CN101760651B - 一种石煤酸浸提钒工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种石煤酸浸提钒工艺,工艺过程主要包括:石煤酸浸液结晶硫酸铝铵矾除铝,除铝后液选择性氧化调pH值除铁,除铁后液钒氧化转型,转型后液阴离子交换树脂吸附钒,负钒树脂解吸再生,解钒液铵盐沉钒,偏钒酸铵热解,硫酸铝铵矾转型等步骤,具有工艺流程短,试剂用量小,钒回收率高,生产成本低,产品质量好等优点。

Description

一种石煤酸浸提钒工艺技术领域[0001 ] 本发明涉及一种石煤酸浸提钒工艺。 背景技术[0002] 石煤是一种含钒、铁、铝等多金属复杂难选难冶矿物原料,目前主要用于生产五氧 化二钒。以石煤为原料生产精钒(V2O5)的工艺可分为酸浸法、碱浸法和氯化钠焙烧法。氯 化钠焙烧是石煤提钒的传统工艺,由于焙烧过程产生HC1、Cl2等有害气体,环境污染严重, 许多地方都禁止采用石煤钠化焙烧提钒工艺。石煤碱浸提钒工艺虽然不产生HCl等酸性 气体,但碱浸过程大量的硅进入溶液,浸出液中硅的分离回收利用还有待进一步研究。目 前石煤提钒主要采用酸浸工艺,石煤酸浸提钒工艺又分为:石煤常压酸浸、石煤氧压酸浸、 石煤低温硫酸化焙烧——水浸、石煤钙化焙烧——酸浸等。钒在石煤常压酸浸、氧压酸浸及 低温硫酸化焙烧——水浸得到的溶液中以V(III)和V(IV)的形式存在,酸浸过程,石煤中 的铁、铝等杂质与钒一起进入溶液,这种溶液若加碱直接调PH值,当pH值调到1. 5以上并 将V(III)和V(IV)氧化成V(V)就会析出大量沉淀物,不仅钒的损失严重,而且溶液极不 稳定,采用离子交换吸附其中的钒无法正常运行,因此这类石煤酸浸液目前都是采用溶剂 萃取法分离回收其中的钒,即先将溶液中的铁全部还原成—Fe2+,与此同时溶液中的钒也被 还原成V(III),然后采用溶剂萃取法分离溶液中的钒,负载有机相再用酸反萃,反萃液氧化 后沉钒。虽然钒在石煤钙化焙烧——酸浸得到的溶液中含有部分V(V),理论上可采用离子 交换法回收其中的钒,但石煤钙化焙烧酸浸液在调PH值过程会形成大量沉淀物,严重影响 钒的回收率,因此工业生产过程石煤钙化焙烧——酸浸得到的溶液也不得不将V(V)还原成 V (III),再用萃取法分离回收其中的钒。石煤酸浸液溶剂萃取提钒存在工艺流程长,试剂耗 量大,生产成本高等缺陷。发明内容[0003] 本发明的目的在于提供一种有效缩短石煤酸浸提钒工艺流程,减少试剂耗量,保 护环境,降低生产成本的方法。[0004] 本发明的技术方案是:[0005] 工艺过程包括以下步骤:石煤酸浸液结晶硫酸铝铵矾除铝;除铝后液选择性氧化 调PH值除铁;除铁后液钒氧化转型;离子交换回收钒,离子交换后液返回石煤酸浸工序循 环使用;离子交换得到的解吸液铵盐沉钒;偏钒酸铵热解得产品V2O5 ;硫酸铝铵矾转型,转 型后液返回除铝工序循环使用。[0006] 所述的结晶硫酸铝铵矾是指在石煤酸浸液中加入(NH4) SO4, NH4Cl、NH4NO3^ NH3 ·H20、NH4HC03、(NH4)2CO3中的一种或几种,使溶液中的铝以NH4Al (SO4)2 · 12H20形式结晶 析出。[0007] 所述的除铝后液选择性氧化调PH值除铁是指加入空气、氧气、NaC103、H2O2, V(V) 中的一种或几种做氧化剂,并加入 CaO、CaCO3> NaOH, Na2C03、NaHCO3> NH3 · H2O, NH4 · HCO3>3(NH4)2CO3中的一种或几种调节溶液的PH值使其中的铁选择性氧化沉淀析出。[0008] 所述的除铁后液钒氧化转型是指加入过硫酸铵、双氧水、氯酸钠、空气、氧气中的 一种或几种,使溶液中的低价钒转变成V(V)。[0009] 所述的离子交换回收钒是指除铁后液中的钒经氧化转型后,用大孔型或凝胶型的 强碱或弱碱阴离子交换树脂吸附,离子交换后液返回石煤酸浸工序循环使用。