体冷却至100℃以下，加水溶解，固体经洗涤、干燥，得γ-Al2O3；
g.水溶得到的溶液为硫酸钠溶液，吸收SO3后重新得到硫酸氢钠溶液、经浓缩结晶得到硫酸氢钠固体，循环使用；
h.将水溶分离得到的γ-Al2O3固体，经1150℃煅烧2小时，得到α-Al2O3。
从煤矸石中分解氧化铝回收率达85.9%。
实施例4
a.取煤粉炉粉煤灰10g与1.2g硫酸氢钾混合研磨，研磨至200目；
b.滴入10ml浓硫酸活化，在315℃条件下保温2小时；
c.将活化后的煤粉炉粉煤灰装入石英坩埚中，在高温炉中从室温加热至220℃，保温3小时，冷却至100℃以下之后取出；
d.将低温焙烧后的煤粉炉粉煤灰加入100ml水浸泡反应产物，在90℃条件下搅拌，保温2小时；
e.固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液，调pH=2.8，在95℃搅拌后静止6小时，生成黄钠铁矾沉淀除铁，进行固液分离，得到除铁后的硫酸盐溶液，在100℃浓缩结晶，直至液体接近消失，得到硫酸铝和少量硫酸钠混合晶体；
f.将硫酸铝和少量硫酸铝钠混合晶体在900℃焙烧分解，保温1-6小时，产生的气体用水吸收，得到硫酸，对硫酸进行浓缩后重复使用，热分解后的固体冷却至100℃以下，加水溶解，固体经洗涤、干燥，得γ-Al2O3；
g.水溶得到的溶液为硫酸钾溶液，吸收SO3后重新得到硫酸氢钾溶液、经浓缩结晶得到硫酸氢钾固体，循环使用；
h.将水溶分离得到的γ-Al2O3固体，经1150℃煅烧2小时，得到α-Al2O3。
从煤粉炉粉煤灰中分解氧化铝回收率达88.5%。
Claims (3)
1.一种硅铝物料分解活化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.按硅铝物料中氧化铝摩尔比的0.1～1倍加入硫酸盐混合研磨至200目；
b.向混合研磨至200目的硅铝物料中加入氧化铝摩尔比2.5～3.5倍的浓硫酸，在150～315℃条件下焙烧，保温1～8小时；将焙烧活化后的硅铝物料冷却至100℃以下之后取出；
c.对焙烧后样品进行水溶，控制温度在60℃～90℃，保温1～10小时；固液分离，固体为非晶态二氧化硅，液体为可溶性硫酸铝盐溶液。
2.按照权利要求1，所述的硅铝物料分解活化的方法，其特征在于，所述的硫酸盐限定为：酸式硫酸盐、硫酸氢钠或硫酸氢钾。
3.权利要求1中所述的硅铝物料活化分解的方法，其特征在于，所述的硅铝物料是指煤矸石、粉煤灰、莫来石或高铝硅酸盐中的任意一种。
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