CN107827135A - 一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯超细氧化铝粉体制备方法，该方法利用了氧化铝作为两性氧化物的特点，通过碱溶、电解、酸溶、结晶、微波热解、高温热解的工艺，制备出高纯超细氧化铝粉体，解决了现有制备高纯氧化铝粉体的方法普遍存在生产成本高、工艺复杂、制备获得的高纯氧化铝粉体的需要二次研磨技术问题。该方法工艺简单、成本低，利用该方法能够制备出高纯超细氧化铝粉体。

Description

一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯氧化铝粉体制备领域，具体涉及一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
高纯氧化铝是Al2O3含量大于99.9％(3N)的一种无机材料，具有低介电损耗、耐高温、高绝缘性、低热膨胀系数、高抗热振性、抗氧化等优异性能。作为一种新型功能材料、高级光学材料、催化剂载体、单晶材料、半导体基板、涡轮机原子能及其和设备、轴承、切削工具、耐火材料、激光材料、保温材料等有着广泛的应用。基于高纯氧化铝粉的上述用途和优势，目前国内外的科技工作者对高纯氧化铝粉体的开发和应用开展了大量的研究工作。当前，高纯氧化铝粉的制备方法包括以下几种：
金属铝水解法。专利(ZL200810058726.5)是以高纯金属铝片、屑、粉末为原料，无需其他活化手段，在超声波作用下，于纯水体系中水解，将水解产物干燥及转相处理即可得到不同相态的高纯Al2O3粉末。该工艺存在产能低，连续生产困难。专利(ZL201210156451.5)将金属铝熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述的阳极棒再经旋转电极雾化，雾化后的铝液滴放入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到氢氧化铝，将得到的氢氧化铝进行750～1250℃焙烧，使氢氧化铝分解，得到纯度5N的高纯氧化铝。这种方法所得到的氧化铝粉体的纯度主要取决于铝液的纯度，同时雾化铝在水中水解时不完全，有部分单质铝残余。
纯化偏铝酸钠法。专利(申请号201510987036.8)介绍了一种高纯氧化铝粉末的制备技术：先制备偏铝酸钠溶液，经过数次脱硅、除铁、钙、镁、分解、洗涤等工序，过滤分离出不溶杂质，然后将偏铝酸钠溶液转换成氢氧化铝。这种方法过程简单，但是存在材料中钠元素和部分硅元素残留。
硫酸铝铵法。专利(ZL201310180677.3)先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行多次降温重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ-Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ-Al2O3放入高温炉烧结得到α-Al2O3。该方法制备的氧化铝含有少量铁杂质，主要是硫酸铁铵与硫酸铝铵很难有效分离。
甲胺法。专利(ZL201210357790.X)利用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。该方法过程简单，可以减少一步分不与甲胺反应的杂质组分。但是与甲胺可以反应的铅等杂质还是难以有效去除。
有机铝盐法。专利(ZL201410489738.9)主要是将高纯铝与醇或烃基氢氧化铵等反应生成铝有机复盐，铝有机复盐进一步水解得到氢氧化铝，将生成的氢氧化铝进行过滤、洗涤、真空干燥，并进行高温煅烧后得到高纯氧化铝粉。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，能满足蓝宝石长晶的要求，且工艺对产品的纯度可控性强。氧化铝粉末成本高，生产效率低的缺点。
胆碱法。专利文献(ZL02108991.4)利用胆碱和高纯铝反应生成胆碱化铝，再水解煅烧得到高纯氧化铝。该方法由于在反应过程中胆碱表现出的反应活性较低，反应较慢。只能在生产过程中铝块用刀具制铝箔，这带来容易带入杂质的问题，产品纯度一般也能做到3N-4N之间。
粉煤灰酸析法。专利文献(ZL201110103721.1、ZL201110103861.9、ZL201310695934.7和ZL201410224244.8)等粉煤灰酸法提铝工艺中，粉煤灰经过磁选除铁、酸溶、深度除铁、除钙、镁、蒸发结晶，得到中间产品结晶氯化铝，煅烧最后得到氧化铝。然而由于酸溶粉煤灰过程中，很多溶于盐酸中的金属杂质在有限的深度除杂工艺是难以有效去除的，在后期的浓缩过程中溶液中杂质浓度不断的升高，难以直接制备出附加值更高的高纯氧化铝。而且对结晶氯化铝直接煅烧，在高温下的氯化氢气体的收集与处理对设备的要求非常高，这也是该法长期处于中试阶段难以产业化的原因。铝盐溶液除杂困难，在高温浓酸条件下溶出，不但铝会溶出，铁、钾、钠、钙、镁、锂、钛以及部分放射性金属都会相应溶出，如何经济有效的除杂成为关键；此外设备腐蚀磨损严重，尤其是溶出罐、换热器、蒸发器均存在不同程度的腐蚀和磨损成本较高：主要表现在两个方面：一是设备投资成本高，由于过程中采用了酸，几乎使得与酸和铝盐接触的所有设备都需要耐腐蚀和磨损；二是生产成本高，各种铝盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)分解热耗大，以六水氯化铝热解生产氧化铝为例，其热耗约为氢氧化铝热解生产氧化铝热耗的4倍，环保问题：酸的再生问题较为复杂，并且大多数酸具有挥发性，环境保护和劳动安全卫生存在隐患。
