CN111453752A - 一种高纯氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氧化铝及其制备方法，涉及氧化铝制备技术领域，所述的制备方法，步骤如下：S1.酸溶出；S2.第一次过滤；S3.PH调节；S4.第二次过滤；S5.除钙离子；S6.第三次过滤；S7.熔喷烘干；S8.高温煅烧。本发明提供的高纯氧化铝的制备方法采用的原材料易得，价格低廉，节省成本；工艺流程简单，不产生大量废水和大量固体废物，其中使用的盐酸可以循环利用，绿色环保无污染。本发明提供的高纯氧化铝的制备方法制得的氧化铝纯度高，质量稳定，适于工业化生产和应用，极具商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝及其制备方法。
背景技术
现有的制备高纯氧化铝的方法有改良拜耳法、无机铝盐热分解法、有机醇铝盐水解法、水热合成法、高纯铝锭酸溶法和其它方法。
改良拜耳法主要对制取氢氧化钠和脱钠进行了改良，通过对铝酸钠进行脱硅、脱铁等杂质后，对分解条件进行调控后，得到高纯氢氧化铝，其过程中氢氧化铝析出缓慢，有效减少了异常晶核的出现，同时减少了钠、硅杂质的混入，最后经高温煅烧、研磨等过程制得高纯氧化铝。但是改良拜耳法存在工艺复杂、效率低、耗能高等缺陷。
无机铝盐热分解法根据原料的不同分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。其中，硫酸铝铵热解法利用硫酸溶解氢氧化铝得到硫酸铝，加入硫酸铵并调节pH、组分比例等制得硫酸铝铵，经多次结晶脱去杂质，最后在高温下焙烧分解得到高纯氧化铝。硫酸铝铵热解法产生的废气污染环境，通过对其回收处理可有效解决这一问题，但导致工序复杂，成本提高，不利于工业化生产，还存在生产周期长和杂质难去除等问题。其中，碳酸铝铵热解法是在硫酸铝铵热解法基础上改进的方法。但是经改进的碳酸铝铵热解法造成了废液的产生，同样生产周期长。
有机醇铝盐水解法是采用合适的催化剂促进铝与有机醇的反应，生成醇铝溶液，经提纯、水解、焙烧等制成高纯氧化铝。有机醇铝盐水解法为了控制团聚现象和杂质的出现，反应条件需严格调控，导致成本的提高。
水热合成法指将含铝的原料在高温、高压下与水反应生成氢氧化铝，经高温焙烧生成氧化铝。水热合成法的反应条件苛刻，需在高温、高压下进行，反应过程有氢气产生造成安全问题，导致难以实现大规模、连续化工业生产。
高纯铝锭酸溶法，采用99.99％的铝锭与盐酸反应生成氯化铝溶液，再经过除杂，碱中和，生成氢氧化铝，经高温煅烧生成氧化铝。高纯铝锭酸溶法的反应过程有氢气产生造成安全问题，高纯铝锭成本高，废水产生量大。
用于制备高纯氧化铝的其它方法还包括溶胶-凝胶法、喷雾热分解法、高纯铝箔胆碱水解法、电火花放电法、氯化汞活化水解法等方法，但都存在各种各样的问题，如：氯化汞活化水解法所用原料苛刻且成本高，反应条件也难以控制；溶胶-凝胶法存在团聚问题，且原料成本高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种高纯氧化铝及其制备方法。
所述的制备方法，步骤如下：
S1.酸溶出：在氢氧化铝中加入盐酸，进行酸碱中和反应，制得氯化铝溶液；其中，氧化铝是拜耳法生产的湿式氢氧化铝
S2.第一次过滤：将氯化铝溶液进行第一次过滤，除去不溶杂质，制得第一次过滤后的氯化铝溶液；
S3.PH调节：用铝锭中和第一次过滤后的氯化铝溶液中剩余的盐酸调节溶液的PH值，制得调节PH值后的氯化铝溶液；
S4.第二次过滤：将调节PH值后的氯化铝溶液进行电磁吸附，去除溶液中铁单质，第二次过滤去除重金属，制得第二次过滤后的氯化铝溶液；
S5.除钙离子：在第二次过滤后的氯化铝溶液中加入无水乙醇，络合氯化铝溶液中的钙离子，制得络合后的氯化铝溶液；
S6.第三次过滤：将络合后的氯化铝溶液进行第三次过滤，制得第三次过滤后的氯化铝溶液；
S7.熔喷烘干：将第三次过滤后的氯化铝溶液进行溶喷烘干，制得氢氧化铝和氯化氢气体，将氯化氢气体经超纯水溶液吸收制得盐酸，进行重复使用；
S8.高温煅烧：将氢氧化铝进行高温煅烧，制得高纯氧化铝；
所述的所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.5-5.5
优选地，步骤S1中，所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：5；所述的酸碱中和反应为在搅拌下，于75℃和0.5Mpa下反应8h。
优选地，步骤S2中，所述的第一次过滤为采用过滤尺寸为3um和0.1um的PP滤膜进行双层过滤。
优选地，步骤S3中，所述的铝锭为3N普铝锭。
优选地，步骤S3中，所述的调节溶液的PH值为调节至PH≥0.5。
优选地，步骤S4中，所述的第二次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
优选地，步骤S5中，所述的无水乙醇和所述的第二次过滤后的氯化铝溶液的体积比为0.2:100。
优选地，步骤S6中，所述的第三次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
