CN102092753B - 一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法 - Google Patents

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余红发
武金永
吴成友
麻海燕
王梅娟
董金美
李颖
李成栋
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内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司
南京航空航天大学
中国科学院青海盐湖研究所
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Abstract

本发明公开了一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法。它包括以下步骤:硫酸铝溶液浓缩、有机醇醇化除铁、硫酸铝脱水烘干得到Fe含量低于20ppm的高纯低铁硫酸铝,达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》的技术要求。对于含有硫酸的硫酸铝溶液,在浓缩工序中得到浓缩液之后,冷却,需要增加一道有机醇醇化洗酸工序。本发明具有工艺简单、流程短、生产过程易于控制、除铁效率高、生产成本低、产品杂质含量低、质量稳定、不产生污染的优点,便于推广应用。

Description

一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种去除杂质铁的方法,特别指硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法。
背景技术
[0002] 常见的生产硫酸铝的工艺方法是采用铝土矿、高岭土、粘土、煤矸石、粉煤灰等为原料,经硫酸浸出得到含有杂质的硫酸铝溶液,其中的主要杂质是铁离子。铁含量的高低在很大程度上决定了硫酸铝产品的品质和用途,低铁硫酸铝在工业废水和生活污水的处理、 造纸、鞣革、木材防腐、钛白粉后处理、高档纸和催化剂载体等行业具有广泛的用途。
[0003] 从硫酸铝溶液中去除杂质铁的方法主要有重结晶法、化学沉淀法、溶剂萃取法等, 如:专利申请号93120355. 4公开了一种在硫酸铝生产过程中除铁的方法,该方法属于化学沉淀法,是在硫酸铝溶液中依次加入高锰酸钾和硫酸锰溶液,反应后沉降分离,再将上清液移入含有铝丝网的容器中,并加入经过酸洗后的粉煤灰,煮沸、过滤后将滤液移入含有铝丝网的浓缩植中经过蒸发浓缩、冷却、结晶后得到低铁硫酸铝溶液。申请号200410026002. 4 公开了一种硫酸铝溶液中铁的去除方法,属于一种萃取法,该方法先在硫酸铝溶液中加入氧化剂,使溶液中的Fe2+变成Fe3+,再在溶液中加入由异辛基膦酸单异辛醋10%〜25% (体积百分比)、混合醇4%〜6%与煤油86%〜70%构成的萃取剂中进行萃取,分离出的萃取液用草酸溶液进行反萃,再在反萃液中加入氨使铁沉淀,再进行分离,除去铁的沉淀。申请号200510048608. 2公开了一种制备高纯氧化铝过程中的屏蔽除铁方法,其中针对含铁的硫酸铝溶液,加入还原剂抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,再滴加邻菲哆琳将二价铁络合,生成稳定络合物,使铁在氢氧化铝的沉淀过程中始终以络合物溶液的形态留在液相中而不进入沉淀,将沉淀进行洗涤、超声波分散、干燥、锻烧后得到高纯氧化铝。申请号 200610017165. 5公开的一种用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法,其中也涉及到硫酸铝溶液的除铁方法,该方法将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中,加入硫化钡除铁。
[0004] 前述这些方法的不足是,重结晶法的劳动强度大,且能耗极高;化学沉淀法和溶剂萃取法都存在流程复杂、操作条件苛刻、涉及化学药品种类多、能耗高、生产设备投资大等缺点,难以在国内外现行工业化生产中推广应用。
发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,本方法针对浓缩的硫酸铝溶液,采用一定浓度范围的有机醇溶液除去硫酸铝中的铁,制备出Fe 含量低于20ppm的高纯工业一级硫酸铝。本方法具有工艺简单、流程短、生产过程易于控制、除铁效率高、产品杂质含量低、质量稳定、不产生污染的优点。
[0006] 本发明要解决的技术问题由如下方案来实现:
[0007] 硫酸铝溶液浓缩:将硫酸铝溶液在90°C〜130°C蒸发浓缩至成浓度为30%〜60%的硫酸铝浓缩液,冷却,过滤后得到硫酸铝滤饼;
[0008] 有机醇醇化除铁:按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入有机醇,控制混合溶液体系中有机醇的体积分数为30 %〜80 %,充分搅拌I〜4h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼;将前述的有机醇醇化除铁工序重复操作 2〜5次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;
[0009] 硫酸铝脱水烘干:最终得到低铁硫酸铝滤饼经过70〜100°C烘干,得到Fe含量低于20ppm的高纯硫酸招。
[0010] 所述的硫酸铝溶液浓缩工序中,硫酸铝溶液最好在100〜120°C蒸发浓缩,硫酸铝浓缩液的最佳浓度范围为40%〜50%。
[0011] 所述的有机醇醇化除铁工序中,最好控制混合溶液体系中有机醇的体积分数为 50%〜60%,充分搅拌时间最好为2〜3h。将前述的有机醇醇化除铁工序最好重复操作 3〜4次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼。
[0012] 对于含有硫酸的硫酸铝溶液,在浓缩工序中得到浓缩液之后,冷却,不用过滤,直接进行有机醇醇化洗酸工序:在硫酸铝浓缩液中,按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为
1 : I〜4 : I加入有机醇,充分搅拌I〜4h、过滤后得到硫酸铝滤饼。
[0013] 所述的有机醇醇化洗酸工序中,最好按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为
2 : I〜3 : I加入有机醇,充分搅拌时间最好是2〜3h。
[0014] 所述的硫酸铝脱水烘干工序中,最终得到低铁硫酸铝滤饼的最佳烘干温度为 80°C〜90°C。
[0015] 所述的有机醇醇化洗酸和醇化除铁工序中的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的任意一种或一种以上的混合物。
[0016] 所述的有机醇醇化洗酸和醇化除铁工序中的滤液在100°C以下经过蒸馏、回收有机醇,再返回到有机醇醇化洗酸或醇化除铁工序中使用,实现有机醇的循环回收利用。
[0017] 将经过蒸馏回收有机醇之后的二次溶液,继续加热到120°C以上蒸馏、浓缩,冷却析出沉淀,经过滤后的硫酸溶液和蒸馏出的硫酸,经过混合得到回收的稀硫酸。
