CN102807245A - 一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，涉及一种以粉煤灰为原料来生产无水三氯化铝的高效沸腾氯化方法。其特征在于其制备过程的步骤包括：（1）将粉煤灰加入还原剂、粘结剂混合均匀，制成球料；（2）将制成的球料烘干后，行破碎成粉料；（3）将破碎后的粉料，进行沸腾氯化；（5）将氯化后的气态混合产物进行气固分离冷却还原得到纯净的AlCl3。本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，以粉煤灰作为氧化铝原料，有效降低了成本，采用沸腾氯化方法，工艺较为简单，经济效益好。

Description

一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法
技术领域
一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，涉及一种以粉煤灰为原料来生产无水三氯化铝的高效沸腾氯化方法。
背景技术
无水三氯化铝可以用作石油裂解、合成染料、合成橡胶、医药、香料、酞菁系有机颜料、乙基苯等制造时的催化剂；也用于金属冶炼、润滑油合成，还用于制造农药、有机铝化合物，工业上有广泛用途。
目前大多数无水三氯化铝生产企业都是以金属铝为原料，将经过处理的高纯铝预热后，加入密闭的氯化反应炉内，氯气与金属铝在800-900℃条件下发生反应后生成无水三氯化铝，生成的三氯化铝进入冷凝器后被捕集，即得到产品无水三氯化铝。此工艺的缺点是以高纯铝为原料，生产出的无水三氯化铝成本较高。
《无机盐工业手册》中提到了另外一种以氧化铝为原料生产无水三氯化铝的工艺。该工艺以氧化铝为原料，煤作还原剂，纸浆废液作粘合剂，氯气做氧化剂，在850-950℃条件下反应，制得粗三氯化铝。粗三氯化铝经过升华精馏后得到精三氯化铝。此工艺与上述工艺相比，因以较低价格的氧化铝为原料，生产成本有所降低，但是因涉及到三氯化铝的除杂，工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效降低生产成本、经济效益好的粉煤灰制备无水三氯化铝的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）将粉煤灰加入还原剂、粘结剂混合均匀，制成球料；
（2）将制成的球料烘干后，进行破碎制得粉料；
（3）将破碎后的粉料，进行沸腾氯化；
（5）将氯化后的气态混合产物进行气固分离冷却还原得到AlCl3。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（1）中加入的还原剂为焦炭、石油焦、兰炭、木炭、活性炭、CO、COCl2、CS2、CCl4中一种或几种的混合物，加入量为10%-50%（质量比）。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（1）中加入的粘结剂为硅酸盐粘结剂、磷酸盐粘结剂、铝酸盐粘结剂的陶瓷无机粘合剂，或者碳纤维粘结剂、活性炭粘结剂的碳质粘结剂的一种，加入量为25%-60%(质量比)。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（2）制成的球料是在200-600℃温度下烘干1-6小时。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（2）烘干后的球料破碎至粒度为50μm-300μm。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（3）的沸腾氯化过程的料比为氯气：粉料=0.7～4:1（质量比），氯化温度500-1300℃。
本发明的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，以粉煤灰作为氧化铝原料，有效降低了成本，采用沸腾氯化方法，工艺较为简单，经济效益好。
附图说明
图1为粉煤灰沸腾制备无水三氯化铝工艺流程图。
具体实施方式
一种粉煤灰高效沸腾氯化制备无水三氯化铝的方法是将还原剂与粉煤灰均匀混合，用粘结剂将还原剂与粉煤灰粘做一起，然后搅拌混成小球料；将小球料于200-600℃中烘干1-6小时，使还原剂与粉煤灰均匀的牢固的结合在一起；然后对干燥后的物料进行破碎，作为沸腾氯化的原料；在500-1300℃ 将粉煤灰中的氧化铝绝大部分氯化为三氯化铝，其中的硅、铁、钛等元素极少量被氯化为相应的氯化物；氯化后的气态混合产物经过气固分离冷却还原得到纯净的AlCl3。下面就结合具体的实施例来加以说明。
实施例1 
