CN100413782C - 一种高纯超细球形硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，天然粉石英矿粉粗选，将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过洗涤后，加入陈化剂，使其粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化，陈化后过滤，将滤物脱水烘干后，分散制成粉状或加入粘结剂制成块状，再将粉状或块状石英矿粉在1280-1680℃高温炉中保温1-10小时进行烧制，冷却后再进行分散磨粉球化、磁选和风选分级，得到高纯超细球形硅微粉，它不仅球化率高、白度好、含硅量高、含铁、铝少，pH值呈中性偏酸性、流动分散性好，膨胀和导热系数小、导电率低、耐腐蚀；而且投资少、生产成本低、产量大，是一种用途广泛的无机材料，可大量应用于高档涂料、高级填料、绝缘材料、精密铸造、电子封装和航空航天等行业。

Description

一种高纯超细球形硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石英粉的制备方法，尤其是涉及一种高纯超细球形硅微粉的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，应用于高档涂料、高级填料、绝缘材料、电子封装材料和航空航天等高新技术产业的硅微粉不仅要求其具有好的流动性、分散性、导热系数小、导电率低和耐腐蚀性能，而且要求其硅微粉球化率、白度和纯度高的质量标准，同时上述产业使用的球形硅微粉的需求量大，全球市场需求量至少有三百亿人民币的市场。目前，国内外制备高纯超细球形硅微粉的方法大概有化学气相法、化学沉淀法、高频等离子法、高温熔融法和溶胶-凝胶法等化学制备方法以及机械物理制备法，但现有上述化学制备方法都存在有投资大，产量低，成本高，投入产出率小的问题，现有机械物理制备方法又存在球化率不高，白度低等问题。因此，现有上述球形硅微粉制备方法还不能同时满足球形硅微粉产量大和质量高的要求。
发明内容
针对上述现有技术中，球形硅微粉制备方法中存在的问题，本发明提出了一种不仅产量高，投资小，生产成本低，且硅微粉球化率高、白度好，纯度高的高纯超细球形硅微粉的制备方法。
本发明所述高纯超细球形硅微粉的制备方法是：天然粉石英矿粉通过粗选，得到优质天然粉石英矿粉，将优质天然粉石英矿粉通过洗涤后，加入陈化剂，使优质天然粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化，陈化后脱水烘干分散，制成粉状或加入粘结剂制成块状或蜂窝状，再将粉状、块状或蜂窝状的优质天然粉石英矿粉在1280-1680℃高温炉中保温1-10小时进行烧制，冷却后再进行分散磨粉球化、磁选和风选分级，得到高纯超细球形硅微粉。
所述陈化剂为硅酸钠，加入量为粉石英矿粉重量的2-10％，也可以是其它陈化剂，如碳酸钠；所述优质天然粉石英矿粉脱水烘干后其水份不大于1％。
目前，我国石英矿主要有天然块状石英矿和天然粉状石英矿，天然块状石英通过锻烧粉碎得到方石英，方石英硅晶体大都呈六棱形，四方晶相，而天然粉状石英中除含有六棱形硅晶体外，还含有较多球形硅晶体。天然粉石英矿粉在全国有很大的贮藏量，如在江西省萍乡市内，就有全国最大的天然粉石英矿，该天然粉石英矿粉通过扫描电子显微镜放大200倍显示，其天然粉石英粉通过水洗脱水烘干后，形体结构与块状石英矿相比，除含有少部份六棱形粉，少量凸凹形粉外，还含有50％左右的球形粉，通过矿源粗选，去除六棱形粉，得到优质天然粉石英矿粉。
本发明用粗选后的优质天然粉石英矿粉为原料，通过洗涤、陈化和高温锻烧制备成球形硅微粉，其硅微粉不仅球化率高、白度好、含硅量高、含铁、铝等其它元素少，PH值呈中性偏酸性、流动性、分散性好，膨胀系数小、导热系数小、导电率低、耐腐蚀、超纯、超细；而且投资少、生产成本低、产量大，投入产出可达1/5～1/8，是一种用途广泛的无机材料，可大量应用于高档涂料、高级填料、绝缘材料、精密铸造、电
子封装材料和航空航天等高新技术行业。
本发明所述高纯超细球形硅微粉的各项技术指标是：
硅晶体主要为方石英峰，少量磷石英峰、球化率为75-95％，白度85-95，粒度小于10um的球形硅微粉含量为50％以上、PH值5-7，SiO2含量在99-99.95％，Al2O3含量在0.06％以下，Fe2O3含量在0.03％以下。
具体实施方式
