CN105753029A - 一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，属于氯化铝生产技术领域。具体包括以下步骤：步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：将铝土矿中加入固体碳，混合均匀，通入氯气，采用微波频率为2.3～2.5GHz的微波流化床加热5～30min，达到300～900℃，恒温10～30min，将铝土矿充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；步骤2，分离净化：含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质、精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品。本发明以铝土矿为原料直接生产无水氯化铝，产品附加值提高，并且该方法克服了现有技术存在的不能处理铝土矿，操作复杂，能耗高，生产成本高的不足。
Description
技术领域
本发明属于氯化铝生产技术领域，特别涉及一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法。
背景技术
目前，我国每年需消耗的铝土矿多达1000多万吨，其中大多是优质矿或次优质矿。随着铝工业的快速发展，我国铝土矿资源，特别是优质资源的短缺现象已充分显现出来，许多矿山均不同程度出现了贫化趋势，尤其是河南等地的高铝矿已濒临枯竭。我国铝土矿资源基础储量中80％以上为中低品位矿，高品位优质铝土矿平均服务年限少于10年。如果没有新的高品位铝土矿发现、探明并开发，我国氧化铝厂的拜耳法系统将在数年之后面临高铝矿资源严重短缺的局面。
氯化铝，是制取染料的主要原料，广泛应用于催化剂的合成、石油裂解、合成染料、橡胶、医药、洗涤剂、香料、农药和有机铝化合物的制备，还可用于金属冶炼和润滑油的加工等方面。
公开号CN104773747A公布一种无水氯化铝的生产方法，以高铝粉煤灰(氧化铝含量≥25％)为原料，配以碳值还原剂，并通入氯气进行氯化反应，氯化炉出来的混合气体通过冷却和蒸馏、精馏处理后，制得符合国家标准的无水氯化铝产品。本发明具有原料价廉易得、产品纯度高、易于工业大型化生产等特点。但该方法中采用普通流化床作为反应装置，对于设备要求高，能耗高，生产成本高。
公开号CN103936047A本发明公开了一种无水氯化铝的制备方法，采用粉煤灰或含氧化铝大于25％的含铝矿为原料，用硫酸浸出得到硫酸铝溶液，然后浓缩结晶，得到硫酸铝晶体，在高于80℃温度下预热30分钟以上脱去结晶水得到硫酸铝。将硫酸铝和固体碳混合后加入温度为高于600℃，压力为常压或微负压的氯化炉中通入氯气，生成质量百分含量大于30％的无水氯化铝混合气体，经过精制除杂得到纯度99％以上的无水氯化铝。氯化尾气用水洗后再用碱溶液吸收后排放。但该方法采用湿法生产氯化铝，流程用水量大，造成水资源的浪费，同时增加了工艺流程，采用普通氯化炉，能耗增加，生产成本增加。
公开号CN104445328A公开了一种板框型聚氯化铝的制备方法，其特征在于：所述原料配方重量比为：含量30％盐酸100份；铝矾土50～80份；铝酸钙粉30～50份；所述铝矾土含量：三氧化二铝≥30％，三氧化二铁≤4％；所述铝酸钙粉含量：三氧化二铝≥50％、氧化钙28～32％、三氧化二铁1～2.5％；所述板框型聚氯化铝的制备方法，将盐酸稀释19～26％，按上述配比投放铝钒土，随温度升高40～80，反应10小时后投放铝酸钙粉，反应1.5～2小时，温度60～90℃，板框的压力10～20公斤/平方厘米，进行压滤，即得成品。该方法制备的同样存在不能利用粉煤灰的非传统铝土矿资源，采用湿法生产氯化铝，流程用水量大，造成水资源的浪费，采用酸法对设备本身要求高，生产成本增加。
现有的氯化铝生产技术多存在不能利用原矿直接生产、能耗高、操作复杂、对设备要求高及有价组元综合利用效率较低等缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法。该方法以铝土矿为原料直接生产无水氯化铝，产品附加值提高，并且该方法克服了现有技术存在不能使用铝土矿，操作复杂，能耗高，生产成本高的不足。
本发明的技术方案是：采用以铝土矿与碳混合为原料，通入氯气，在微波流化床中进行氯化反应，微波流化床出来的混合气体通过三级冷凝回收系统，制得符合国家标准的无水氯化铝产品。
本发明的一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将铝土矿中加入固体碳，混合均匀，通入氯气，压力为常压，采用微波流化床加热5～30min，达到300～900℃，恒温10～30min，将铝土矿充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，按质量比，铝土矿∶固体碳＝(1∶1.5)～(1∶3)，铝土矿∶氯气＝(1∶3)～(1∶5)；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器或旋风除尘器，控制冷却温度为200～300℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在140～160℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为80～120℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
所述步骤1中，铝土矿为中低品位铝土矿，霞石，长石，高岭土，明矾石或铁铝共生矿中的一种，其中，每种铝土矿中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比均小于等于7。
所述步骤1中，固体碳是石油焦、活性炭、木炭、煤焦或煅后焦中的一种。
所述步骤1中，微波流化床采用微波加热，微波流化床的微波频率为2.3～2.5GHz，其好处在于，加热迅速，均匀，节能高效，并能促进反应中难以反应的物相进行分解反应。
所述步骤2中，三级冷凝回收过程中，在第二级冷凝后，得到的气态物质中，AlCl3质量百分含量大于等于10％时，进行二次捕集得到AlCl3，然后进行真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品。
所述步骤2中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气，尾气排放满足国家环保标准。
本发明的铝土矿进行微波加热氯化发生的主要反应如下：
Al2O3+1.5C+3Cl2＝2AlCl3+1.5CO2(1.1)
SiO2+C+2Cl2＝SiCl4+CO2(1.2)
Fe2O3+1.5C+3Cl2＝2FeCl3+1.5CO2(1.3)
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.本发明的装置采用微波流化床，改变原有加热方式，微波加热具有加热速度快、反应灵敏、加热均匀、热效率高、设备占地面积小、自动化程度高和环保节能等优点。微波加热具有选择性，吸波的矿与一些不吸波脉石之间在微波场中会产生较大温度梯度，使矿石间产生内应力，从而产生裂缝促进碳热还原反应的进行，同时裂纹的产生强化了矿物的解离；
2.本发明的方法以铝土矿为原料，原料价廉易得，极大地降低生产成本，解决了铝土矿不能够高效利用的问题，有较高的经济效益和社会效益；
3.本发明可以处理铝土矿，实现了铝土矿的优化利用，同时可得到满足国家标准的氯化铝产品。解决了我国铝土矿资源不足问题。
附图说明
图1本发明的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的工艺流程图如图1所示。
实施例1
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将低品位铝土矿加入石油焦混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.5GHz微波流化床加热10min，达到800℃，恒温30min，将低品位铝土矿充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，低品位铝土矿中氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于7，按质量比，低品位铝土矿∶碳＝1∶2，低品位铝土矿∶氯气＝1∶4；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为200℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在160℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为80℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
实施例2