[0018] 所述的经过滤后析出的沉淀物在80°C〜120°C烘干后,得到含铁硫酸铝晶体。
[0019] 本发明的优点在于:
[0020] I、采用有机醇水溶液进行析铝溶铁的提纯方法,能耗低,操作简单。
[0021] 2、采用有机醇水溶液进行析铝溶铁的提纯方法,得到高纯工业一级硫酸铝,其成本较低,易于硫酸铝的工业化除铁,且所用有机醇可以循环回收使用。
[0022] 3、有机醇醇化洗酸和醇化除铁工序中的滤液,经过不同温度的蒸馏、浓缩、冷却析出沉淀、过滤,依次实现有机醇和硫酸的循环回收利用,以及获得高铁硫酸铝晶体。
[0023] 4、提纯后硫酸招中的Fe含量低于20ppm。
附图说明
[0024] 附图为本发明的工艺流程图具体实施方式
[0025] 以下通过实施例进一步阐述本发明,这些实施例仅用于举例说明的目的,并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
[0026] 实施例I :将用硫酸浸出粉煤灰的含有硫酸的硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为40%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为I : I加入无水乙醇,充分搅拌2h、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为50%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 85°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为14ppm,Al2O3含量为17. 5%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0027] 在乙醇醇化除铁工序中的滤液在100°C以下经过蒸馏、回收乙醇;继续加热到 120°C以上蒸馏、浓缩,冷却析出沉淀,经过滤后的硫酸溶液和蒸馏出的硫酸,经过混合得到稀硫酸;经过滤后析出的沉淀物在100°C烘干后,得到含铁硫酸铝晶体;实现了乙醇的循环利用和硫酸的回收利用。
[0028] 实施例2 :将用硫酸浸出铝土矿的含有硫酸的硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为50%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为I. 5 : I加入无水乙醇,充分搅拌2h、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为60 %,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作4次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 85°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为17ppm,Al2O3含量为17. 5%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0029] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0030] 实施例3 :将用硫酸浸出煤矸石的含有硫酸的硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为45%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为3 : I加入无水乙醇,充分搅拌3h、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为75%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作4次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为20ppm,Al2O3含量为18. 5%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用) 产品的技术要求。
[0031] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0032] 实施例4 :将硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为55%的硫酸铝浓缩液,冷却,过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为80%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁, 并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过90°C烘干, 得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为18ppm,Al2O3含量为18. O%,完全符合HG/ T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0033] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0034] 实施例5 :将用硫酸浸出粉煤灰的含有硫酸的硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为45%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为2 : I加入无水乙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为80%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 88°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为15ppm,Al2O3含量为16.9%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)的技术要求、以及 HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0035] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0036] 实施例6 :将用硫酸浸出铝土矿的含有硫酸的硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为30%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为3 : I加入无水乙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为75%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为14ppm,Al2O3含量为17. 56%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用) 产品的技术要求。
