CN100375716C - 一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法，涉及从氧化铝工业生产的中间溶液回收有价物质五氧化二钒的方法。其特征在于包括种分母液沉钒、沉淀物浸出、浸出液沉淀、沉淀物二次反向浸出、浸出液中和水解过程。本发明的方法是将氧化铝生产过程中的种分母液的钒以五氧化二钒以结晶的方式得以回收。流程简单、投资省、设备易于操作。
Description
技术领域
一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法，涉及从氧化铝工业生产的中间溶液回收有价物质五氧化二钒的方法。
背景技术
钒是重要的工业原料，我国有丰富的钒矿藏，除钒钍磁铁矿是主要的钒矿外，还有一类硅质低品位单一钒矿，也可作为提钒原料。矿中钒的品位在1％左右，其余元素均无利用价值。目前，从该类矿中提钒长期以来一直沿用传统的钠化法，三废污染严重。有人研究了硅质单一钒矿氧化钙化焙烧提钒新工艺，以解决国内各钒厂目前采用的钠化法污染严重，钒回收率低的问题。目前还有对石煤酸浸-萃取提钒湿法工艺。有报道从混冶钢渣中回收V2O5，应用H2SO4-NH4HF2氟化物浸出工艺可使渣中钒大部分转变为可溶性盐，V2O5浸出率在65％以上，且氟化物可循环利用。
国外有用含钒石油渣作为提钒的原料，但目前国外只有美国和日本等少数几个国家能够从石油渣中提钒。硫酸厂更换下来的废钒催化剂含有较高的钒[(V2O5)约5％]，也可作为生产五氧化二钒的原料。从废钒催化剂中回收五氧化二钒不是新课题，早在20世纪60年代就有人对酸溶法和还原氧化法进行过研究。从废钒催化剂中回收五氧化二钒的工艺，要注重环境效益，不产生二次污染；其次设备投资要省，生产成本要低，以保证较强的市场竞争能力；再者工艺流程尽可能简单，易于操作。
由于铝土矿中含有镓、钪、钒等等有价元素，对这些稀有元素的回收曾引起过许多研究工作者及氧化铝生产企业的关注，其回收尤其是镓的回收也为企业创造了较大的效益。但从拜耳法母液回收五氧化二钒报道很少，原山东铝厂曾将种分母液蒸发至NK350克/升以上，冷却至30℃，分离结晶后，溶液中五氧化二钒2.3克/升。该工艺能耗高且并未见有回收五氧化二钒工艺实现。我国矿石含五氧化二钒较高，以河南矿为例其含量在0.035％～0.060％之间，由于生产氧化铝过程中添加了氧化钙，五氧化二钒便成不溶性的钒酸钙进入赤泥。因此，溶液中五氧化二钒积累量较低，种分母液中含五氧化二钒在0.28％～0.40％。如按矿石中V2O5含量以0.05％计，一个日产千吨氧化铝厂耗矿石2千吨，每天用矿石中含V2O5量达1000Kg，即使回收其中的25％，每年亦能回收90吨左右的五氧化二钒。回收铝土矿中的五氧化二钒意义重大。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种流程简单、投资省、设备易于操作从铝土矿为原料拜耳法生产氧化铝过程中的种分母液回收五氧化二钒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法，其特征在于其回收过程依次为：
a.在拜耳法种分母液中加入氧化钙10～30克/升，在温度为90～110℃条件下，搅拌反应0.5～2小时，过滤得到含钒沉淀物；
b.将含钒沉淀物加入含Na2O为5～30克/升的溶液中，通入含CO2的气体，在90～105℃温度下反应1～3小时，得到钒浸出液，其含钒沉淀物加入量为120～300克/升；
c.在钒浸出液中加入氧化钙，在90～105℃下搅拌1～3小时，过滤得富集的五氧化二钒沉淀物；
d.将富集的五氧化二钒沉淀物加入含Na2O为10～25克/升的溶液，在90～105℃下通入二氧化碳气浸出0.5～1.5小时，其溶液中的富集的五氧化二钒沉淀物的加入量为200～400克/升；
e.将d步骤中得到的浸出液的pH值调整至2～4，在90～105℃温度下搅拌反应3～5小时，将过滤得到固体经烘干，得到五氧化二钒。
本发明的方法，其特征在于其过程中是用加入浓硫酸或浓盐酸调整pH值的。
本发明的方法，其特征在于其过程中，在步骤b中通入含CO2的气体的体积浓度为30％～40％，通入量为在每升溶液中通入含二氧化碳的气体100～500升。
本发明的方法，其特征在于其过程中，在拜耳法种分母液沉淀后，过滤含钒沉淀物的滤液返回中拜耳法系统。
本发明的方法是将氧化铝生产过程中的种分母液经过种分母液沉钒、沉淀物浸出、浸出液沉淀、沉淀物二次反向浸出、浸出液中和水解等连续过程将溶液中的五氧化二钒以结晶的方式得以回收。流程简单、投资省、设备易于操作。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法，是在拜耳法生产氧化铝过程中，利用种分母液回收五氧化二钒的方法，其特征在于包括种分母液沉钒、沉淀物浸出、浸出液沉淀、沉淀物二次反向浸出、浸出液中和水解五个过程：a、种分母液沉钒：在拜耳法种分母液中加入氧化钙10～30克/升，在温度为90～110℃条件下，搅拌反应0.5～2小时。将沉淀物过滤即得含钒沉淀物。b、沉淀物浸出：在含Na2O为5～30克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经a所得的含钒沉淀物120～300克/升，同时每升浸出液中通入含CO230％～40％的二氧化碳气100～500升，在90～105℃下浸出1～3小时得到钒浸出液。c、浸出液沉淀：在钒浸出液中分批加入氧化钙共计10～40克/升，在90～105℃下搅拌1～3小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物。d、沉淀物二次反向浸出：将过程c所得沉淀物用含Na2O为10～25克/升的溶液，在90～105℃下通入二氧化碳气100～300升/升浸出液，沉淀物量为200～400克/升，通气时间为0.5～1.5小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为10～25克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的过程c所得沉淀物，即二次反向浸出。e、浸出液中和水解：过程d所得浸出液，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至2～4，在90～105℃温度下搅拌反应3～5小时，固体经烘干制得五氧化二钒。
下面结合实例对本发明的方法作进一步的说明。
实施例1
种分母液沉钒：在NK为160克/升的拜耳法种分母液中加入氧化钙10克/升，在温度为108℃条件下，搅拌反应2小时后将沉淀物过滤即得含钒沉淀物，其含CaO44.5％，Al2O3 24％，V2O5 0.78％。
