CN107473249A - 一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法，属于高纯氧化铝的技术领域。该装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区。该方法包括：(1)酸溶；(2)过滤；(3)除杂；(4)酸析；(5)成品过滤；(6)煅烧。酸溶反应罐、搅拌储罐、吸收结晶器等设备内衬材质均选用钢衬聚四氟乙烯，避免反应设备对物料产生污染；输送物料采用内衬陶瓷计量泵，防止物料在输送过程中带入杂质，影响产品质量；该方法有效避免了现有技术中生产效率低，烧结密度低，烧结温度高，工艺成本高，工艺复杂，无法再次提纯，污染大，能耗高等技术弱点，为生产高纯氧化铝提供了一条经济有效的技术途径。

Description

一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法
技术领域
本发明属于高纯氧化铝制备技术领域，特别涉及一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置和方法。
背景技术
氧化铝主要是用来作为金属铝制造的原材料。从应用来看，全球90％氧化铝用于铝加工，被称为冶金级氧化铝(SGA)，剩余的10％是专用于非冶金市场，也就是用于工业用途。高纯氧化铝是指最低纯度为99.99％的氧化铝，现已成为先进无机非金属材料中的一大重要分支，是20世纪以来新材料产业中产量大、产值高、用途广的的高端材料产业之一。
高纯纳米氧化铝通常具有多孔性、高分散性、绝缘性、耐热性等特点，依据不同的纯度和粒径大小应用于不同领域，一般3N高纯氧化铝系列主要应用于先进陶瓷，4N高纯氧化铝系列主要应用于荧光粉，4N5以上高纯氧化铝系列则应用于蓝宝石晶体、锂电池隔膜、高级陶瓷、PDP荧光粉及一些高性能材料(如锂电池隔膜)，可以显著提高产品的性能和附加值。
目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法，处于中试及实验阶段的方法还有氯化汞化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶-凝胶法等。
胆碱化铝水解法，首先将纯度为99.996％的精铝制成厚度为0.1mm左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入胆碱溶液中进行反应。该技术的实质是以胆碱取代拜耳工艺中的氢氧化钠的循环反应-析出过程，与拜耳法相比，这种技术具有如下特点：通过调整工艺条件，可以生产出不同粒度的优质产品；以胆碱溶液为反应溶液，反应条件温和，对环境友好，无毒无污染；胆碱可循环利用，成本相对较低；但是这种方法容易带进杂质，产品纯度不高。
硫酸铝铵热解法，先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明矾，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明矾，然后将得到精制铵明矾在1250℃下分解制得氧化铝粉。该方法工艺较为简单，成本也相对较低，但是生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的NH3、SO3会对环境造成严重污染。
碳酸铝铵热解法，先把硫酸铝铵加入碳酸氢铵中，反应转化为碱式碳酸铝，再把高纯碱式碳酸铝铵加热分解便可制得氧化铝前驱体，热解制得的无定形前驱体再经转相和粉碎便可得到高纯氧化铝粉体。该方法实为改良硫酸铝铵热解法，它虽然克服了硫酸铝铵热解法排放SO3污染环境的缺点，但使生产周期加长，增加了生产成本。
异丙醇铝水解法是目前国内制备高纯氧化铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，但其工艺过程复杂，过程控制比较困难且生产成本高，因此利润空间较小。
高纯铝活化水解法首先需将金属铝急冷雾化制成活性粉末，之后以简单的Al-H2O为反应体系激活其水解反应并使反应维持，水解反应方程式可表示如下：
2Al+6H2O→2Al(OH)3+3H2
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
水解产物经煅烧处理便可制得高纯超细氧化铝粉体。与传统方法相比，该工艺简单、无污染、成本低。但工艺过程要求严格，生产过程不具有提纯性，产品纯度只能与高纯铝接近或有不同程度的下降。
从以上方法看出，硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法由于自身技术缺陷、污染大等原因正被逐渐淘汰。胆碱化铝水解法和高纯铝活化水解法虽具有成本低等优点，但产品纯度无法满足产品质量需求。有机醇盐水解法可生产5N级高纯氧化铝，但其工艺复杂、成本较高、利润空间较小。
发明内容
针对现有技术方法生产高纯氧化铝存在的问题，本发明提供一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法，该方法是一种采用铝块和盐酸制备高纯氧化铝的方法，其工艺过程为：精铝和盐酸直接混合反应，反应温度控制在80℃左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出反应后溶液进行过滤、除杂，过滤、除杂后的氯化铝溶液通入一定量的氯化氢气体，使溶液中氯化铝析出，生成的氯化铝通过过滤、干燥及煅烧转相便可得到纯度达99.999％的高纯超细氧化铝粉体。该工艺方法能降低生产成本，缩短生产周期，降低工艺难度，通过合理布置避免加工过程中带入Fe、Ti等杂质，通过过滤装置进行再次提纯，产品纯度高，具有其它生产方法无可比拟的优点。
本发明的一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区；
其中，原料准备区包括的设备有：盐酸储罐；
酸溶区包括的设备有：酸溶反应罐，换热器和搅拌储罐；
除杂及过滤区包括的设备有：第一精细过滤器，第一氯化铝溶液储槽，离子交换树脂罐，树脂捕集器，第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器；
