CN109455733A - 一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，按以下步骤进行：(1)将煅烧后煤矸石、碳质还原剂及添加剂分别粉碎，(2)将含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合加水压制成团块；(3)烘干去除水分，置于矿热炉中进行电热冶炼，温度1000～2000℃，电热冶炼完成后的物料静置分层并随炉冷却；(4)将莫来石渣相与金属相物理分离；然后对莫来石渣相酸洗提纯，制成高品质莫来石。本发明的方法提升了煤矸石的经济附加值，减少固体废弃物堆积，原料来源广泛、价格低廉，工艺流程短、生产成本低、能耗小。

Description

一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法
技术领域
本发明属于固废回收领域，特别涉及一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法。
背景技术
煤矸石是煤炭生产、加工过程中产生的固体废弃物，是煤的共生资源，成煤过程中与煤伴生，灰分通常大于50％，发热量一般在3.5～3.8MJ/kg；据统计其排放量约为煤矿原煤产量的15～20％，我国煤矸石的堆放已形成1500余座矸石山，全国煤矿贮存的矸石约有40亿吨以上，占地面积近30万亩；随着煤炭产业的不断发展，矿山的矸石排出量与日俱增，堆积量在逐年增加，矸石山越来越多，越堆越高，占地面积越来越大，这些简单堆放的煤矸石多数已自燃或正在自燃。
目前我国处理煤矸石的方法主要是大量的简单堆放或者任意的排放状态，少部分用作合成有机复合肥，制备高岭土、沸石分子筛或橡塑填料等工业领域，回收利用率极低；煤矸石造成的污染主要包括大气污染、淋溶污染、放射性元素污染、地质灾害和煤矸石爆炸等，对我国的环境和人类的健康造成了巨大的影响和破坏。
莫来石(mullite)是铝的铝硅酸盐矿物，组成处在2Al2O3·SiO2至3Al2O3·SiO2之间，其Al2O3含量范围为62～100％，属高铝材料；3Al2O3·SiO2莫来石的弹性模量低，为200GPa，约为Al2O3、SiC的一半；热膨胀系数小，约为Al2O3、ZrO2的一半，与SiC相近；因此，莫来石具有耐火度高，荷重软化温度高，抗热震性、抗化学腐蚀性、抗蠕变性好、体积稳定性、电绝缘性强等优良性能，是理想的高级耐火材料，被广泛用于冶金、玻璃、陶瓷、化工、电力、国防等领域；目前工业制备高品质莫来石主要采用湿化学法或通过加入LiF、AlF3等添加剂来实现莫来石的低温合成，但是工艺参数不易控制，生产周期长，难以达到规模化生产的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，利用煅烧后煤矸石中丰富的石英相提供充足的硅源，在合成过程中利用混晶引入外来阳离子，使废料煤矸石能够制备高品质莫来石，简化工艺降低成本的同时，提高废料的经济附加值。
本发明的方法按以下步骤进行：
(1)将煅烧后煤矸石、碳质还原剂及添加剂分别粉碎，再筛分出粒径≤1000μm的部分，分别获得煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉；所述的碳质还原剂中木炭的质量百分比为0～30％，石油焦的质量比百分比为0～20％，其余为烟煤；所述的添加剂为MgF2、CaF2、Na2CO3和NaCl中的一种或几种；
(2)将含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合均匀，然后加水压制成团块；所述的含铁物质为铁精矿、废铁屑、工业铁精粉、Fe2O3粉体和FeO粉体中的一种或几种；
(3)将团块烘干去除水分，然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1000～2000℃，时间1～5h；电热冶炼完成后的物料静置分层并随炉冷却至常温，其中上层为莫来石渣相，下层为金属相；
(4)将莫来石渣相与金属相物理分离；然后对莫来石渣相酸洗提纯，制成高品质莫来石。
上述的步骤(2)中，含铁物质、煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合时，含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:(2～7)，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的10～35％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的0.5～7％。
上述的步骤(3)中，烘干温度50～300℃，时间为2～24h。
上述的步骤(4)中，酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加微波或超声波；其中施加微波的时间为0.5～3h，温度为50～150℃；施加超声波的时间为0.5～10h，温度25～80℃。
上述的步骤(2)中，加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的6～12％。
上述的步骤(2)中，加水压制成团块时，将混合均匀后的物料采用高压压球机压制成球团，压制压力为10～40MPa；球团的直径为25～100mm。
上述的高品质莫来石中Al2O3的质量含量为62～80％。
与现有回收处理技术相比，本发明的优点是：
(1)实现了煤矸石的固废回收，变废为宝，减少了固体废弃物的堆积，不仅有助于环境保护，而且有利于煤炭产业的可持续发展；
(2)采用的原料为煅烧后的工业固废煤矸石，来源广泛，价格低廉，生产成本低；
(3)方法流程短、能耗低、容易操作，开辟了一种生产莫来石的新方法；
(4)通过将混合料高压压制成团，增加了原料的相互接触面积，显著减少了原料的扬尘损失和添加剂的高温挥发损失，为实现和保证原料配料比在炉外和炉内的准确控制奠定了基础；
(5)通过对产品上层莫来石渣相进行酸洗提纯，提升了莫来石的纯度，得到高品质的莫来石产物。
研究资料表明，煤矸石作为一种富含硅铝酸盐的工业固体废弃物，它的组成成分较复杂，但其组成中主要含有石英、粘土和长石等矿物成分，利用煤矸石中具有丰富的石英相可为莫来石的制备提供充足的硅源，另外莫来石陶瓷中的氧化铝与氧化硅的比值可以在一定的范围内发生波动，因此在合成的过程中会出现其他晶相，形成混晶，并且能够使外来阳离子引入到其结构当中较为容易，这也为废料煤矸石制备高品质莫来石提供了原料基础和实施的可能性。
本发明的回收处理工艺将工业固废煤矸石固废回收，提升了煤矸石的经济附加值，变废为宝，提高了经济效益；同时减少固体废弃物堆积，提高利用率，不仅有助于环境保护，而且有利于煤炭产业的可持续发展；此外，本发明涉所及制备高品质莫来石的方法，原料来源广泛、价格低廉，工艺流程短、生产成本低、能耗小。
附图说明
图1为本发明的煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中的高品质莫来石的XRD图；
图3为本发明实施例2中的高品质莫来石的XRD图.
具体实施方式
本发明实施例中采用的煤矸石为山东巨野煤田产煤过程中的固废物。
本发明实施例中的煅烧后煤矸石是将煤矸石在400±10℃煅烧除碳后制成，其成分按质量百分比含SiO2+Al2O3≥97％。
本发明实施例中采用的废铁屑为工业废铁屑，粒径≤1mm。
本发明实施例中采用的铁精矿的铁品位TFe55～65％，粒径5～10mm。