实施例2
种分母液沉钒：在NK为160克/升的拜耳法种分母液中加入氧化钙18克/升，在温度为90℃条件下，搅拌反应1小时后将沉淀物过滤即得含钒沉淀物，其含CaO46.9％，Al2O3 23.4％，V2O5 0.83％。
实施例3
种分母液沉钒：在NK为160克/升的拜耳法种分母液中加入氧化钙30克/升，在温度为103℃条件下，搅拌反应0.5小时后将沉淀物过滤即得含钒沉淀物，其含CaO48.2％，Al2O321.4％，V2O5 0.73％。
实施例4
沉淀物浸出：在含Na2O为25克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物300克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO230％的二氧化碳气450升，在100℃下浸出2.5小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为1.73克/升。
实施例5
沉淀物浸出：在含Na2O为25克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物200克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO233％的二氧化碳气250升，在100℃下浸出2.5小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为1.21克/升。
实施例6
沉淀物浸出：在含Na2O为15克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物120克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO240％的二氧化碳气150升，在100℃下浸出2.5小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为0.73克/升。
实施例7
沉淀物浸出：在含Na2O为30克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物200克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO233％的二氧化碳气300升，在105℃下浸出1小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为1.12克/升。
实施例8
沉淀物浸出：在含Na2O为30克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物200克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO233％的二氧化碳气300升，在100℃下浸出3小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为1.36克/升。
实施例9
沉淀物浸出：在含Na2O为5克/升的NaHCO3或Na2CO3溶液(来自于过程c的滤液加NaHCO3或Na2CO3调整)中加入经种分母液沉钒所得的含钒沉淀物200克/升，其含Al2O322.2％，V2O5 0.77％。同时每升浸出液中通入含CO230％的二氧化碳气300升，在90℃下浸出2.5小时得到钒浸出液，浸出液V2O5浓度为1.08克/升。
实施例10
浸出液沉淀：在钒浸出液(含V2O50.98克/升)中两次加入氧化钙共10克/升，在95℃下搅拌3小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物，其含V2O52.10％。
实施例1
浸出液沉淀：在钒浸出液(含V2O50.98克/升)中两次加入氧化钙共25克/升，在95℃下搅拌2小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物，其含V2O53.02％。
实施例12
浸出液沉淀：在钒浸出液(含V2O50.98克/升)中两次加入氧化钙共40克/升，在95℃下搅拌1小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物，其含V2O51.90％。
实施例13
浸出液沉淀：在钒浸出液(含V2O50.98克/升)中两次加入氧化钙共25克/升，在102℃下搅拌2.5小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物，其含V2O52.85％。
实施例14
浸出液沉淀：在钒浸出液(含V2O50.98克/升)中两次加入氧化钙共25克/升，在90℃下搅拌2.5小时。过滤得含五氧化二钒较高的沉淀物，其含V2O51.89％。
实施例15
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为25克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物200克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间1.2小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为25克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O54.52克/升。
实施例16
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为15克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物200克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气100升/升浸出液，通气时间1.2小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为15克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O53.83克/升。
实施例17
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为10克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物200克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气180升/升浸出液，通气时间1.2小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为10克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O54.20克/升。
