CN113233482A - 一种二次铝灰资源化利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种二次铝灰资源化利用方法，包括以下步骤：(1)将二次铝灰经破碎、磨细和筛分；(2)用压团机压制成团块；(3)团块1000～1200℃真空蒸馏，随炉冷却，剩余物料作为除杂铝灰；(4)除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合；(5)将加热至600～900℃进行高温烧结，冷却至常温；(6)将热水与熟料搅拌混合均匀，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液；(7)向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使Al以Al(OH)3的形式沉淀；再次过滤分离，获得的固相烘干制成氢氧化铝。本发明的方法不仅可以有效回收有价组分，而且也避免了因初步的湿法处理铝灰而造成的废液仍需处理以及环境污染的问题；可以根据需求作为实验原料或制备材料，实现了二次铝灰的资源化，工艺简单且无污染。

Description

一种二次铝灰资源化利用方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金固体废弃物回收再利用技术领域，特别涉及一种二次铝灰资源化利用方法。
背景技术
铝灰(称为一次铝灰)作为铝工业过程产生的一种固体废弃物，在电解原铝、铝精炼、铝加工等所有发生铝熔融的工序都可能产生，作为一种高危废弃物，其成分复杂且每年的产量巨大；而铝灰的成分通常因生产环境、操作条件亦或者厂家特殊要求等而各有差别，但铝灰中普遍都含有金属铝，铝的氮化物，铝氧化物，其他金属氧化物(MgO，SiO2，TiO2等)，氟化物、氯化物以及一些其他组分。
通常情况下由于从生产设备处得到的一次铝灰中含有大量的金属铝，此时铝生产的企业会回收其中的金属铝，而处理过后的铝灰(称为二次铝灰)由于精炼剂的加入含有多种杂质盐类，金属铝和氧化铝的含量约为10％～60％，还掺杂一些其他金属氧化物。因而二次铝灰通常情况下会被直接堆放或填埋进行处理，而且二次铝灰在遇水之后易发生水解反应产生氨气、甲烷、硫化氢等气体污染大气，可溶性盐、氟化物甚至是重金属离子也很容易造成地下水和周边土壤的污染；因此非常有必要处理二次铝灰。
现阶段对一次铝灰的回收主要分为热回收法和冷回收法，热回收法主要包含有炒灰法、倾动回转窑法等，冷回收法主要包含重选法、电选法、筛分法等，主要回收其中的金属铝。
而对二次铝灰的回收主要采用酸浸或者碱浸法处理，通过各种介质如HCl、H2SO4、NaOH等水溶液直接浸出二次铝灰，进而使二次铝灰中的金属铝或氧化铝等以离子态进入到溶液中，后续通过添加氨水、H2O2、NH4HCO3等物质再将离子态的铝转变为Al(OH)3沉淀，经煅烧成为Al2O3产品。
申请号为201710104633.0的中国专利公开了一种铝灰回收再利用的方法，通过将水或碱溶液直接浸出铝灰直接制备为铝酸钠溶液，工艺简便，但是对浸出液中的氯、氟盐等没有进行回收，铝灰的污染问题仍需考虑。申请号为201710041511.1的中国专利公开了一种从二次铝灰中提取铝的方法，通过将铝灰与硫酸铵或硫酸氢铵混合后进行焙烧，然后再用水或低浓度的硫酸对熟料进行浸出，洗涤过滤后可获得铝溶液和滤渣，进而将铝溶液转化为铝产品，该方法在浸出后未对含水溶性盐的浸出液进行处理，也忽略了对氮和氟组分的回收。
申请号为201910733547.5的中国专利公开了一种再生铝熔炼末端二次铝灰中回收高纯氧化铝的方法，通过将铝灰先酸溶后再使用碳酸钠共沉淀，氢氧化钠纯化等一系列除杂操作后得到铝酸钠溶液，进而转化为铝产品，该方法工艺较繁琐，且由于可溶性盐一并进入到溶液中较难分离，对氟离子所造成的溶液污染也有待解决。
发明内容
针对二次铝灰现阶段的处理技术存在的上述问题，本发明提供一种二次铝灰资源化利用方法，将二次铝灰蒸馏除杂，剩余部分预碱混合高温反应，反应后的物料水溶形成铝酸钠溶液，通入二氧化碳形成氢氧化铝沉淀；在高效回收有价组分的同时，实现去除氮，并获得氧化铝产品。
本发明的方法包括以下步骤：
1、将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉；
2、将细粉用压团机压制成团块；
3、将团块置于管式炉中，对管式炉抽真空后升温至1000～1200℃进行真空蒸馏，真空蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉内剩余物料作为除杂铝灰；
4、将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料；
5、将混合物料置于电阻炉中加热至600～900℃进行高温烧结，高温烧结结束后冷却至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料；
6、将温度70～100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，混合比例按液固比为(10～20):1L/kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液；