酸析及成品过滤区包括的设备有：吸收结晶器，盐酸解析系统，滤液槽，真空泵和翻盘过滤机；
煅烧洁净区包括的设备有：鼓风干燥箱，高温马弗炉，净化器，净化器循环泵和废弃排空泵；
原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接，酸溶反应罐设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器，酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接，搅拌储罐和第一精细过滤器相连接，第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接；第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接，吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接，翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统；翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱，高温马弗炉相连接。
所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，所述的滤液槽还设置有真空泵。
所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，鼓风干燥箱的出风口和高温马弗炉的出风口依次与净化器，废弃排空泵相连接，净化器还设置有净化器循环泵。
所述的酸溶反应罐、搅拌储罐、吸收结晶器的设备内衬材质均选用钢衬聚四氟乙烯，避免反应设备对物料产生污染；输送物料采用内衬陶瓷计量泵，防止物料在输送过程中带入杂质，影响产品质量。
本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余20～100kg高纯水时，通入储存于盐酸储罐的质量浓度为36～38％的分析纯盐酸，控制反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h，得到质量浓度为30～35％氯化铝溶液和氢气，氢气进行收集储存；其中，按质量比，分析纯盐酸：铝锭＝(10.70～11.29)：1；
步骤2，过滤：将质量浓度为30～35％氯化铝溶液送入搅拌储罐中，降温至20～60℃，再通过第一精细过滤器去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液，进入到第一氯化铝溶液储槽中；
步骤3，除杂：将一次滤液通过离子交换树脂罐，采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；通过第二氯化铝溶液储槽后，进入第二精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液，进入吸收结晶器中；
步骤4，酸析：将50～100kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中，将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入吸收结晶器的二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至30～35％，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：酸析溶液进入过滤机，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；
步骤6，煅烧：将多水合氯化铝晶体，在100～120℃保温1～2h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，在1250～1350℃条件下煅烧1～3h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体。
所述的步骤1中，铝锭中铝的质量含量大于99.99％；盐酸与铝锭反应所用的设备为酸溶反应罐；采用外部换热器，将纯水与反应溶液间接换热降温，反应产生的氢气采取安全措施外排，反应中不接触空气；
所述的步骤1中，所述的高纯水为去离子水或蒸馏水。
所述的步骤1中，所述的控制反应温度为60～80℃，具体控制方法为，通过设置在回流管路中的换热器，使得部分氯化铝溶液与逆流的冷却水进行换热，再次流入酸溶反应罐，从而控制温度，氯化铝溶液的回流量根据温度和反应程度进行调节。
所述的步骤2中，过滤所用的设备为精细过滤器；采用外部换热器，将纯水与反应溶液间接换热降温；
所述的步骤3中，铁离子去除率≥90％；
所述的步骤4中，酸析过程中，向吸收结晶器中通入氯化氢气体采用间断通入，目的在于充分利用氯化氢和提高氯化铝析出量。
所述的步骤5中，成品过滤所用的设备为翻盘过滤机；
所述的步骤5中，所述的三次滤液，其后处理步骤为，三次滤液流入滤液槽，在进入盐酸解析系统进行解析，利用0.8～1.0MPa的饱和新蒸汽，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体，返回步骤4循环使用，剩余的三次滤液由真空泵抽出排出。
所述的步骤5中，盐酸解析所用的设备为盐酸解析系统；饱和新蒸汽为水蒸气。
所述的步骤6中，脱除附水所用的设备为鼓风烘干箱，煅烧所用的设备为高温马弗炉；得到的高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。
所述的步骤6中，鼓风烘干箱的尾气和高温马弗炉的尾气，均通入净化器，尾气中含有的HCl成分被吸收，剩余尾气通过废弃排空泵排出。
本发明制备原理为：
酸溶：2Al+6HCl→2AlCl3+3H2↑；
煅烧：2AlCl3·6H2O→Al2O3+6HCl+9H2O。