优选地，步骤S7中，所述的溶喷烘干为使用高压喷头喷进300℃的热气流进行烘干。
优选地，步骤S8中，所述的高温煅烧为在1200℃下恒温煅烧4h。
本发明的另一个目的在于保护上述的高纯氧化铝的制备方法制得的高纯氧化铝。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明提供的高纯氧化铝的制备方法采用的原材料易得，价格低廉，节省成本。
(2)本发明提供的高纯氧化铝的制备方法工艺流程简单，不产生大量废水和大量固体废物，其中使用的盐酸可以循环利用，绿色环保无污染。
(3)本发明提供的高纯氧化铝的制备方法制得的氧化铝纯度高，质量稳定，适于工业化生产和应用，极具商业价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例1-3中高纯氧化铝的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图1对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种高纯氧化铝的制备方法，所述的制备方法如图1所示，步骤如下：
S1.酸溶出：在氢氧化铝中加入盐酸，进行酸碱中和反应，制得氯化铝溶液；
S2.第一次过滤：将氯化铝溶液进行第一次过滤，除去不溶杂质，制得第一次过滤后的氯化铝溶液；
S3.PH调节：用铝锭中和第一次过滤后的氯化铝溶液中剩余的盐酸调节溶液的PH值，制得调节PH值后的氯化铝溶液；
S4.第二次过滤：将调节PH值后的氯化铝溶液进行电磁吸附，去除溶液中铁单质，第二次过滤去除重金属，制得第二次过滤后的氯化铝溶液；
S5.除钙离子：在第二次过滤后的氯化铝溶液中加入无水乙醇，络合氯化铝溶液中的钙离子，制得络合后的氯化铝溶液；
S6.第三次过滤：将络合后的氯化铝溶液进行第三次过滤，制得第三次过滤后的氯化铝溶液；
S7.熔喷烘干：将第三次过滤后的氯化铝溶液进行溶喷烘干，制得氢氧化铝和氯化氢气体，将氯化氢气体经超纯水溶液吸收制得盐酸，进行重复使用；
S8.高温煅烧：将氢氧化铝进行高温煅烧，制得高纯氧化铝；
步骤S1中，所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.5。
步骤S1中，所述的酸碱中和反应为在搅拌下，于75℃和0.5Mpa下反应8h。
步骤S2中，所述的第一次过滤为采用过滤尺寸为3um和0.1um的PP滤膜进行双层过滤。
步骤S3中，所述的铝锭为3N普铝锭。
步骤S3中，所述的调节溶液的PH值为调节至PH≥0.5。
步骤S4中，所述的第二次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S5中，所述的无水乙醇和所述的第二次过滤后的氯化铝溶液的体积比为0.2:100。
步骤S6中，所述的第三次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S7中，所述的溶喷烘干为使用高压喷头喷进300℃的热气流进行烘干。
步骤S8中，所述的高温煅烧为在1200℃下恒温煅烧4h。
实施例1制得的高纯氧化铝的纯度为99.998％。
实施例2
一种高纯氧化铝的制备方法，所述的制备方法如图1所示，步骤如下：
S1.酸溶出：在氢氧化铝中加入盐酸，进行酸碱中和反应，制得氯化铝溶液；
S2.第一次过滤：将氯化铝溶液进行第一次过滤，除去不溶杂质，制得第一次过滤后的氯化铝溶液；
S3.PH调节：用铝锭中和第一次过滤后的氯化铝溶液中剩余的盐酸调节溶液的PH值，制得调节PH值后的氯化铝溶液；
S4.第二次过滤：将调节PH值后的氯化铝溶液进行电磁吸附，去除溶液中铁单质，第二次过滤去除重金属，制得第二次过滤后的氯化铝溶液；
S5.除钙离子：在第二次过滤后的氯化铝溶液中加入无水乙醇，络合氯化铝溶液中的钙离子，制得络合后的氯化铝溶液；
S6.第三次过滤：将络合后的氯化铝溶液进行第三次过滤，制得第三次过滤后的氯化铝溶液；
S7.熔喷烘干：将第三次过滤后的氯化铝溶液进行溶喷烘干，制得氢氧化铝和氯化氢气体，将氯化氢气体经超纯水溶液吸收制得盐酸，进行重复使用；
S8.高温煅烧：将氢氧化铝进行高温煅烧，制得高纯氧化铝；
步骤S1中，所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.7。
步骤S1中，所述的酸碱中和反应为在搅拌下，于75℃和0.5Mpa下反应8h。
步骤S2中，所述的第一次过滤为采用过滤尺寸为3um和0.1um的PP滤膜进行双层过滤。
步骤S3中，所述的铝锭为3N普铝锭。
步骤S3中，所述的调节溶液的PH值为调节至PH≥0.5。
步骤S4中，所述的第二次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S5中，所述的无水乙醇和所述的第二次过滤后的氯化铝溶液的体积比为0.2:100。
步骤S6中，所述的第三次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S7中，所述的溶喷烘干为使用高压喷头喷进300℃的热气流进行烘干。
步骤S8中，所述的高温煅烧为在1200℃下恒温煅烧4h。
实施例2制得的高纯氧化铝的纯度为99.998％。