[0037] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0038] 实施例7 :将硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为40%的硫酸铝浓缩液,冷却,过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为70%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁, 并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过90°C烘干, 得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为17ppm,Al2O3含量为17. 50%,完全符合HG/ T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0039] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。[0040] 实施例8 :将用硫酸浸出煤矸石的含有硫酸的硫酸铝溶液在105°C蒸发浓缩至成浓度为46%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为4 : I加入无水乙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为80%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作4次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 90°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为15ppm,Al2O3含量为17. 51%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用) 产品的技术要求。
[0041] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0042] 实施例9 :将用硫酸浸出粉煤灰的含有硫酸的硫酸铝溶液在95°C蒸发浓缩至成浓度为40%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为2 : I加入无水乙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为80%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 90°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为3ppm,Al2O3含量为17. 50%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0043] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0044] 实施例10 :将用硫酸浸出铝土矿的含有硫酸的硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为54%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照乙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为2 : I加入无水乙醇,充分搅拌2h、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入乙醇,控制混合溶液体系中乙醇的体积分数为70%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为llppm,Al203含量为18. 10%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用) 产品的技术要求。
[0045] 乙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0046] 实施例11 :将用硫酸浸出铝土矿的含有硫酸的硫酸铝溶液在120°C蒸发浓缩至成浓度为50%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照甲醇与硫酸铝浓缩液的体积比为2 : I加入无水甲醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入甲醇,控制混合溶液体系中甲醇的体积分数为70%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过95°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为14ppm,Al2O3含量为17. 5%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0047] 甲醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0048] 实施例12 :将用硫酸浸出粉煤灰的含有硫酸的硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为60%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照甲醇与硫酸铝浓缩液的体积比为3 : I加入无水甲醇,充分搅拌2h、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入甲醇,控制混合溶液体系中甲醇的体积分数为85%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次, 以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过 100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为18ppm,Al2O3含量为18. 3%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用) 产品的技术要求。
