CN110436907A - 一种利用煤矸石制备莫来石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用煤矸石制备莫来石的方法，包括以下步骤：S1、将煤矸石粉碎成煤矸石粉料；S2、将煤矸石粉料和助烧剂氟硅酸钾经混合、球磨、造粒后压制成型，得到坯体；S3、将上述坯体在高温下进行煅烧制成莫来石。本发明使用煤矸石作为原料制备莫来石，实现了废物利用且降低了生产成本，该制备方法简单、生产能耗降低，具有良好的工业应用前景。

Description

一种利用煤矸石制备莫来石的方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种利用煤矸石制备莫来石的方法。
背景技术
莫来石是一种优质的耐火原料，为铝硅酸盐矿物，是Al2O3-SiO2系中唯一稳定的化合物。莫来石具有热膨胀系数低(20～200℃，4×10-6K-1)，抗热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气、水泥等工业上。
自然界中有价值的天然莫来石很少，目前工业上用莫来石一般是人工合成。合成莫来石的方法很多，其中广为采用的是烧结法。煤矸石作为煤炭生产过程中的副产物，已成为我国积存量和年生产量最大、占用堆积场地最多的工业废弃物。将煤矸石制备为目前市场上所需的M45型莫来石耐火材料，不但可以解决堆放对环境的污染问题，还可以创造良好的经济效益，是一种变废为宝、物尽其用的行为。
现有技术中，生产莫来石的生产工艺是先将高岭土粉碎在250目以上的粉末，再通过外加适量的氧化铝粉，在1600℃高温下煅烧，保温10小时左右固相合成，该工艺虽然能够制得莫来石，但其能耗过高，成本投入较大，导致其经济效益低。因此，开发新的工艺生产莫来石具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能耗低、成本低、工艺简单、环境友好、容易实现工业化生产制备莫来石的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用煤矸石制备莫来石的方法，包括以下步骤：
S1、将煤矸石粉碎成煤矸石粉料；
S2、将煤矸石粉料和助烧剂氟硅酸钾经混合、球磨、造粒后压制成型，得到坯体；
S3、将上述坯体在高温下进行煅烧制成莫来石。
进一步地，所述步骤S2中煤矸石粉料和助烧剂氟硅酸钾的配合料的加入量为：煤矸石粉98～99.5％，氟硅酸钾0.5～1％。
进一步地，所述步骤S3中的煅烧温度为(1450～1550)℃，保温(4.5～6.5)小时。优选地，煅烧温度为1500℃，保温6小时。
进一步地，所述步骤S2的球磨过程中，球：料＝(1.5～2):1，共磨(20～40)分钟。优选地，球：料＝1.8:1，研磨的总时间为30min。
进一步地，球磨过程中转速为(350～400)rpm。
进一步地，所述步骤S2的造粒过程为加水造粒，水分的加入量为4％。
进一步地，所述步骤S2中的坯体的压制压力为(16～18)MPa。
优选地，所述助烧剂氟硅酸钾为化学纯的氟硅酸钾。
进一步地，上述过程中使用的煤矸石化学组成为：Al2O3 35～40％，SiO240～50％，Fe2O3＜0.5％，TiO2＜0.5％，Na2O＜0.3％，CaO＜0.5％，MgO＜0.5％，烧失量15～20％；
进一步地，煤矸石粉料粒度在250目以上。
优选地，所述方法还包括在煅烧前将坯体进行干燥处理，优选地，所述干燥处理具体为将坯体置于105℃干燥2小时左右。
本发明的有益效果在于：本发明方案中使用煤矸石作为原料制备莫来石，同时实现了废物利用和降低生产成本；采用的助烧剂氟硅酸钾是一种复盐，具有良好的矿化作用，易与硅酸盐矿物反应生成四氟化硅气体逸出，加速反应合成的进行，有利于促进莫来石生成。助烧剂氟硅酸钾主要是由Al2O3和SiO2组成，还含有一定量的氧化钾等杂质，这些杂质能显著降低莫来石的形成温度。将煅烧温度从目前工业上所用的1600℃左右，降低到1500℃，保温时间从10小时左右降到6小时左右，降低了能耗。该方案无需使用铝矾土作为原料，制得的莫来石二氧化钛含量低，白度高，耐腐蚀性强；操作简便，只需简单的粉碎、球磨、成型、煅烧即可实现发明的目的，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例制备的莫来石的XRD图谱；
图2为本发明实施例制备的莫来石的SEM图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用的助烧剂氟硅酸钾是一种复盐，具有良好的矿化作用，易与硅酸盐矿物反应生成四氟化硅气体逸出，加速反应合成的进行，有利于促进莫来石生成。助烧剂氟硅酸钾主要是由Al2O3和SiO2组成，还含有一定量的氧化钾等杂质，这些杂质能显著降低莫来石的形成温度。