实施例3
一种高纯氧化铝的制备方法，所述的制备方法如图1所示，步骤如下：
S1.酸溶出：在氢氧化铝中加入盐酸，进行酸碱中和反应，制得氯化铝溶液；
S2.第一次过滤：将氯化铝溶液进行第一次过滤，除去不溶杂质，制得第一次过滤后的氯化铝溶液；
S3.PH调节：用铝锭中和第一次过滤后的氯化铝溶液中剩余的盐酸调节溶液的PH值，制得调节PH值后的氯化铝溶液；
S4.第二次过滤：将调节PH值后的氯化铝溶液进行电磁吸附，去除溶液中铁单质，第二次过滤去除重金属，制得第二次过滤后的氯化铝溶液；
S5.除钙离子：在第二次过滤后的氯化铝溶液中加入无水乙醇，络合氯化铝溶液中的钙离子，制得络合后的氯化铝溶液；
S6.第三次过滤：将络合后的氯化铝溶液进行第三次过滤，制得第三次过滤后的氯化铝溶液；
S7.熔喷烘干：将第三次过滤后的氯化铝溶液进行溶喷烘干，制得氢氧化铝和氯化氢气体，将氯化氢气体经超纯水溶液吸收制得盐酸，进行重复使用；
S8.高温煅烧：将氢氧化铝进行高温煅烧，制得高纯氧化铝；
步骤S1中，所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.9。
步骤S1中，所述的酸碱中和反应为在搅拌下，于75℃和0.5Mpa下反应8h。
步骤S2中，所述的第一次过滤为采用过滤尺寸为3um和0.1um的PP滤膜进行双层过滤。
步骤S3中，所述的铝锭为3N普铝锭。
步骤S3中，所述的调节溶液的PH值为调节至PH≥0.5。
步骤S4中，所述的第二次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S5中，所述的无水乙醇和所述的第二次过滤后的氯化铝溶液的体积比为0.2:100。
步骤S6中，所述的第三次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
步骤S7中，所述的溶喷烘干为使用高压喷头喷进300℃的热气流进行烘干。
步骤S8中，所述的高温煅烧为在1200℃下恒温煅烧4h。
实施例3制得的高纯氧化铝的纯度为99.998％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：S1.酸溶出：在氢氧化铝中加入盐酸，进行酸碱中和反应，制得氯化铝溶液；S2.第一次过滤：将氯化铝溶液进行第一次过滤，除去不溶杂质，制得第一次过滤后的氯化铝溶液；S3.PH调节：用铝锭中和第一次过滤后的氯化铝溶液中剩余的盐酸调节溶液的PH值，制得调节PH值后的氯化铝溶液；S4.第二次过滤：将调节PH值后的氯化铝溶液进行电磁吸附，去除溶液中铁单质，第二次过滤去除重金属，制得第二次过滤后的氯化铝溶液；S5.除钙离子：在第二次过滤后的氯化铝溶液中加入无水乙醇，络合氯化铝溶液中的钙离子，制得络合后的氯化铝溶液；S6.第三次过滤：将络合后的氯化铝溶液进行第三次过滤，制得第三次过滤后的氯化铝溶液；S7.熔喷烘干：将第三次过滤后的氯化铝溶液进行溶喷烘干，制得氢氧化铝和氯化氢气体，将氯化氢气体经超纯水溶液吸收制得盐酸，进行重复使用；S8.高温煅烧：将氢氧化铝进行高温煅烧，制得高纯氧化铝；所述的所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.5-4.9。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的氢氧化铝和盐酸的摩尔比为1：4.7；所述的酸碱中和反应为在搅拌下，于75℃和0.5Mpa下反应8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的第一次过滤为采用过滤尺寸为3um和0.1um的PP滤膜进行双层过滤。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述的铝锭为3N普铝锭；所述的调节溶液的PH值为调节至PH≥0.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述的第二次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述的无水乙醇和所述的第二次过滤后的氯化铝溶液的体积比为0.2:100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述的第三次过滤为采用过滤尺寸为0.01um的PP滤膜进行过滤。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S7中，所述的溶喷烘干为使用高压喷头喷进300℃的热气流进行烘干。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S8中，所述的高温煅烧为在1200℃下恒温煅烧4h。
10.一种高纯氧化铝，其特征在于：权利要求1-9任一所述的制备方法制得的高纯氧化铝。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200728 |
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