上述方法中，对于制备纯度大于4N的氧化铝粉末一般采用有机铝盐法，日本、美国、中国的高纯氧化铝粉大多是用此法制备。但此法存在制备的氧化铝粉末成本高，生产效率低的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有制备高纯氧化铝粉体的方法普遍存在生产成本高、工艺复杂、制备获得的高纯氧化铝粉体的需要二次研磨的技术问题。本发明公开一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，该方法工艺简单、成本低，利用该方法能够制备出高纯超细氧化铝粉体。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液；
(2)将三氯化铝溶液提纯后得到一次提纯三氯化铝溶液；
(3)将一次提纯三氯化铝溶液进行结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
(4)将二次提纯结晶三氯化铝进行热解形成超细氢氧化铝粉体；
(5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝；
(6)对低酸超细氢氧化铝进行高温处理，热解制得高纯超细氧化铝粉体。
现有制备高纯氧化铝粉体的方法为金属铝水解法、纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、酸法重结晶、甲铵法等，其中纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、酸法重结晶等方法由于原材料为含铝矿物，难以有效去除氧化铝中含有的铁或硅，以及痕量级的放射性钍和铀，限制了所制备的高纯氧化铝在高档电子产品中的应用。此外金属铝水解法所制备的高纯氧化铝主要受限于铝的纯度，以及铝在水解过程中的完全度。且有机铝盐生产成本高、受醇盐的提纯手段限制，无法生产出6N及以上纯度的产品。
本申请中，发明人通过拜耳法制得氧化铝，并经过电解法加工成纯度大于3N的铝锭或铝片或铝箔或铝丝，再用盐酸溶解后形成三氯化铝溶液；取上层三氯化铝清液提纯制得一次提纯三氯化铝溶液；再将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；将所制得的二次提纯结晶三氯化铝进行热解处理，使结晶三氯化铝生成超细氢氧化铝并脱出氯化氢气体和水蒸气；在高于100℃情况下，对所形成的超细氢氧化铝进行真空脱酸；将脱酸后的氢氧化铝进行热解，脱除羟基形成纯度6N及以上的高纯超细氧化铝粉体。
本发明利用了氧化铝作为两性氧化物的特点。通过碱溶、电解、酸溶、结晶、热解、高温热解工艺，先除去不溶于碱杂质元素，再通过电解除去700℃难熔的杂质，然后再通过酸溶除去不溶于酸的杂质。进一步通过结晶工艺加以提纯，实现高纯结晶三氯化铝的制备，通过微波热解，在干燥状态下、快速使结晶三氯化铝颗粒分解为干燥氢氧化铝细粉，避免了氢氧化铝的聚合，从而使颗粒得到细化。最后，在进行高温热解超细氢氧化铝粉体即可制得高纯超细氧化铝粉体。
本发明制备方法中利用高纯铝、酸溶制备三氯化铝、离子交换除铁、结晶纯化的工艺，能够有效降低铝盐中杂质含量，且不引入新的杂质，从而获得低杂质的高纯结晶三氯化铝，本发明制备高纯超细氧化铝粉体的工艺简单，无需复杂的流程和相关设备，且原料易得，成本低，利于规模化生产，制备出的氧化铝粉体纯度高，能够达到6N及以上纯度，且颗粒细小，粒度均匀，粉体团聚少、品质高，无需二次研磨，制备工艺过程可控性强。
其中，步骤(1)中，高纯铝为纯度在99.9％及以上的铝。
所述高纯铝的制备方法为：将含铝原料通过拜耳法生成氧化铝，制得的氧化铝经过电解法制备出纯度在99.9％及以上的高纯铝。
步骤(1)中，所述酸性介质为除铁纯化后的盐酸或步骤(3)中固液分离所得液相物质加入除铁纯化后的盐酸所形成的混合液体。
步骤(2)中，将三氯化铝溶液提纯的方法为：先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤。
步骤(4)中，所述结晶三氯化铝通过微波热解的方式制得超细氢氧化铝粉体。
由于现有的盐酸通常含有一定量铁杂质，因此使用前需要除铁纯化。