[0010] 所述的铵盐沉钒是指加NH4Cl使解吸液中的钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出。[0011] 所述的偏钒酸铵热解是指偏钒酸铵受热分解得V2O5产品。[0012] 所述的硫酸铝铵矾转型是指NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体加水溶解后,加入石灰调pH 使其中的Al转化成Al (OH)3过滤,滤液返回石煤酸浸液除铝工序循环使用,滤渣综合回收。[0013] 本发明实施的具体工艺过程为:[0014] 石煤酸浸液提取钒的工艺流程主要包括以下步骤:石煤酸浸液结晶硫酸铝铵矾除 铝,除铝后液选择性氧化调PH值除铁,除铁后液钒氧化转型,阴离子交换树脂吸附钒,解钒 液铵盐沉钒,偏钒酸铵热解,及硫酸铝铵矾转型,其工艺过程的相应参数为:按石煤酸浸液 中铝形成硫酸铝铵矾NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体化学反应计量数的1〜3倍加铵或氨;按除 铝后液中狗2+氧化成!^3+化学反应计量数的0. 8-1. 2倍加入氧化剂氧化,并加碱调pH值 至1. 5-3. 5使溶液中的铁选择性氧化沉淀析出;按除铁后液中低价钒氧化成V(V)化学反 应计量数的1〜3倍加入氧化剂,5〜95°C氧化0. 5〜2. 5小时;料液用大孔型或凝胶型 的强碱或弱碱阴离子交换树脂吸附其中的钒,吸附接触时间30〜90min ;负钼树脂用2〜 8mol/LNH3 ·Η20 的溶液或 1 〜3mol/L NH3 ·Η20 和 2. 0 〜4. Omol/L NH4Cl 的混合溶液或 1 〜 3mol/L NaOH的溶液或0. 2〜Imol/LNaOH禾口 2. 0〜4. Omol/LNaCl的混合溶液作解吸剂,解 吸接触时间20〜120min ;氨水或氢氧化钠溶液解吸后的树脂用0. 2〜3. Omol/L H2SO4或 HCl溶液作再生剂,再生接触时间20〜IOOmin ;含氨或铵的解吸液室温自然沉淀析出偏钒 酸铵;无氨或铵的解吸液按偏钒酸铵析出化学反应计量数的1〜3倍加氯化铵沉淀析出偏 钒酸铵;偏钒酸铵经500〜550°C热解1〜浊得产品五氧化二钒;NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体 加水溶解后,加入石灰调pH至3. 5〜8. 5,使其中的Al转化成Al (OH) 3过滤,所得滤液返回 石煤酸浸液结晶析出硫酸铝铵矾工序循环使用,滤渣综合回收。[0015] 本发明通过在石煤酸浸除铝后液中选择性氧化调pH值除铁这一关健步骤,使溶 液中的狗及P、As、Si等杂质生成复杂的沉淀化合物,而钒被留在溶液中,进而确保溶液在 PH值1. 5-3. 5进一步氧化不产生沉淀,为阴离子交换树脂吸附钒顺利进行创造条件。[0016] 本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果:[0017] 1、石煤酸浸液除铝后选择性氧化调pH值除铁,再将溶液进一步氧化离子交换提 取其中的钒,工艺流程短、试剂耗量少、除铁过程钒损失小,钒的总回收率高。[0018] 2、离子交换后液返回石煤酸浸工序循环使用,石煤酸浸液结晶析出硫酸铝铵矾转 型后得到的含铵溶液水返回浸出液除铝工序循环使用,废水零排放,环境友好。[0019] 3、石煤酸浸液除铝后选择性氧化调pH值除铁,P、As、Si等杂质被净化除去,除铁 后液经离子交换产出的V2O5产品质量好。附图说明[0020] 图1为石煤酸浸液提钒工艺流程。具体实施方式[0021] 下面结合实施例,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对 本发明的进一步限定。