酸溶过程中，反应所需的铝锭质量和盐酸质量之间的关系为：m×(6×36.45)＝n×(36～38％)×(2×26.9)；化简得n＝(10.70～11.29)m；式中，m为铝锭质量；n为质量浓度为36～38％分析纯盐酸质量；36.45为盐酸的分子量，26.9为铝的分子量。
本发明产生危险气体氢气，采取相应的风险防范措施如下：
(1)对生产装置进行合理布置，进行防火分区，以满足防火间距和安全疏散的要求。
(2)对装置采用密闭反应器，设置排气管及时排出氢气。
(3)采用引射方法来降低外排氢气的浓度，即：在氢气排气管内设置鼓风管沿氢气导出方向进行鼓风，此时氢气与空气(或氮气、蒸汽)混和后排出，浓度将减小至爆炸极限下限值以下，因此大大降低了氢气爆炸的可能性。
(4)在氢气出口处设置可燃气体测爆仪随时监测氢气浓度，同时设置氢气阻火器。
(5)排气管上方必须安装避雷针。
(6)氢气与空气混和，只有遇到火源才会发生燃烧爆炸，因此必须加强管理和监督，对操作人员加强安全教育，保证操作环境安全，禁止烟火。
(7)要配备专门人员对氢气导出管、鼓风管、可燃气体测爆仪及氢气阻火器等进行管理和检查，并随时观测外排氢气浓度的变化，以防止事故发生。
本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，与现有技术相比，特点和有益效果是：
1.本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，采用盐酸溶解铝锭新工艺，工艺流程主要采用酸溶、过滤、除杂、过滤、酸析、成品过滤、煅烧等过程，酸溶反应槽、储槽、吸收结晶器等设备内衬材质均选用钢衬聚四氟乙烯，避免反应设备对物料产生污染；输送物料采用内衬陶瓷计量泵，防止物料在输送过程中带入杂质，影响产品质量；工艺过程中所用水源，采用纯水制备系统，用水技术指标II级(EW-II)，电阻率15MΩ·cm；有效避免了现有技术中生产效率低，烧结密度低，烧结温度高，工艺成本高，工艺复杂，无法再次提纯，污染大，能耗高等技术弱点，为生产高纯氧化铝提供了一条经济有效的技术途径。
2.本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，得到的高纯氧化铝，可被广泛应用在集成电路、荧光粉、消费电子等领域。近年来，高纯氧化铝应用领域还在不断扩大，智能终端的蓝宝石玻璃是一个新兴的应用领域。未来五年下游产业增速较快的主要是锂电池隔膜涂层领域以及蓝宝石领域。
3.本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，生产的产品为纳米电子陶瓷，氧化铝含量≥99.999％(5N)，粒径30nm以下。
4.本发明的一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，生产工艺，要求建筑设计根据国家现行规范《洁净厂房设计规范》GB 50073-2013规定对其已建建筑物内部进行洁净厂房空间布局及装修，需要布置洁净区，人员净化，物料净化和其他辅助用房，并应与生产操作，工艺设备安装和维修，管线布置，气流流型以及净化空调系统等各种技术设施进行综合协调，人员净化的路线应简捷，流畅，避免往返和交叉。
5.该方法有效避免了现有技术中生产效率低，烧结密度低，烧结温度高，工艺成本高，工艺复杂，无法再次提纯，污染大，能耗高等技术弱点，为生产高纯氧化铝提供了一条经济有效的技术途径。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程框图；
图2是本发明实施例的工艺流程设备连接简图；图中，1-盐酸，2-铝锭，3-盐酸储罐，4-酸溶反应罐，5-换热器，6-冷却上水，7-冷却回水，8-搅拌储罐，9.1-第一精细过滤器，10.1-第一氯化铝溶液储槽，9.2-第二精细过滤器，10.2-第二精细过滤器，11-离子交换树脂罐，12-树脂捕集器，13-吸收结晶器，14-氯化氢气体，15-盐酸解析系统，16-饱和新蒸汽，17-滤液槽，18-真空泵，19-排空，20-翻盘过滤机，21-鼓风干燥箱，22-高温马弗炉，23-高纯氧化铝粉体，24-净化器，25-净化器循环泵，26-废弃排空泵，27-氢气；
a-原料准备区，b-酸溶区，c-除杂及过滤区，d-酸析及成品过滤区，e-煅烧洁净区。
具体实施方式
本发明的实施实例所用的铝锭纯度为4N8级，其主要成分如表1所示，盐酸的主要成分表2所示。检测设备为型号为ICP-AES的电感耦合等离子发射光谱仪和分光光度计。本发明实施例的工艺流程框图如图1所示，所用的工艺流程设备连接简图如图2所示。
表1铝锭主要成分
组成 Al Si Fe Ti Zn Na Ca Mg
(％) 99.998 0.0005 0.0005 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
表2盐酸主要成分
组成 HCl 硫酸盐 亚硫酸盐 Fe Cu As Sn Pb
(％) 31～38 0.0002 0.0002 0.00005 0.00001 0.000005 0.0002 0.00002
实施例1
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，包括原料准备区a、酸溶区b、除杂及过滤区c、酸析及成品过滤区d和煅烧洁净区e；
其中，原料准备区a包括的设备有：盐酸储罐3；
酸溶区b包括的设备有：酸溶反应罐4，换热器5和搅拌储罐8；
除杂及过滤区c包括的设备有：第一精细过滤器9.1，第一氯化铝溶液储槽10.1，离子交换树脂罐11，树脂捕集器12，第二氯化铝溶液储槽10.2和第二精细过滤器9.2；
酸析及成品过滤区d包括的设备有：吸收结晶器13，盐酸解析系统15，滤液槽17，真空泵18和翻盘过滤机20；
煅烧洁净区e包括的设备有：鼓风干燥箱21，高温马弗炉22，净化器24，净化器循环泵25和废弃排空泵26；