本发明实施例为：一种利用煤矸石制备莫来石的方法，具体制备操作如下：
S1、选取化学组成为：SiO2 42.12％；Al2O3 36.92％；Fe2O3 0.214％；TiO20.415％；Na2O 0.035％；CaO 0.15％；烧失量为19.9658％的煤矸石，将其粉碎成平均粒度为20微米(625目)的粉料。
S2、称取上述经粉碎后煤矸石粉料990克，氟硅酸钾(化学纯)10克。将上述原料放入高速(380rpm)球磨罐中混合共磨，球：料＝1.8:1，共磨30分钟。共磨后的混合粉料加水造粒(水分加入量为4％)，并在16MPa压力下压制成块状坯体。
S3、将坯体放入鼓风干燥烘箱内105℃干燥2小时，然后将此块状坯体置于高温试验窑里煅烧，煅烧温度1500℃，保温6小时后，冷却到室温即可。
取上述操作制得的莫来石通过XRD(X-ray diffraction)对材料成分进行分析，结果如图1所示，其中M代表莫来石，C代表刚玉。从图1可以看出，制备出的莫来石的相含量达90％以上。
取上述操作制得的莫来石通过SEM(Scanning Electron Microscope)对材料形貌结构进行分析，结果如图2所示，从图2中可以看出本发明实施例制得的莫来石晶型规整、质量良好。
本发明实施例中，以工业废弃物煤矸石为主要原料，添加少量的氟硅酸钾为矿化助烧剂，其不仅成本低，而且具有独特的化学矿物组成，其主要是由Al2O3和SiO2组成，同时，还含有一定量的氧化钾等杂质，这些杂质能显著降低莫来石的形成温度。其次，煤矸石中的SiO2组分以高岭石形式存在，能在960℃左右温度下，通过高岭石一次莫来石化过程使得莫来石形核并生长，无需额外添加晶种。本发明采用的高速球磨技术，能够将原料的颗粒细化至纳米级，更利于莫来石的形成。
需要说明的是，虽然煤矸石中的部分杂质固溶进入到了莫来石的晶格中，但是其含量较少，所以不会对莫来石的高温性能产生影响。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将煤矸石粉碎成煤矸石粉料；
S2、将煤矸石粉料和助烧剂氟硅酸钾经混合、球磨、造粒后压制成型，得到坯体；
S3、将上述坯体进行煅烧制成莫来石。
2.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S2的混合物中煤矸石粉料和助烧剂氟硅酸钾质量占比分别为：煤矸石粉98～99.5％，氟硅酸钾0.5～1％。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S3中的煅烧温度为(1450～1550)℃，保温(4.5～6.5)小时；优选地，煅烧温度为1500℃，保温6小时。
4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S2的球磨过程中，球：料＝(1.5～2):1，研磨的总时间为(20～40)分钟；优选地，球：料＝1.8:1，研磨的总时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S2中加入适量的水分进行造粒，水分的加入量为4％。
6.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S2中坯体的压制压力为(16～18)MPa。
7.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述步骤S2中助烧剂氟硅酸钾为化学纯的氟硅酸钾。
8.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述煤矸石的化学组成为：Al2O3 35～40％，SiO2 40～50％，Fe2O3＜0.5％，TiO2＜0.5％，Na2O＜0.3％，CaO＜0.5％，MgO＜0.5％，烧失量15～20％。
9.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述煤矸石粉料粒度在250目以上。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种利用煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于，所述方法还包括在煅烧前将坯体进行干燥处理。
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