[0022] 实施例1[0023] 含钒(V2O5L 06% )的石煤加入6%的CaO破碎后800°C焙烧2h,焙砂按固液比 1 : 1.2g/ml加入硫酸溶液室温浸出6小时过滤,得到含钒(V2056.42g/L)的浸出液加氨水 调PH值至0. 5,结晶析出硫酸铝铵矾NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体,结晶后液加NaHCO3调pH值 至2. 0除铁,得含0. 21% V2O5的除铁渣,再按除铁后液低价钒氧化成V(V)化学反应计量数 的2. 0倍加双氧水室温氧化2h,用强碱树脂201X7吸附钒,接触时间40min,负钒树脂用 4. Omol/L NH3的氨水解吸,接触时间60min,用2. Omol/L H2SO4稀硫酸溶液再生树脂,解吸 得到的溶液室温沉钒24h得偏钒酸铵,偏钒酸铵550°C热解1. 0小时得到纯度为99. 7%的 V2O5产品。从石煤酸浸液至离子交换解吸液,钒的回收率为98. 3%。[0024] 实施例2[0025] 含钒(V2O5L 17% )的石煤破碎后加入浓硫酸拌勻后250°C焙烧2小时,焙砂按固 液比1 : 1.2g/ml加入实施例1得到的离子交换后液85°C浸出1.0小时过滤,得到含钒 (V2057. 23g/L)的浸出液,浸出液按NH4Al (SO4) 2 · 12H20晶体析出化学反应计量数的2. 0倍加 入(NH4) SO4除招,除铝后液加CaCO3调pH值至1. 9,按溶液中Fe2+氧化成Fe3+化学反应计量 数的1. 0倍加入V (V),400C除铁1. 5h过滤,滤渣含0. 05 % V2O5,滤液按低价钒氧化成V (V) 化学反应计量数的1. 2倍加氯酸钠70°C氧化1.证,料液用弱碱阴树脂(D314)吸附钒,接触 时间60min,负钒树脂用2. Omol/L NaOH溶液解吸,接触时间40min,再用2. Omol/LHCl稀盐 酸溶液再生树脂,解吸液按化学反应计量数的1.6倍加氯化铵沉淀析出偏钒酸铵,偏钒酸 铵500°C热解1. 5小时得到纯度为99. 5%的V2O5产品。结晶得到的NH4Al (SO4)2 · 12H20晶 体加水溶解后,搅拌加石灰调PH值至7. 0过滤。从石煤酸浸液至离子交换解吸液,钒的回 收率为99. 1% ο[0026] 实施例3[0027] 含钒(V2O5O. 83 % )的石煤破碎后按固液比1 : 1. 2g/ml加入实施例2得到 的交换后液,再加入浓硫酸氧压浸出过滤得到含钒(V2056. 62g/L)的浸出液,浸出液按 NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体析出化学反应计量数的1. 5倍加入实施例2得到的含铵转型后 液,并加N4HCO3调pH值至2. 5结晶析出NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体,按结晶后液中Fe2+氧化 成狗3+化学反应计量数的1. 1倍加入双氧水,室温搅拌1. Oh除铁,得含0. 13% V2O5的除 铁渣,除铁后液按低价钒氧化成V(V)化学反应计量数的1. 5倍过硫酸铵85°C氧化0. 5h, 用强碱阴树脂(D231)吸附钒,接触时间80min,负钒树脂用Imol/LNaOH和3. Omol/LNaCl 的混合溶液解吸再生,接触时间50min,解吸液按化学反应计量数的2. 5倍加氯化铵沉淀 析出偏钒酸铵,偏钒酸铵500°C热解1. 5小时得到纯度为99. 6%的V2O5产品。结晶得到的 NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体加水溶解后,搅拌加石灰调pH值至7. 5过滤。从石煤酸浸液至离 子交换解吸液,钒的回收率为98. 6%。5