7、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使铝酸钠溶液中的Al以Al(OH)3的形式沉淀出来，然后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝。
上述的步骤2中，压制成团块的压力为15～25MPa。
上述的步骤2中，团块的直径为1～3cm。
上述的步骤2中，将团块置于刚玉舟内，然后将刚玉舟置于管式炉中。
上述的步骤3中，真空蒸馏的时间为0.5～2h。
上述的步骤3中，真空蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中包括NaCl和NaF。
上述的步骤4中，除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:(2～4)。
上述的步骤5中，将混合物料置于坩埚中，将坩埚置于电阻炉中进行高温烧结。
上述的步骤5中，为保证高温烧结的氧气充足，将电阻炉的炉门打开放入空气。
上述的步骤5中，高温烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形式排出，用排气管导入收集器进行收集。
上述的步骤5中，高温烧结的时间为2～4h。
上述的步骤6中，搅拌混合的搅拌速度为200～500rpm，搅拌混合时间20～40min。
上述的步骤6中，过滤分离后的固相进行水洗，将获得的洗液与液相混合。
上述的步骤7中，通入二氧化碳的时间控制在10～30min，通入二氧化碳后发生碳分反应的反应式为：
NaAlO2+CO2+2H2O→Al(OH)3↓+NaHCO3(1)。
上述的步骤7中，过滤分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用。
上述的步骤3中，进行真空蒸馏时发生的氧化反应的反应式为：
4Al+3O2→2Al2O3(2)。
上述的步骤5中，进行高温烧结时发生的氧化反应的反应式包括：
4AlN+4NaOH+3O2→4NaAlO2+2H2O+2N2(3)。
本发明的方法有以下特点：
1、通过真空蒸馏可以高效的将二次铝灰中的氯化物、氟化物等杂质尽数除去，且二者可以根据结晶器上的结晶位置不同而分离，可以得到固态的单一相的氯盐、氟盐以便于后续收集；不仅可以有效回收有价组分，而且也避免了因初步的湿法处理铝灰而造成的废液仍需处理以及环境污染的问题；
2、通过将铝灰与碱的高温烧结，高温氧化环境可以促进金属铝和AlN有效向氧化铝的转化，同时利用碱的作用可以将铝更好的富集；使得后续的水洗过滤碳分工艺可以进一步分离杂质；
3、本发明方法所使用的原料为目前堆积着尚待处理的二次铝灰，利用该流程处理铝灰，不仅可以高效分离二次铝灰中各个组分，终产物中氧化铝含量高，还可以根据需求作为实验原料或制备材料，实现了二次铝灰的资源化，变废为宝，工艺简单且无污染。
附图说明
图1为本发明的二次铝灰资源化利用方法流程示意图；
图2为本发明实施例2中真空蒸馏后的结晶物料的XRD图。
具体实施方式
本发明实施例中过滤操作采用布氏漏斗。
本发明实施例中热水以及洗涤用水为去离子水
本发明实施例中的坩埚为石墨坩埚。
本发明实施例中采用的二次铝灰示例成分按元素质量百分比含Al 39.70％，N6.50％，Na2.67％，F 2.47％，O 41.8％，Mg 0.785％，Cl 0.879％。
本发明实施例中团块的直径为1～3cm。
下面通过具体的实施案例对本发明的技术方案进行详述，所叙述的实例仅仅是本发明的一部分实施例，基于本发明的所有变换，都属于本发明的保护范围。
实施例1
流程如图1所示；
将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉；
将细粉用压团机压制成团块，压力为15MPa；
将团块置于刚玉舟内，然后将刚玉舟置于管式炉中，对管式炉抽真空后升温至1000℃进行真空蒸馏，真空蒸馏的时间为2h，真空蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉内剩余物料作为除杂铝灰；真空蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中包括NaCl和NaF；
将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料；除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:2；
将混合物料置于坩埚中，将坩埚置于电阻炉中，加热至600℃进行高温烧结，时间为4h，高温烧结结束后冷却至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料；为保证高温烧结的氧气充足，不定期将电阻炉的炉门打开放入空气；高温烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形式排出，用排气管导入收集器进行收集；
将温度70℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为500rpm，搅拌混合时间40min，混合比例按液固比为20:1L/kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液；过滤分离后的固相进行水洗，将获得的洗液与液相混合；