原料准备区a的盐酸储罐3与酸溶反应罐4进料口相连接，酸溶反应罐4设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器5，酸溶反应罐4出料口与搅拌储罐8相连接，搅拌储罐8和第一精细过滤器9.1相连接，第一精细过滤器9.1、第一氯化铝溶液储槽10.1、离子交换树脂罐11、树脂捕集器12、第二氯化铝溶液储槽10.2和第二精细过滤器9.2按顺序依次连接；第二精细过滤器9.2和酸析剂成品过滤区d的吸收结晶器13相连接，吸收结晶器13出料口和翻盘过滤机20进料口相连接，翻盘过滤机20的滤液出料口和吸收结晶器13的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机20的滤液出料口到吸收结晶器13的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽17和盐酸解析系统15，滤液槽17还设置有真空泵18；翻盘过滤机20的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱21，高温马弗炉22相连接，鼓风干燥箱21的出风口和高温马弗炉22的出风口依次与净化器24，废弃排空泵26相连接，净化器24还设置有净化器循环泵25。
一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将20kg的铝锭2放入酸溶反应罐4中，关闭进料口，通入去离子水清除空气后，通入4N级氮气排出去离子水，当剩余39kg去离子水时，通入储存于盐酸储罐3的质量浓度为36％的分析纯盐酸1为225.8kg，通过设置在回流管路中的换热器5，使得10％氯化铝溶液与逆流的冷却上水6进行换热，冷却上水6换热后为冷却回水7，氯化铝溶液再次流入酸溶反应罐，控制反应温度为80℃，反应时间为1h，得到质量浓度为30％氯化铝溶液和氢气27，氢气27进行收集储存；
步骤2，过滤：将质量浓度为30％氯化铝溶液送入搅拌储罐8中，采用外部换热器，将纯水与氯化铝溶液间接换热降温，氯化铝溶液降温至60℃，再通过第一精细过滤器9.1去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液，进入到第一氯化铝溶液储槽10.1中；
步骤3，除杂：将一次滤液通过离子交换树脂罐11，采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子，铁离子去除率为90％；再采用树脂捕集器12，将一次滤液中的树脂进行过滤；通过第二氯化铝溶液储槽10.2后，进入第二精细过滤器9.2对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液，进入吸收结晶器13中；
步骤4，酸析：将100kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统15中，将盐酸解析系统15中挥发的氯化氢气体14通入吸收结晶器13的二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至35％时，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：酸析溶液进入翻盘过滤机20，采用翻盘过滤机20，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；三次滤液进入滤液槽17，然后进入盐酸解析系统15，向盐酸解析系统15中通入1.0MPa的饱和新蒸汽16，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体14，返回步骤4循环使用。滤液槽中的滤液部分有真空泵18抽出排空19。
步骤6，煅烧：采用鼓风烘干箱21，将多水合氯化铝晶体，在100℃保温1h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，采用高温马弗炉22，在1250℃条件下煅烧1h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体23；其中，高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。鼓风烘干箱21的尾气和高温马弗炉22的尾气，均通入净化器24，尾气中含有的HCl成分被吸收，剩余尾气通过废弃排空泵26排出。净化器中被吸收的HCl通过净化器循环泵进行循环。
实施例2
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，同实施例1。
一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将40kg的铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余100kg高纯水时，通入质量浓度为38％的分析纯盐酸428kg，控制反应温度为80℃，反应时间为1h，得到质量浓度为35％氯化铝溶液；其中，反应产生的氢气采取安全措施外排；
步骤2，过滤：采用外部换热器，将纯水与反应溶液间接换热降温，氯化铝溶液降温至40℃，去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液；
步骤3，除杂：采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子，铁离子去除率为95％；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；采用精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液；
步骤4，酸析：将100kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中，将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至33％时，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：采用过滤机，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；利用0.8MPa的饱和新蒸汽，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体，返回步骤5循环使用。