以粉煤灰（Al2O353%，SiO235%，Fe2O32.0%，TiO21.9%）为原料，加入石油焦，粉煤灰：石油焦=100：35（质量比），混合均匀，用水玻璃粘结粉煤灰和石油焦，水玻璃：（粉煤灰+石油焦）=1:2，搅拌混合均匀成小球料，然后在300℃下用马弗炉烘干3小时，破碎、筛分后作为实验原料，在沸腾床氯化炉中1000℃用氯气氯化60min，Al2O3 氯化率91.6%，SiO2 氯化率11.9%，Fe2O3 氯化率94.77%，TiO2 氯化率92.2%, 过程氯气利用率83.4%。反应产物冷却分成FeCl3、AlCl3，TiCl4、SiCl4两组，FeCl3、AlCl3混合物加热后加入装有铁屑的还原炉一次还原，从第一个还原炉出来的气体进入到第二个装有铝屑的还原炉，，得到纯度99.6%的AlCl3。
实施例2 
以粉煤灰（Al2O338%，SiO246%，Fe2O36.5%，TiO22.1%）为原料，加入木炭，粉煤灰：木炭=100：20（质量比），混合均匀，用硅酸盐粘结剂粘结粉煤灰和石油焦，硅酸盐粘结剂：（粉煤灰+木炭）=1:4，搅拌混合均匀成小球料，然后在450℃下用马弗炉烘干1小时，破碎、筛分后作为实验原料，在沸腾床氯化炉中950℃用氯气氯化60min，Al2O3 氯化率92.5%，SiO2 氯化率10.4%，Fe2O3 氯化率95.11%，TiO2 氯化率91.4%, 过程氯气利用率90%。反应产物冷却分成FeCl3、AlCl3，TiCl4、SiCl4两组，FeCl3、AlCl3混合物加热后加入装有铁屑的还原炉一次还原，从第一个还原炉出来的气体进入到第二个装有铝屑的还原炉，，得到纯度99.7%的AlCl3。
实施例3 
以粉煤灰（Al2O349%，SiO238%，Fe2O32.1%，TiO21.7%）为原料，加入石墨粉，粉煤灰：石墨粉=100：30（质量比），混合均匀，用活性炭粘结剂粘结粉煤灰和石油焦，活性炭粘结剂：（粉煤灰+石油焦）=3:4，搅拌混合均匀成小球料，然后在400℃下用马弗炉烘干2小时，破碎、筛分后作为实验原料，在沸腾床氯化炉中850℃用氯气氯化60min，Al2O3 氯化率90.5%，SiO2 氯化率9.8%，Fe2O3 氯化率90.05%，TiO2 氯化率90.7%, 过程氯气利用率85.1%。反应产物冷却分成FeCl3、AlCl3，TiCl4、SiCl4两组，FeCl3、AlCl3混合物加热后加入装有铁屑的还原炉一次还原，从第一个还原炉出来的气体进入到第二个装有铝屑的还原炉，，得到纯度99.8%的AlCl3。
实施例4 
以粉煤灰（Al2O342%，SiO245%，Fe2O32.6%，TiO21.9%）为原料，加入石油焦，粉煤灰：石油焦=100：25（质量比），混合均匀，用铝酸盐粘结剂粘结粉煤灰和石油焦，铝酸盐粘结剂：（粉煤灰+石油焦）=1:3，搅拌混合均匀成小球料，然后在350℃下用马弗炉烘干2.5小时，破碎、筛分后作为实验原料，在沸腾床氯化炉中900℃用氯气氯化60min，Al2O3 氯化率91.2%，SiO2 氯化率10.1%，Fe2O3 氯化率93.22%，TiO2 氯化率91.4%, 过程氯气利用率87%。反应产物冷却分成FeCl3、AlCl3，TiCl4、SiCl4两组，FeCl3、AlCl3混合物加热后加入装有铁屑的还原炉一次还原，从第一个还原炉出来的气体进入到第二个装有铝屑的还原炉，，得到纯度99.5%的AlCl3。

Claims (6)

1.一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）将粉煤灰加入还原剂、粘结剂混合均匀，制成球料；
（2）将制成的球料烘干后，进行破碎制成粉料；
（3）将破碎后的粉料，进行沸腾氯化；
（5）将氯化后的气态混合产物进行气固分离冷却、还原得到AlCl3。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（1）中加入的还原剂为焦炭、石油焦、兰炭、木炭、活性炭、CO、COCl2、CS2、CCl4中一种或几种的混合物，加入量为质量比10%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（1）中加入的粘结剂为硅酸盐粘结剂、磷酸盐粘结剂、铝酸盐粘结剂的陶瓷无机粘合剂，或者碳纤维粘结剂、活性炭粘结剂的碳质粘结剂的一种，加入量为质量比25%-60%。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（2）制成的球料是在200-600℃温度下烘干1-6小时。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（2）烘干后的球料破碎至粒度为50μm-300μm。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备无水三氯化铝的方法，其特征在于所述的步骤（3）的沸腾氯化过程的料比为质量比氯气：粉料=0.7～4:1，氯化温度500-1300℃。
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