微波热解二次提纯结晶三氯化铝过程中发生的化学反应方程式为2AlCl3.6H2O(s)→Al2(OH)nCl6-n(s)+(12-n)H2O(g)+nHCl(g)，随着分解过程的不断进行，n值不断变大，当n值为6，即其中的氯成分全部变成氯化氢气体从基体中解析出来，所得固体物即为超细氢氧化铝粉体。此过程中，由于水和氯化氢是以气体快速热解脱出的，在干态情况下，氢氧化铝不会发生聚合反应，而颗粒发生解离时由于气体的隔离和膨胀，使分解后的细颗粒解离，避免了氢氧化铝的团聚，从而实现粉体超细化。
所述微波热解的温度为100-200℃，热解时间为5min-80min。
优选的，所述微波热解的温度为198℃，热解时间为40min。
相比于传统的高温煅烧方式而言，微波热解所需温度更低，更加节能，并且多余设备的要求也更低，大大降低了高纯超细氧化铝粉体的制造成本。
由于二次提纯结晶三氯化铝采用100-200℃的温度进行微波热解，HCl温度相对而言较低，因而在步骤(5)真空除酸时，对真空除酸所用设备的耐高温性要求更低，并且还能够利于保障真空除酸所用设备气密性，若气密性难以保障则会严重影响最终产物的品质。因此低温微波热解的方式不仅能降低真空除酸的成本，更有利于提升制得的高纯超细氧化铝粉体的纯净度。
步骤(5)中，所述真空除酸工艺具体为：在高于100℃情况下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝。
一种高纯超细氧化铝粉体，通过上述一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法制得。
其中，拜耳法生产氧化铝主要是采用碱溶铝矾土等含铝量高的矿物或工业废弃物，大多数难溶于碱的金属元素都残留于赤泥中，只有碱能够反应的硅等少数材料与铝一起进入浸出液中，再通过脱硅等工艺除去大部分的硅，形成氢氧化铝，高温煅烧后生成氧化铝。再以熔融冰晶石为溶剂，氧化铝作为溶质，以碳素体作为阳极，高纯铝作为阴极在熔融状态下进行电解生产铝液，冷却成型后即得高纯铝。
所述金属铝包括但不限于以铝锭或铝片或铝箔或铝丝等形态出现的铝，优选为铝锭。进而提高高纯超细氧化铝粉体反应进程的可控性。
所述三氯化铝溶液为高纯铝与含有盐酸的酸性介质反应后所得，优选的，盐酸中HCl含量为15-35％，优选为25-35％；盐酸与高纯铝的反应温度在0-100℃之间，优选为15℃-90℃，再优选为60℃-80℃；反应时间为0.5小时到8小时，再优选溶出时间为2-6小时，直至高纯铝完全反应。
离子交换去除铁杂质的工艺中，三氯化铝溶液中的杂质铁离子，包括Fe2+和Fe3+。其中Fe2+需要通过氧化剂氧化成Fe3+，优选氧化剂为分析纯无机过氧化物，本发明采用过氧化氢、过氧化钠和过氧化氢合碳酸钠中任一种，优选过氧化氢氧化的方法。
所述一次提纯三氯化铝进行浓缩，主要采用多效蒸发工艺，优选石墨蒸发器，优选材质为不透性浸渍石墨；蒸发浓缩后的三氯化铝出料浓度饱和或接近饱和，优选25％～33％。
所述一次提纯三氯化铝的结晶过程，采用添加结晶氯化铝降温析晶或通入氯化氢气体解析两种手段中的一种或两种。其中添加结晶氯化铝降温析晶主要是是指在一定温度下，向蒸发浓缩后的三氯化铝溶液中，加入干燥的结晶三氯化铝，直至结晶三氯化铝不再溶解。然后对体系进行降温结晶；通入氯化氢气体是指向蒸发浓缩后的三氯化铝溶液中通入经过解压的氯化氢气体，在持续通入氯化氢气体的过程中，利用氯化氢气体易溶于水生成盐酸，提高体系中的Cl-含量，同时不断降低体系溶解三氯化铝的能力，最后达到三氯化铝从体系中以结晶三氯化铝的形态解析出来。优选氯化氢气体解析的方法。
所述二次提纯结晶三氯化铝的制备中，可以根据最终产品的纯度要求，将提纯结晶三氯化铝再次溶解于超纯水中，并形成饱和溶液，再次通入氯化氢气体进行解析。此过程可重复进行多次。
所述二次提纯结晶三氯化铝的制备中，固液分离主要采用压滤或者真空吸滤工艺，优选工艺为真空吸滤，吸滤隔膜采用耐酸无纺布，支撑材料采用耐酸聚合物网架。吸滤压力在-0.01MPa～-0.07MPa，优选-0.04MPa。吸滤后结晶三氯化铝湿含量＜8％。
所述结晶三氯化铝分解为超细氢氧化铝粉体，主要采用热分解的方法，常规湿法加热，时间长，分解速度慢，因此，在本申请中采用微波热解，热解时粉料内部温度维持在100℃至200℃之间，优选热解温度为198℃。热解时间5min-80min，优选热解时间40min。为了减少热解过程中外界杂质的引入，优选在透波管道中进行，管道材质优选透明石英材质。
所述超细氢氧化铝真空除酸过程中，真空抽滤时容器的相对真空度为-0.01MPa～-0.08MPa，优选相对真空度为-0.07MPa，并保压1min～20min，优选保压时间为5min。
所述低酸超细氢氧化铝热解过程中，热解温度控制在198℃～570℃，优选热解温度为550℃～570℃，也可根据不同使用要求，控制低酸超细氢氧化铝热解温度从而得到不同类型的高纯超细氧化铝粉体，例如，得到α-Al2O3的热解温度区间在1100℃～1250℃，优选1150℃。