Claims (9)

1. 一种石煤酸浸提钒工艺,其特征在于包括以下步骤:石煤酸浸液结晶硫酸铝铵矾除 铝;除铝后液选择性氧化调PH值除铁,按溶液中!^2+氧化成!^3+化学反应计量数的0. 8-1. 2 倍加入氧化剂氧化,并加试剂调PH值至1. 5-3. 5使铁选择性氧化沉淀析出,钒留在溶液中; 除铁后液钒氧化转型;转型后液阴离子交换树脂吸附钒;负钒树脂解吸再生重复使用;解 钒液铵盐沉钒;偏钒酸铵热解;硫酸铝铵矾转型。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的氧化剂是空气、氧气、NaC103、H202、 五价钒中的一种或几种,调PH值所加的试剂为CaO、CaCO3> NaOH, Na2CO3^ NaHC03、NH3 · H2O, NH4HCO3> (NH4)2CO3 中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的结晶硫酸铝铵矾是指按石煤酸浸 液中的铝形成NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体化学反应计量数的1〜3倍加入(NH4) SO4, NH4Cl, NH4NO3、NH3 · H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种或几种,析出硫酸铝铵矾晶体。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的除铁后液钒氧化转型是指按溶液 中低价钒氧化成五价钒化学反应计量数的1〜3倍加入氧化剂,在5〜95°C下氧化0. 5〜 2. 5小时,加入的氧化剂为过硫酸铵、双氧水、氯酸钠、空气、氧气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的阴离子交换树脂吸附钒是指用大 孔型或凝胶型的强碱或弱碱阴离子交换树脂吸附料液中的钒,吸附接触时间30〜90min。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的负钒树脂解吸再生是指用2〜 8mo VLNH3 · H2O 的溶液,或用 1 〜3mol/L NH3 · H2O 和 2. 0 〜4. Omol/L NH4Cl 的混合溶液, 或用1〜3mol/LNaOH的溶液,或用0. 2〜lmol/L NaOH和2. 0〜4. Omol/L NaCl的混合溶 液作负钒树脂的解吸剂,解吸接触时间20〜120min ;氨水或氢氧化钠溶液解吸后的树脂用 0. 2〜3. Omol/L H2SO4或HCl溶液作再生剂,再生接触时间20〜lOOmin,再生后的树脂重 复使用。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的铵盐沉钒是指含氨或铵的解吸液 室温自然沉淀析出偏钒酸铵;无氨或铵的解吸液按偏钒酸铵析出化学反应计量数的1〜3 倍加氯化铵沉淀析出偏钒酸铵。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的偏钒酸铵热解是指偏钒酸铵450〜 550°C热解1〜2小时得V2O5产品。
9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的硫酸铝铵矾转型是将 NH4Al (SO4)2 · 12H20晶体加水溶解后,加入石灰调pH值至3. 5-8. 5,使其中的Al转化成 Al (OH) 3过滤,所得转型液循环至石煤酸浸液结晶硫酸铝铵工序循环使用,滤渣综合回收。
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