[0049] 甲醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0050] 实施例13 :将用硫酸浸出煤矸石的含有硫酸的硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为48%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照异丙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为3 : I加入无水异丙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2, 加水溶解滤饼,继续加入异丙醇,控制混合溶液体系中异丙醇的体积分数为75%,充分搅拌 2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为13ppm,Al2O3含量为 17. 52%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体 III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0051] 异丙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0052] 实施例14 :将用硫酸浸出铝土矿的含有硫酸的硫酸铝溶液在100°C蒸发浓缩至成浓度为56%的硫酸铝浓缩液,冷却,按照正丙醇与硫酸铝浓缩液的体积比为4 : I加入无水正丙醇,充分搅拌lh、过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2, 加水溶解滤饼,继续加入正丙醇,控制混合溶液体系中正丙醇的体积分数为80%,充分搅拌2h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作3次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过90°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为15ppm,Al2O3含量为 17. 51%,完全符合HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体 III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0053] 正丙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。
[0054] 实施例15 :将硫酸铝溶液在110°C蒸发浓缩至成浓度为47%的硫酸铝浓缩液,冷却,过滤后得到硫酸铝滤饼;按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入正丙醇,控制混合溶液体系中正丙醇的体积分数为60%,充分搅拌lh,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼。将前述的醇化除铁工序重复操作4次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;将最终得到的低铁硫酸铝滤饼经过100°C烘干,得到高纯工业级硫酸铝,分析其中的Fe含量为9ppm,Al2O3含量为18. 10%,完全符合 HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体II型一等品(低铁产品)和固体III型(高铝低铁精品)的技术要求、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
[0055] 正丙醇的循环利用、硫酸回收和副产品含铁硫酸铝晶体与实施例I相同。

Claims (10)

1. 一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于包括以下步骤:硫酸铝溶液浓缩:将硫酸铝溶液在90°C〜130 V蒸发浓缩至成浓度为30 %〜60 %的硫酸铝浓缩液,冷却,过滤后得到硫酸铝滤饼;有机醇醇化除铁:按照硫酸铝滤饼与水的质量比为I : 2,加水溶解滤饼,继续加入有机醇,控制混合溶液体系中有机醇的体积分数为30 %〜80 %,充分搅拌I〜4h,溶解其中的硫酸铁,并析出硫酸铝,过滤后得硫酸铝滤饼,将前述的有机醇醇化除铁工序重复操作2〜 5次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼;硫酸铝脱水烘干:最终得到低铁硫酸铝滤饼经过70〜100°C烘干,得到Fe含量低于 20ppm的高纯硫酸招。
2.根据权利要求I所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的硫酸铝溶液浓缩工序中,硫酸铝溶液最好在100〜120°C蒸发浓缩,硫酸铝浓缩液的最佳浓度范围为40%〜50%。
3.根据权利要求I所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化除铁工序中,最好控制混合溶液体系中有机醇的体积分数为50%〜60%,充分搅拌时间最好为2〜3h,将前述的有机醇醇化除铁工序最好重复操作3〜4次,以最大限度地除去铁杂质,最终得到低铁硫酸铝滤饼。
4.根据权利要求I所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于对于含有硫酸的硫酸铝溶液,在浓缩工序中得到浓缩液之后,冷却,不用过滤,需要增加一道有机醇醇化洗酸工序:在硫酸铝浓缩液中,按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为I : I〜 4 : I加入有机醇,充分搅拌I〜4h、过滤后得到硫酸铝滤饼。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸工序中,最好按照有机醇与硫酸铝浓缩液的体积比为2 : I〜3 : I加入有机醇,充分搅拌时间最好是2〜3h。
6.根据权利要求I所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的硫酸铝脱水烘干工序中,最终得到低铁硫酸铝滤饼的最佳烘干温度为80°C〜90°C。
7.根据权利要求4所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸和醇化除铁工序中的有机醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的任意一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求4所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于所述的有机醇醇化洗酸和醇化除铁工序中的滤液在100°C以下经过蒸馏、回收有机醇,再返回到有机醇醇化洗酸或醇化除铁工序中使用,实现有机醇的循环回收利用。
9.根据权利要求8所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于将经过蒸馏回收有机醇之后的二次溶液,继续加热到120°C以上蒸馏、浓缩,冷却析出沉淀,经过滤后的硫酸溶液和蒸馏出的硫酸,经过混合得到回收的稀硫酸。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法,其特征在于经过滤后析出的沉淀物在80°C〜120°C烘干后,得到含铁硫酸铝晶体。
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