对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸工艺中，氯化氢尾气主要采用喷水冷凝法回收，冷凝器优选石墨盐酸冷凝器，石墨块之间密封材料优选聚四氟乙烯。冷凝温度在20℃～170℃，压力0.4MPa-0.8Mpa。优选冷凝温度30℃，压力为0.5MPa。冷凝回收所得盐酸经处理后用于再度参与高纯铝的酸溶过程，即与高纯铝反应制得三氯化铝溶液的过程。同时解决了结晶三氯化铝高温热解形成的高温酸气其难以收集处理和容易泄露的难题，容易实现连续工业化生产。
在步骤(1)中，酸性介质可采用步骤(3)中固液分离所得液相物质加入除铁纯化后的盐酸所形成的混合液体。因此能够实现盐酸中HCl的循环利用，进一步降低了高纯超细氧化铝粉体的制造成本。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，本发明制备方法中利用高纯铝、酸溶制备三氯化铝、离子交换除铁、结晶提纯的工艺，能够有效降低铝盐中杂质含量，且不引入新的杂质，从而获得高纯结晶三氯化铝，本发明制备高纯超细氧化铝粉体的工艺简单，无需复杂的流程和相关设备，且原料易得，成本低，利于规模化生产，制备出的氧化铝粉体纯度高，能够达到6N及以上纯度，且颗粒细小，粒度均匀，粉体团聚少、品质高，无需二次研磨，制备工艺过程可控性强。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.91223％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在198℃下微波热解40min，得到超细氢氧化铝粉体；
5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝：具体在110℃下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝；
6)对低酸超细氢氧化铝进行电磁加热，560℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.99996％，粉体粒径为43nm。
实施例2
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.91223％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；4)将二次提纯结晶三氯化铝在130℃下微波热解80min，得到超细氢氧化铝粉体；
5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝：具体在120℃下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝；
6)对低酸超细氢氧化铝进行热辐射加热，550℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.99991％，粉体粒径为35nm。
实施例3
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.912230％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在200℃下微波热解5min，得到超细氢氧化铝粉体；
5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝：具体在120℃下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝；
6)对低酸超细氢氧化铝进行热辐射加热，570℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.99990％，粉体粒径为25nm。
实施例4
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度在99.93600％％及以上的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在195℃下微波热解20min，得到超细氢氧化铝粉体；
5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝：具体在540℃下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝；
6)对低酸超细氢氧化铝进行电磁加热，540℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.9993％，粉体粒径为28nm。
实施例5
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.912230％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在350℃下微波热解15min，得到超细氢氧化铝粉体；