步骤6，煅烧：采用鼓风烘干箱，将多水合氯化铝晶体，在120℃保温1h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，采用煅烧炉，在1350℃条件下煅烧3h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体；其中，高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。
实施例3
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，同实施例1。
一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将33.5kg的铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余65kg高纯水时，通入质量浓度为38％的分析纯盐酸358.45kg，控制反应温度为60℃，反应时间为4h，得到质量浓度为33％氯化铝溶液；其中，反应产生的氢气采取安全措施外排；
步骤2，过滤：采用外部换热器，将纯水与反应溶液间接换热降温，氯化铝溶液降温至20℃，去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液；
步骤3，除杂：采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子，铁离子去除率为94％；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；采用精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液；
步骤4，酸析：将50kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中，将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至32％时，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：采用过滤机，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；利用1.0MPa的饱和新蒸汽，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体，返回步骤5循环使用。
步骤6，煅烧：采用鼓风烘干箱，将多水合氯化铝晶体，在110℃保温2h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，采用煅烧炉，在1300℃条件下煅烧2h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体；其中，高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。
实施例4
一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，同实施例1。
一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将30kg的铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余65kg高纯水时，通入质量浓度为36％的分析纯盐酸338.7kg，控制反应温度为70℃，反应时间为2h，得到质量浓度为33％氯化铝溶液；其中，反应产生的氢气采取安全措施外排；
步骤2，过滤：采用外部换热器，将纯水与反应溶液间接换热降温，氯化铝溶液降温至30℃，去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液；
步骤3，除杂：采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子，铁离子去除率为93％；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；采用精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液；
步骤4，酸析：将50kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中，将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至34％时，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：采用过滤机，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；利用0.8MPa的饱和新蒸汽，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体，返回步骤5循环使用。
步骤6，煅烧：采用鼓风烘干箱，将多水合氯化铝晶体，在120℃保温1.5h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，采用煅烧炉，在1250℃条件下煅烧1.5h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体；其中，高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。

Claims (10)

1.一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，该利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区；
其中，原料准备区包括的设备有：盐酸储罐
酸溶区包括的设备有：酸溶反应罐，换热器和搅拌储罐；
除杂及过滤区包括的设备有：第一精细过滤器，第一氯化铝溶液储槽，离子交换树脂罐，树脂捕集器，第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器；
