CN1974412A - 一种制备高纯氧化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯氧化铁的方法，包括：(1)利用工业废铁屑和工业硫酸，在一定的温度和酸度下制成硫酸亚铁；(2)采用结晶、特种絮凝剂的化学除杂和超细过滤技术，除去其有害杂质；(3)用碳酸氢铵做沉淀剂，在一定的温度和酸度下，采用化学共沉淀法合成碳酸铁；(4)再经水洗、过滤、喷雾干燥和热处理，制成高纯氧化铁。本方法有效地去除了SiO2和Al2O3等有害杂质，生产出的高纯氧化铁性能稳定，纯度可达99.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯氧化铁的方法，属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制备领域。
背景技术
目前高纯氧化铁的生产技术主要有以下几种：
1.干法：是以硫铁矿(FeS)为原料，经高温焙烧而生成Fe2O3，同时采用水吸收法回收放出的SO2而成为硫酸重新使用。该种方法生产的氧化铁的粒度不可控制、杂质含量高，活性差，生产成本低，工艺简单，但是对环境造成的污染严重，生产的产品只能应用于染料行业。
2.水解法：是以废铁皮为原料，在温度≤100℃和PH≤4的条件下，直接生成氧化铁。该种方法的生产设备简单，工艺简单，生产成本低，对环境的污染小。但是由于原料来源复杂，生产的产品性能难以保证，因而只能应用于颜料行业。
3.鲁氏纳法：是以钢铁厂的盐酸废酸洗液(FeCl2)为原料，经高温喷雾焙烧而生产氧化铁，挥发的Cl2采用水吸收法回收成盐酸重新利用。由于盐酸的强腐蚀性，因而该方法的生产设备投资大，污染严重，但生产工艺简单，成本低，生产的产品活性差，杂质含量和产品的粒度虽然可以控制，但还达不到高纯的要求，因而只能用来生产低挡的软磁铁氧体或用来做染料。
4.化学沉淀法：以含铁的盐类(硫酸盐、硝酸盐等)为原料，以无机碱(NaOH、NH4OH、NaCO3、NH4HCO3等)作为沉淀剂，在一定的温度和酸度的条件下合成无机盐，然后再经水洗、过滤、干燥和热处理，制成氧化铁。采用该种方法生产氧化铁，设备投资比较小、工艺简单、污染小，生产的产品粒度和杂质含量可以控制，产品的活性高，特别适合用来生产高档软磁铁氧体材料和其他需要高纯度氧化铁的场合，是目前国内外最先进的制备技术。
发明内容
本发明通过采用结晶、特种絮凝剂的化学净化和超细过滤技术相结合的除杂技术，有效的去除了SiO2和Al2O3等有害杂质，提高了产品氧化铁的性能，使其具有高纯度。
一种制备高纯氧化铁的方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)首先利用Q235工业废铁屑和工业硫酸，在反应温度为60℃～80℃、PH值≤2的条件下，反应8～12小时，制成硫酸亚铁。
(2)采用结晶、特种絮凝剂的化学除杂和超细过滤技术，除去其中有害杂质。
(3)用碳酸氢铵做沉淀剂，在温度为40～80℃的范围内，恒温反应2～6小时，采用化学共沉淀法合成碳酸铁。
(4)将沉淀物分离后，进行水洗、过滤，喷雾干燥和热处理，制成高纯氧化铁。
其中(1)中所述的工业硫酸浓度为98％。
(2)中所述结晶过程为把(1)中生成的硫酸亚铁过滤后，通入冷冻罐中，使硫酸亚铁溶液从65℃降到35℃，首先形成孪晶；然后再从35℃降到8℃左右，使硫酸亚铁溶液完全形成硫酸亚铁晶体。
(2)中所使用的特种絮凝剂为浓度在2～10％范围、分子量在4000～12000的絮凝剂，也可以采用铝矾土或活性炭。
(2)中所述的化学除杂是指将硫酸亚铁晶体与母液分离后通入带搅拌器的除杂罐中，在30℃～80℃的温度范围和PH值在2.0～6.0的条件下，加入絮凝剂处理2～4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用了把结晶、特种絮凝剂的化学净化和超细过滤技术相结合的除杂技术，有效的去除了SiO2和Al2O3等有害杂质，提高了最终制成的氧化铁的性能，使其纯度可以达到99.5％以上。
附图说明
图1为制备高纯氧化铁生产工艺流程图。
具体实施方式
现结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
利用工业铁屑和工业硫酸，在一定的温度和酸度下，制成硫酸亚铁，再采用碳酸氢铵(NH4HCO3)做沉淀剂，在一定的温度和PH值下，应用化学沉淀法合成碳酸铁，再经水洗、过滤、喷雾干燥和热处理，制成高纯氧化铁。实施例1参照图1，高纯氧化铁生产工艺流程如下：
首先，将1.01T/h的工业铁屑101和1.71T/h纯度为98％的工业硫酸106及9.29T/h的纯水，加入容积为30m3的反应釜102中，在反应温度为60℃～80℃、PH值≤2的条件下，反应8～12小时，其化学反应式为：
然后以10.625m3/h的速率加入板框式过滤器进行过滤103后，再以10.579m3/h的速率加入容积为15m3的冷冻罐中，进行结晶104。结晶104的过程是：首先使硫酸亚铁溶液温度从65℃降到35℃，让硫酸亚铁溶液形成孪晶；然后再从35℃降到8℃左右，使硫酸亚铁溶液能够完全形成硫酸亚铁晶体。其化学方程式为：