本发明实施例中采用的工业铁精粉的铁品位TFe≥65％，粒径90～200μm。
本发明实施例中采用的Fe2O3粉体的粒径≤1mm。
本发明实施例中采用的FeO粉体的粒径≤1mm。
本发明实施例中采用的MgF2、CaF2、Na2CO3和NaCl为市购工业级产品。
本发明施例中采用的木炭、烟煤和石油焦为市购工业级产品。
本发明实施例中采用的X射线衍射仪的型号为MPD-DY2094。
本发明实施例中采用的微波设备型号为XH-800C。
本发明实施例中采用的超声设备型号为KQ-300VDE，工作时的频率为45KHz-60KHz。
本发明实施例中酸洗提纯后的物料过滤，水洗去除无机酸，烘干去除水分后，获得高品质莫来石。
本发明实施例中的无机酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或者硫酸盐酸混合溶液，其中盐酸溶液的质量浓度为5～25％，硫酸溶液的质量浓度为20～50％，硫酸盐酸混合溶液的质量浓度为20～50％。
本发明实施例中无机酸溶液的用量以浸没莫来石渣相为准。
本发明实施例中，当无机酸溶液中有盐酸时，酸洗提纯的温度为25～80℃。
实施例1
流程如图1所示；
(1)将煅烧后煤矸石、碳质还原剂及添加剂分别粉碎，再筛分出粒径≤1000μm的部分，分别获得煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉；所述的碳质还原剂中木炭的质量百分比为30％，石油焦的质量比百分比为20％，其余为烟煤；所述的添加剂为MgF2；
(2)将含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合均匀，然后加水压制成团块；所述的含铁物质为铁精矿；含铁物质、煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合时，含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:2，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的10％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的0.5％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的6％；
(3)将团块烘干去除水分，烘干温度50℃，时间为24h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1000℃，时间5h；电热冶炼完成后的物料静置分层并随炉冷却至常温，其中上层为莫来石渣相，下层为金属相；
(4)将莫来石渣相与金属相物理分离；然后对莫来石渣相酸洗提纯，酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加微波，时间为0.5h，温度为150℃；酸洗提纯后获得高品质莫来石；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为72％，XRD图如图2所示，由图可见产品中无明显杂质。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中木炭的质量百分比为20％，其余为烟煤；添加剂为NaCl；
(2)含铁物质为工业铁精粉；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:3，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的15％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的1％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的7％；
(3)烘干温度100℃，时间为18h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1200℃，时间4h；
(4)酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加超声波，时间为10h，温度25℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为62％，XRD图如图3所示，由图可见产品中无明显杂质。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中石油焦的质量比百分比为10％，其余为烟煤；添加剂为CaF2；
(2)含铁物质为Fe2O3粉体；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:4，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的20％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的2％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的8％；
(3)烘干温度150℃，时间为12h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1500℃，时间3h；
(4)酸洗提纯时施加微波的时间为1h，温度为120℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为70％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中木炭的质量百分比为5％，石油焦的质量比百分比为5％；添加剂为Na2CO3；
(2)含铁物质为FeO粉体；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:5，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的25％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的3％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的9％；
(3)烘干温度50～300℃，时间为2～24h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1800℃，时间2h；
(4)，酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加超声波，时间为6h，温度40℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为80％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂全部为烟煤；添加剂为MgF2、CaF2、Na2CO3和NaCl的等质量混合物；
(2)含铁物质为铁精矿、废铁屑和工业铁精粉的等质量混合物；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:6，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的30％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的4％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的10％；