酸析及成品过滤区包括的设备有：吸收结晶器，盐酸解析系统，滤液槽，真空泵和翻盘过滤机；
煅烧洁净区包括的设备有：鼓风干燥箱，高温马弗炉，净化器，净化器循环泵和废弃排空泵；
原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接，酸溶反应罐设置有回流管路，在回流管路中设置有换热器，酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接，搅拌储罐和第一精细过滤器相连接，第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接；第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接，吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接，翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路，从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统；翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱，高温马弗炉相连接。
2.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，所述的滤液槽设置有真空泵。
3.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置，其特征在于，所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中，鼓风干燥箱的出风口和高温马弗炉的出风口依次与净化器，废弃排空泵相连接，净化器设置有净化器循环泵。
4.一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，采用权利要求1所述的装置，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1，酸溶：将铝锭放入酸溶反应罐中，关闭进料口，通入高纯水清除空气后，通入4N级氮气排出高纯水，当剩余20～100kg高纯水时，通入储存于盐酸储罐的质量浓度为36～38％的分析纯盐酸，控制反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h，得到质量浓度为30～35％氯化铝溶液和氢气，氢气进行收集储存；其中，按质量比，分析纯盐酸：铝锭＝(10.70～11.29)：1；
步骤2，过滤：将质量浓度为30～35％氯化铝溶液送入搅拌储罐中，降温至20～60℃，再通过第一精细过滤器去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒，得到一次滤液，进入到第一氯化铝溶液储槽中；
步骤3，除杂：将一次滤液通过离子交换树脂罐，采用离子交换树脂，去除一次滤液中的铁离子；再采用树脂捕集器，将一次滤液中的树脂进行过滤；通过第二氯化铝溶液储槽后，进入第二精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂，去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒，得到二次滤液，进入吸收结晶器中；
步骤4，酸析：将50～100kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中，将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入吸收结晶器的二次滤液中，当二次滤液中氯化氢浓度增加至30～35％，析出氯化铝，得到酸析溶液；
步骤5，成品过滤：酸析溶液进入过滤机，对酸析溶液进行过滤，得到多水合氯化铝晶体和三次滤液；
步骤6，煅烧：将多水合氯化铝晶体，在100～120℃保温1～2h，去除多水合氯化铝晶体中的附水后，在1250～1350℃条件下煅烧1～3h，得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体。
5.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤1中，铝锭中铝的质量含量大于99.99％；
所述的步骤1中，所述的控制反应温度为60～80℃，具体控制方法为，通过设置在回流管路中的换热器，使得部分氯化铝溶液与逆流的冷却水进行换热，再次流入酸溶反应罐，从而控制温度，氯化铝溶液的回流量根据温度和反应程度进行调节。
6.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤2中，过滤所用的设备为精细过滤器；采用外部换热器进行降温。
7.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤3中，铁离子去除率≥90％。
8.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤5中，成品过滤所用的设备为翻盘过滤机；所述的步骤5中，盐酸解析所用的设备为盐酸解析系统；饱和新蒸汽为水蒸气。
9.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤5中，所述的三次滤液，其后处理步骤为，三次滤液流入滤液槽，在进入盐酸解析系统进行解析，利用0.8～1.0MPa的饱和新蒸汽，将氯化氢从三次滤液中解析出来，成为氯化氢气体，返回步骤4循环使用，剩余的三次滤液由真空泵抽出排出。
10.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法，其特征在于，所述的步骤6中，脱除附水所用的设备为鼓风烘干箱，煅烧所用的设备为高温马弗炉；得到的高纯氧化铝粉体中氧化铝含量≥99.999％。
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