再将该硫酸亚铁晶体采用双极活塞式推料离心机与母液分离开来，然后再称取4.51T该种晶体和1.171T纯水混合进行溶解105，将其加到容积为10m3带搅拌器的除杂罐109中，并在30℃～80℃的温度范围和PH值在2.0～6.0的条件下，在除杂罐中同时加入0.03～0.12T、浓度在2～10％范围、分子量在4000～12000的絮凝剂110(或者铝矾土、活性炭等)，处理2～4小时；然后再以12.309T/h的速率加到蛇形槽连续过滤浓缩机中，进行超细过滤108，便获得高纯硫酸亚铁溶液107。
此后，将1.307T/h的碳酸氢铵111与6.535T/h的纯水加到5m3的溶解罐中充分混合溶解后，输送到板框过器中进行过滤，然后同5.405T/h的高纯硫酸亚铁溶液107一起加到容积为15m3的合成釜112中，在温度为40～80℃的范围内，恒温反应2～6小时，然后输送到筒锥式过滤压滤机中进行水洗113和过滤114；过滤好的碳酸亚铁再加入0.515T/h纯水，打浆成50％的稀浆而输送到喷雾干燥塔中在温度为160～180℃的条件下进行喷雾干燥115，然后将0.772T/h的干燥碳酸亚铁粉末输送到回转窑热处理中，在温度为600～900℃的条件下进行高温焙烧116，制成高纯氧化铁117。
下面用实施例2与其他两个比较例进行对比说明。
实施例2：称取1.01T工业铁屑和1.71T纯度为98％的工业硫酸及9.29T的纯水，加入反应釜中，升温至60℃，反应8小时后，用板框过滤器进行过滤，并冷冻结晶、分离，获得4.51T的硫酸亚铁晶体；然后将该晶体和1.171T纯水加到除杂罐中溶解，并升温至70℃后，加入分子量为8000、浓度为5％的絮凝剂350kg，处理3小时后，进行超细过滤；然后与1.307T的碳酸氢铵和6.535T的纯水加到合成釜中，升温至55℃，反应4小时，再经水洗。过滤和喷雾干燥后，输送到回转窑中，在温度为700℃的条件下，高温焙烧2小时，制成高纯氧化铁产品。
比较例1：与实施例2相比，不加入分子量为8000、浓度为5％的絮凝剂，其余的原料、反应方法、反应条件均与实例2中的一样。
比较例2：与实施例2相比，在进行了絮凝剂处理后，再冷冻结晶、溶解后，与1.307T的碳酸氢铵和6.535T的纯水加到合成釜中，升温至55℃，反应4小时，再经过滤、水洗和喷雾干燥后，输送到回转窑中，在温度为700℃的条件下，高温焙烧2小时，制成高纯氧化铁产品。其他均与实施例2相同。
比较结果详见下表：
| 试样编号 | SiO2含量(ppm) | Al2O3含量(ppm) |
| 实例2 | 47 | 50 |
| 比较例1 | 210 | 150 |
| 比较例2 | 12 | 50 |
通过比较可以看出，采用了本发明的除杂工艺生产的氧化铁，其中SiO2和Al2O3杂质的含量明显降低了，氧化铁的纯度相应提高了，成品的性能因此得到了很大的改善。
以上所述实施方式仅为本发明的两个实施例，而不限于上述实施例，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都属于本发明的构思和所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备高纯氧化铁的方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)首先利用Q235工业废铁屑和工业硫酸，在反应温度为60℃～80℃、PH值≤2的条件下，反应8～12小时，制成硫酸亚铁。
(2)采用结晶、特种絮凝剂的化学除杂和超细过滤技术，除去其中有害杂质。
(3)用碳酸氢铵做沉淀剂，在温度为40～80℃的范围内，恒温反应2～6小时，采用化学共沉淀法合成碳酸铁。
(4)将沉淀物分离后，进行水洗、过滤，喷雾干燥和热处理，制成高纯氧化铁。
2.如权利要求1所述的制备高纯氧化铁的方法，其特征在于：(1)中所述的工业硫酸浓度为98％。
3.如权利要求1所述的制备高纯氧化铁的方法，其特征在于：(2)中所述结晶过程为把(1)中生成的硫酸亚铁过滤后，通入冷冻罐中，使硫酸亚铁溶液从65℃降到35℃，形成孪晶；然后再从35℃降到8℃左右，使硫酸亚铁溶液完全形成硫酸亚铁晶体。
4.如权利要求1所述的制备高纯氧化铁的方法，其特征在于：(2)中所述的特种絮凝剂是指浓度在2～10％范围、分子量在4000～12000的絮凝剂。
5.如权利要求1所述的制备高纯氧化铁的方法，其特征在于：(2)中所述的特种絮凝剂也可以采用铝矾土或活性炭。
6.如权利要求1所述的制备高纯氧化铁的方法，其特征在于：(2)中所述的化学除杂是指将硫酸亚铁晶体与母液分离后通入带搅拌器的除杂罐中，在30℃～80℃的温度范围和PH值在2.0～6.0的条件下，加入絮凝剂处理2～4小时。
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