实施例1：用天然粉石英矿粉通过粗选，去除硬度大的六棱形粉，得到球化比高和纯度高的优质天然粉石英矿粉。将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过加水洗涤后，使其内杂质及泥浆悬浮于表面，过筛后清除，再用纯净水洗涤，而后加入优质天然粉石英矿粉重量3％的硅酸钠进行搅拌，调节其陈化的优质天然粉石英矿粉的PH值在9±0.5以内，使其进行陈化，陈化时间为10小时，陈化后脱水烘干分散处理，制成粉状石英矿粉，或加入适量(使粉石英矿粉在搅拌后呈稠性状态时的含量)的硅酸钠粘结剂搅拌分散，(硅酸钠通过高温形成纳米级的硅微粉，其中氧化钠在1275℃时升华)，水份控制在0.8％，做成砖或蜂窝状等块状石英矿粉，便于装窑，然后通过间歇窑炉在1480℃下保温8小时锻烧，其中，粉状石英矿粉也可直接用吹制和喷烧，冷却后，经过分散、磨粉球化，磁选取分级出球形硅微粉，此种制备方法比较适合用于高档涂料、高级填料和绝缘材料等行业。经X射线衍射图谱及电子扫描显微镜放大200倍，其白度、粒度、PH值及化学成份主要为方石英峰，少量磷石英峰、球化率79％，白度为92，粒度小于10um的球形硅微粉含量为61％、PH值6.5，SiO2含量为99.82％，Al2O3含量为0.051％，Fe2O3含量为0.027％。
实施例2：用天然粉石英矿粉通过粗选去除硬度大的六棱形粉，得到球化比高和纯度高的优质天然粉石英矿粉。将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过酸洗后再碱洗中和，除杂，过筛，漂白，再用纯净水洗涤过滤去除杂质，再加入优质天然粉石英矿粉重量8％的硅酸钠进行搅拌，调节陈化的优质天然粉石英矿粉的PH值在10±0.5以内，使其陈化10小时，其SiO2含量为99.6％，脱水烘干分散，水份控制在0.65％，制成粉状石英矿粉，或加入适量(使石英矿粉在搅拌后呈稠性状态时的含量)的硅酸钠粘结剂搅拌，(硅酸钠通过高温形成纳米级的硅微粉，使氧化钠在1275℃时升华)，控制水份在1％以下，做成砖或蜂窝状等块状石英矿粉，便于装窑，其中，粉状石英矿粉也可直接用吹制和喷烧，然后通过连续窑炉在1550℃煅烧保温3个小时进行锻烧，冷却后通过砂磨机分散打磨分散球化处理，再通过磁选除杂，风选分级制备球形硅微粉，此种方法比较适合电子封装和航空航天材料产业。经过X-射线衍射图谱及扫描电子显微镜200倍的放大，其白度，粒度，PH值及化学成份分析，主要为方石英峰，少量磷石英峰，白度为95，粒度小于10um的球形硅微粉含量为65％，球化率为92％，PH值为5.8，SiO2含量为99.9％，，Al2O3含量为0.046％，Fe2O3含量为0.023％。

Claims (5)

1. 一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其特征在于：天然粉石英矿粉通过粗选，得到优质天然粉石英矿粉，将优质天然粉石英矿粉通过洗涤后，加入陈化剂，使优质天然粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化，陈化后脱水烘干分散，制成粉状或加入粘结剂制成块状或蜂窝状，再将粉状、块状或蜂窝状的优质天然粉石英矿粉在1280-1680℃高温炉中保温1-10小时进行烧制，冷却后再进行分散磨粉球化、磁选、风选分级，得到高纯超细球形硅微粉。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述高纯超细球形硅微粉，经X射线衍射，扫描电子显微镜放大200倍，其球形硅微粉在X射线衍射图谱中主要为方石英峰，少量的磷石英峰，75％-95％为球形粉，PH值为5-7，白度为85-95，粒度小于10um的球形硅微粉含量为50％以上，SiO2含量99％-99.95％，Al2O3含量在0.06％以下，Fe2O3含量在0.03％以下。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤为水洗。
4. 根据权利要求1所述的一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤为酸洗后再碱洗。
5. 根据权利要求1所述的一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述陈化剂为硅酸钠。
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