5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸：具体在120℃下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝；
6)对低酸超细氢氧化铝进行电磁加热，550℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.985550％，粉体粒径为90nm。
实施例6
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.912230％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在800℃下直接在马弗炉中煅烧30min，得到的氧化铝粉体的纯度为99.91156％，粉体粒径为125nm。
实施例7
本发明一种高纯超细氧化铝粉体，通过以下工艺步骤制得：
1)将纯度为99.912230％的高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液，其中，酸性介质为除铁纯化后的盐酸；
2)将三氯化铝溶液先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤，得到一次提纯三氯化铝溶液；
3)将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
4)将二次提纯结晶三氯化铝在95℃下微波热解80min，得到氢氧化铝粉体；
5)对氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸氢氧化铝：具体在120℃情况下，将氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸氢氧化铝；
6)对低酸氢氧化铝进行电磁加热，550℃热解制得高纯超细氧化铝粉体。
本实施例制得的高纯超细氧化铝粉体的纯度为99.995564％，粉体粒径为50nm。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)将高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液；
(2)将三氯化铝溶液提纯后得到一次提纯三氯化铝溶液；
(3)将一次提纯三氯化铝溶液进行结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；
(4)将二次提纯结晶三氯化铝进行热解形成超细氢氧化铝粉体；
(5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝；
(6)对低酸超细氢氧化铝进行高温处理，热解制得高纯超细氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高纯铝为纯度在99.9％及以上的铝。
3.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性介质为除铁纯化后的盐酸或步骤(3)中固液分离所得液相物质加入除铁纯化后的盐酸所形成的混合液体。
4.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将三氯化铝溶液提纯的方法为：先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤。
5.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述结晶三氯化铝通过微波热解的方式制得超细氢氧化铝粉体。
6.根据权利要求5所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述微波热解的温度为100-200℃，热解时间为5min-80min。
7.根据权利要求6所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述微波热解的温度为198℃，热解时间为40min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述真空除酸工艺具体为：在高于100℃情况下，将超细氢氧化铝置于容器中，并对容器进行真空化，使粉料颗粒间隙中的气态HCl和H2O通过真空抽滤装置排出容器中，从而得到低酸超细氢氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述高纯铝的制备方法为：将含铝原料通过拜耳法生成氧化铝，制得的氧化铝经过电解法制备出纯度在99.9％及以上的高纯铝。
10.一种高纯超细氧化铝粉体，其特征在于，通过如权利要求1-9中任一项所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法制得。
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