向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，通入二氧化碳的时间控制在30min，使铝酸钠溶液中的Al以Al(OH)3的形式沉淀出来，然后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝产品，过滤分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用；
高温烧结步骤中，氮的去除率84.62％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率96.53％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)压制团块的压力为20MPa；
(2)真空蒸馏1100℃，时间为1h；结晶物料的XRD图如图2所示；
(3)混合物料中除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:3；
(4)800℃进行高温烧结，时间为3h；
(5)将温度80℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为300rpm，搅拌混合时间30min，混合比例按液固比为15:1L/kg；
(6)通入二氧化碳的时间在20min；
高温烧结步骤中，氮的去除率85.77％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率95.57％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)压制团块的压力为25MPa；
(2)真空蒸馏1200℃，时间为0.5h；
(3)混合物料中除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:2.5；
(4)900℃进行高温烧结，时间为2h；
(5)将温度100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，搅拌混合的搅拌速度为200rpm，搅拌混合时间20min，混合比例按液固比为10:1L/kg；
(6)通入二氧化碳的时间在10min；
高温烧结步骤中，氮的去除率88.23％，全部产品中，氯盐和氟盐回收率97.79％。

Claims (10)

1.一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将二次铝灰经破碎、磨细和筛分后，获得粒径小于300目的部分作为细粉；
(2)将细粉用压团机压制成团块；
(3)将团块置于管式炉中，对管式炉抽真空后升温至1000～1200℃进行真空蒸馏，真空蒸馏结束后随炉冷却至常温，取出管式炉内剩余物料作为除杂铝灰；
(4)将除杂铝灰与氢氧化钠粉料混合均匀，制成混合物料；
(5)将混合物料置于电阻炉中加热至600～900℃进行高温烧结，高温烧结结束后冷却至常温，取出电阻炉内的反应物料作为熟料；
(6)将温度70～100℃的热水与熟料搅拌混合均匀，混合比例按液固比为(10～20):1L/kg，使熟料中水溶性成分溶于水中，然后过滤分离，获得的液相为铝酸钠溶液；
(7)向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，使铝酸钠溶液中的Al以Al(OH)3的形式沉淀出来，然后再次过滤分离，获得的固相经烘干后制成氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(2)中，压制成团块的压力为15～25MPa。
3.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(3)中，真空蒸馏的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(3)中，真空蒸馏产生的挥发成分进入结晶器结晶，形成的结晶物料中包括NaCl和NaF。
5.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(4)中，除杂铝灰与氢氧化钠粉料的质量比为1:(2～4)。
6.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(5)中，高温烧结时除杂铝灰中的N元素以气体形式排出，用排气管导入收集器进行收集。
7.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(5)中，高温烧结的时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(6)中，搅拌混合的搅拌速度为200～500rpm，搅拌混合时间20～40min。
9.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(7)中通入二氧化碳的时间控制在10～30min，通入二氧化碳后发生碳分反应的反应式为：
NaAlO2+CO2+2H2O→Al(OH)3↓+NaHCO3 (1)。
10.根据权利要求1所述的一种二次铝灰资源化利用方法，其特征在于步骤(7)中过滤分离后的液相返回步骤6作为热水原料循环使用。
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