实施例18
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为16克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物300克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间0.5小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为16克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O56.01克/升。
实施例19
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为16克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物300克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间1.5小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为16克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O57.17克/升。
实施例20
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为16克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物400克/升，在90℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间1.0小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为16克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O57.25克/升。
实施例21
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为16克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物400克/升，在95℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间1.0小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为16克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O57.43克/升。
实施例22
沉淀物二次反向浸出：用含Na2O为16克/升的溶液将浸出液沉淀过程所得沉淀物(含V2O52.66％)浸出，沉淀物400克/升，在102℃下通入二氧化碳(CO240％)气300升/升浸出液，通气时间1.0小时，过滤加水洗涤调整洗滤液含Na2O为16克/升。浸出后的沉淀物再第二次浸出，第二次浸出后的溶液再浸出新的沉淀物，即二次反向浸出。二次反向浸出液含V2O57.56克/升。
实施例23
浸出液中和水解：以上所得浸出液(含V2O57.22克/升)，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至2，在90℃温度下搅拌反应4小时，固体经烘干制得五氧化二钒，含V2O580％。
实施例24
浸出液中和水解：以上所得浸出液(含V2O57.22克/升)，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至2.5，在102℃温度下搅拌反应4小时，固体经烘干制得五氧化二钒，含V2O582％。
实施例25
浸出液中和水解：以上所得浸出液(含V2O57.22克/升)，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至2.5，在95℃温度下搅拌反应4小时，固体经烘干制得五氧化二钒，含V2O582％。
实施例26
浸出液中和水解：以上所得浸出液(含V2O57.22克/升)，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至4，在95℃温度下搅拌反应5小时，固体经烘干制得五氧化二钒，含V2O582.5％。
实施例27
浸出液中和水解：以上所得浸出液(含V2O57.22克/升)，加浓硫酸或浓盐酸调整pH值至2.5，在100℃温度下搅拌反应3小时，固体经烘干制得五氧化二钒，含V2O585.3％。
Claims (4)
1.一种拜耳法种分母液回收五氧化二钒的方法，其特征在于其回收过程依次为：
a.在拜耳法种分母液中加入氧化钙10～30克/升，在温度为90～110℃条件下，搅拌反应0.5～2小时，过滤得到含钒沉淀物；
b.将含钒沉淀物加入含Na2O为5～30克/升的溶液中，通入含CO2的气体，在90～105℃温度下反应1～3小时，得到钒浸出液，其含钒沉淀物加入量为120～300克/升；
c.在钒浸出液中加入氧化钙，在90～105℃下搅拌1～3小时，过滤得富集的五氧化二钒沉淀物；
d.将富集的五氧化二钒沉淀物加入含Na2O为10～25克/升的溶液，在90～105℃下通入二氧化碳气浸出0.5～1.5小时，其溶液中的富集的五氧化二钒沉淀物的加入量为200～400克/升；
e.将d步骤中得到的浸出液的pH值调整至2～4，在90～105℃温度下搅拌反应3～5小时，将过滤得到固体经烘干，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于其过程中是用加入浓硫酸或浓盐酸调整pH值的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于其过程中，在步骤b中通入的含CO2的气体体积浓度为30％～40％，通入量为在每升溶液中通入含二氧化碳的气体100～500升。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于其过程中，在拜耳法种分母液沉淀后，过滤含钒沉淀物的滤液返回中拜耳法系统。
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