(3)烘干温度200℃，时间为8h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度2000℃，时间1h；
(4)酸洗提纯时施加微波的时间为2h，温度为80℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为65％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中木炭的质量百分比为25％，其余为烟煤；添加剂为MgF2和NaCl的等质量混合物；
(2)含铁物质为工业铁精粉、Fe2O3粉体和FeO粉体的等质量混合物；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:7，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的35％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的5％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的11％；
(3)烘干温度250℃，时间为4h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1800℃，时间2h；
(4)酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加超声波，时间为2h，温度60℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为77％。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中石油焦的质量比百分比为15％，其余为烟煤；添加剂为CaF2和Na2CO3的等质量混合物；
(2)含铁物质为铁精矿、工业铁精粉和FeO粉体的等质量混合物；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:4，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的30％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的6％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的12％；
(3)烘干温度300℃，时间为2h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1600℃，时间2.5h；
(4)酸洗提纯时施加微波的时间为3h，温度为50℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为69％。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)碳质还原剂中木炭的质量百分比为25％，石油焦的质量比百分比为15％；添加剂为CaF2、Na2CO3和NaCl的等质量混合物；
(2)含铁物质为废铁屑、工业铁精粉和Fe2O3粉体的等质量混合物；含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:3，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的20％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的7％；加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的8％；
(3)烘干温度200℃，时间为10h；然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1400℃，时间4h；
(4)酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加超声波，时间为0.5h，温度80℃；高品质莫来石中Al2O3的质量含量为73％。

Claims (7)

1.一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将煅烧后煤矸石、碳质还原剂及添加剂分别粉碎，再筛分出粒径≤1000μm的部分，分别获得煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉；所述的碳质还原剂中木炭的质量百分比为0～30％，石油焦的质量比百分比为0～20％，其余为烟煤；所述的添加剂为MgF2、CaF2、Na2CO3和NaCl中的一种或几种；
(2)将含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合均匀，然后加水压制成团块；所述的含铁物质为铁精矿、废铁屑、工业铁精粉、Fe2O3粉体和FeO粉体中的一种或几种；
(3)将团块烘干去除水分，然后置于矿热炉中进行电热冶炼，电热冶炼的温度1000～2000℃，时间1～5h；电热冶炼完成后的物料静置分层并随炉冷却至常温，其中上层为莫来石渣相，下层为金属相；
(4)将莫来石渣相与金属相物理分离；然后对莫来石渣相酸洗提纯，制成高品质莫来石。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于步骤(2)中，含铁物质、煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉混合时，含铁物质与煤矸石粉的质量比为1:(2～7)，碳质还原剂粉占含铁物质和煅烧后煤矸石粉总质量的10～35％，添加剂粉占含铁物质、煅烧后煤矸石粉和碳质还原剂总质量的0.5～7％。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于步骤(3)中，烘干温度50～300℃，时间为2～24h。
4.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于步骤(4)中，酸洗提纯的方法为：将莫来石渣相置于无机酸溶液中，对莫来石渣相施加微波或超声波；其中施加微波的时间为0.5～3h，温度为50～150℃；施加超声波的时间为0.5～10h，温度25～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于步骤(2)中，加水压制成团块时，水的用量为含铁物质、煅烧后煤矸石粉、碳质还原剂粉和添加剂粉总质量的6～12％。
6.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于步骤(2)中，加水压制成团块时，将混合均匀后的物料采用高压压球机压制成球团，压制压力为10～40MPa；球团的直径为25～100mm。
7.根据权利要求1所述的一种煤矸石电热法制备高品质莫来石的方法，其特征在于所述的高品质莫来石中Al2O3的质量含量为62～80％。。
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