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将霞石加入活性炭混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.3GHz微波流化床加热30min，达到900℃，恒温20min，将霞石充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，霞石中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于6，按质量比，霞石∶碳＝1∶2，霞石∶氯气＝1∶4；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为200℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在160℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为80℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
实施例3
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将长石加入木炭混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.4GHz微波流化床加热10min，达到700℃，恒温30min，将长石充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，长石中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于7，按质量比，长石∶碳＝1∶2，长石∶氯气＝1∶4；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为300℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在160℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为120℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
实施例4
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将高岭土加入煤焦混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.3GHz微波流化床加热5min，达到300℃，恒温10min，将高岭土充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，高岭土中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于6.5，按质量比，高岭土∶碳＝1∶2，高岭土∶氯气＝1∶4；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为200℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在140℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为80℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
实施例5
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将明矾石加入煅后焦混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.3GHz微波流化床加热30min，达到900℃，恒温30min，将明矾石充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，明矾石中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于6，按质量比，明矾石∶碳＝1∶1.5，明矾石∶氯气＝1∶3；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为200℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在140℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为100℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SICl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
实施例6
一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将铁铝共生矿加入煅后焦混合后一并破碎至-250μm，然后通入氯气，压力为常压，采用微波频率为2.5GHz微波流化床加热10min，达到800℃，恒温30min，将铁铝共生矿充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，铁铝共生矿中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比等于6，按质量比，铁铝共生矿∶碳＝1∶3，铁铝共生矿∶氯气＝1∶5；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器，控制冷却温度为300℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在140℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为100℃，使TICl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
其中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SiCl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
Claims (6)
1.一种铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，铝土矿微波加热氯化分解：
将铝土矿中加入固体碳，混合均匀，通入氯气，压力为常压，采用微波流化床加热5～30min，达到300～900℃，恒温10～30min，将铝土矿充分分解，得到含氯化铝的多种氯化混合气体；其中，按质量比，铝土矿∶固体碳＝(1∶1.5)～(1∶3)，铝土矿∶氯气＝(1∶3)～(1∶5)；
步骤2，分离净化：
含氯化铝的多种氯化混合气体，经三级冷凝回收装置去除杂质，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品，采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离：第一级冷却方式采用隔板干式收尘器或旋风除尘器，控制冷却温度为200～300℃，使FeCl3、NaCl、KCl、MgCl2、FeCl2和CaCl2杂质以固体的方式除去；第二级冷凝的冷却温度控制在140～160℃，使AlCl3以固体形式收集；第三级冷凝的冷却温度为80～120℃，使TiCl4以固体形式除去，同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3，真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝。
2.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤1中，铝土矿为中低品位铝土矿，霞石，长石，高岭土，明矾石或铁铝共生矿中的一种，其中，每种铝土矿中，氧化铝含量与氧化硅含量的质量比均小于等于7。
3.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤1中，固体碳是石油焦、活性炭、木炭、煤焦或煅后焦中的一种。
4.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤1中，微波流化床采用微波加热，微波流化床的微波频率为2.3～2.5GHz。
5.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤2中，三级冷凝回收过程中，在第二级冷凝后，得到的气态物质中，AlCl3质量百分含量大于等于10％时，进行二次捕集得到AlCl3，然后进行真空升华精制，得到纯度大于99％的无水氯化铝产品。
6.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备无水氯化铝的方法，其特征在于，所述步骤2中，通过三级冷凝回收装置，无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中，排放的气体含有SiCl4、CO、CO2、Cl2、COCl2，经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后，得到四氯化硅产品，尾气最后排入大气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160713 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |