CN107033633A - 一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，属于非金属矿物深加工技术领域。其工艺步骤是：粉石英原矿经预选——粗碎——粉磨分级——掺杂——煅烧——打散改性后得到高白超细活性“准球形”硅微粉产品。掺杂是由木炭（或精制煤）和氯化钠（或碳酸钠）组成，木炭（或精制煤）用量为粉料重量的1～3%，氯化钠（或碳酸钠）用量为粉料重量的0.5～2%，煅烧温度900～1300℃，时间1～6h。利用本工艺技术生产出的产品白度达92～98%，SiO2含量为99.0～99.9%，Fe2O3含量小于0.1%，细度达325～3000目，颗粒形态为准球形。本发明的高白高纯超细“准球形”硅微粉产品，可大量在电子电工材料、内外墙涂料、耐火材料、抛光材料、塑料、橡胶和粘胶剂等工业领域中使用。

Description

一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术
技术领域
本发明属于非金属矿物深加工技术领域，涉及一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术。
背景技术
高白度石英粉现在大量应用于内外墙涂料，提高其耐侯性和耐磨性，可以作为白炭黑的一种替代品，逐渐在塑料、橡胶和粘接剂使用，它可改善制品的力学性能、提高制品的耐用度。锻烧转相后的超细石英粉可以用做无定性硅质耐火材料的添加剂，提高耐火材料的致密度和耐火性能。
天然粉石英是由石英经过自然界长期风化形成的粉末微结晶硅质岩，被广泛用于涂料、磨料、玻璃和玻纤、陶瓷、耐火材料、建筑、塑料和橡胶等工业中。由于受氧化铁不同程度浸染，原矿白度不高，一般在60～75%，呈黄色、褐色，只能作低档产品使用。
目前主要通过酸溶和还原漂白法来除去非金属矿物中单体褐铁矿及薄膜铁，但通常的提纯工艺复杂，对天然粉石英的包裹杂质不能有效去除，漂白后产品白度一般为80～85%，白度增加有限，且加入树脂中颜色变深。
国内对天然粉石英煅烧研究的方法主要有：
袁茂豪等人研究出了一种高纯超细球形硅微粉的制备方法【公开号：CN101033068A】，该方法采用粗选后的优质天然粉石英矿粉通过洗涤后，加入陈化剂硅酸钠，陈化后过滤，烘干分散制成粉状或加入粘结剂成块状，在1280～1680℃的高温炉中保温1～10小时，冷却后进行分散磨粉球化，得到的硅微粉SiO2含量为99～99.95%，Fe2O3在0.004%以下，Al2O3在0.06%以下，小于10μm的球形硅微粉为50%，白度为85～95%。
这种方法工艺复杂，煅烧温度高，保温时间长，生产成本高。
国内对超细硅微粉干法改性方法主要有：
李晓冬研究出了电子级超细硅微粉干法表面改性方法【公开号：CN101591478A】，该方法采用原料加热到80～145℃后，向原料中加入一定重量的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30～120分钟后出料冷却。
这种方法对生产成本高，需要加热后冷却，而且对改性设备质量要求高，材料要求耐热、耐磨，投资大。
综上所述，目前用化学漂白的硅微粉白度增加有限，且加入树脂中颜色变深；现有煅烧粉石英的工艺复杂，煅烧温度高，保温时间长，生产成本高；现有改性方法生产成本高，对设备要求严格，投资大。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中存在的问题，提供一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术。本发明与现有煅烧技术制备高纯超细活性硅微粉的区别在于：
①将粉石英矿物粉磨超细后再煅烧，煅烧充分，温度较低，且保温时间较短；将原矿粉磨至325目以下粉料，经分级后粒度达3000目（5μm），煅烧更加充分，产品更细可达5000目。
②煅烧时掺入了杂质，在低温条件下锻烧时，掺入的杂质分解，改变炉内气氛，在高温条件下锻烧时，掺入的杂质又与铁、钛等染色杂质起反应，对粉石英起提纯增白的作用，显著提高粉石英的白度，由72%提高至92%以上。
③煅烧后的粉石英再添加表面活性剂送入打散机后得到活性产品，利用机械力化学方法改性的产品效果显著，利用超细粉碎与表面改性一体化工艺改变传统方法设备多，投资大，操纵难的问题，而且利用煅烧后物料的温度进行改性，不需再进行加热处理，因此能量节省明显。
该方法工艺简单、成本低、效果显著，易于大批量工业化生产，对开发高档硅微粉制品具有重要的现实经济意义。制备的“准球形”高纯高白超细硅微粉的性能很高，非常适于在集成电路、光纤、激光、航天、军事等高科技领域的应用，具有很好的开拓前景。
本发明公开了一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将天然粉石英矿经预选、粗碎，粉磨分级至325目以下粉料，掺杂，搅拌混匀；
（2）将（1）粉料送入煅烧窑进行煅烧；
（3）将（2）的物料送入打散机，喷洒表面活性剂进行打散改性，得到活性高白超细“准球形”硅微粉产品。
所述步骤（1）中掺杂是木炭（或精制煤）和氯化钠（或碳酸钠），木炭（或精制煤）用量为粉料重量的1～3%，氯化钠（或碳酸钠）用量为粉料重量的0.5～2%。
所述步骤（2）的煅烧窑为倒焰窑、隧道窑、梭式窑或回转窑。
所述步骤（2）煅烧的温度为900～1300℃，保温时间1～6h。
所述步骤（3）的表面活性剂为FT-3或FT-4铝钛复合型偶联剂和硅烷偶联
剂（重庆市嘉世泰化工有限公司生产的），表面活性剂的用量为改性粉重量的1～3%，其中硅烷偶联剂与铝钛复合型偶联剂的用量质量比为1:1～2。
采用该方法生产的高白、高纯、超细“准球形”硅微粉具有以下优点和积极效果：或酸如下高纯硅微粉制品，低、易于大批量工业化生产，同时将拓宽
A、以天然粉石英为原料，生产的高白煅烧硅微粉具有粒径小（325～3000目）、颗粒形态为“准球形”、纯度高（SiO2含量为99.0～99.9%，Fe2O3含量小于0.1%）和白度高（白度大于92%）的特点。对开发高档硅微粉制品，具有重要的现实意义；
B、先将粉石英超细再进行煅烧，增白效果显著，避免出现夹心、没有烧透的现象，其工艺技术属国内首创；
C、煅烧时加入了一定量的杂质，在低温条件下锻烧时，杂质分解，改变炉内气氛，对粉石英直接增白，在高温条件下锻烧时，杂质又与铁、钛等染色杂质起反应，对粉石英起提纯增白的作用；
D、煅烧后的粉石英再添加表面活性剂送入打散机后得到活性产品，利用机械力化学方法改性的产品效果显著，利用超细粉碎与表面改性一体化工艺改变传统方法设备多，投资大，操纵难的问题；
E、采用铝钛复合型偶联剂FT-3或FT-4与硅烷偶联剂对煅烧后的粉石英进行复合改性，活化效果显著，在高分子复合材料中得到应用，能改善复合材料的机械加工性能和力学性能。
附图说明
图1是常见石英粉的扫描电镜图（角形）；
图2 是高白超细准球形硅微粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。下面的实施例并不限于本发明的保护范围。所有对本发明的实施和改进都在本发明的保护范围内。
实施例1
首先，将天然粉石英矿做人工手选，去除红、黄、褐等颜色杂质矿，粉磨、分级得到3000目粉料（白度为74.2%），加入木炭（用量为粉料重量的1.5%）和氯化钠（用量为粉料重量的1%）搅拌混匀，再将物料送入回转窑中，于900℃温度下煅烧1.5小时后，冷却物料，送入高速打散机内打散（打散机的处理产量为1吨/小时）、改性。将FT-3铝钛复合型偶联剂加热至100℃进行熔化，调整自动加药泵的流量，FT-3铝钛复合型偶联剂的流量20公斤/小时，硅69的流量为10公斤/小时，将两者活性剂同时喷雾至打散机筒内进行活化处理，生产出高纯高白超细活性“准球形”硅微粉。通过化学分析和XRD，扫描电子显微镜、激光粒度仪、白度仪对所制备的硅微粉进行化学分析表征测定，实验结果表明，所得硅微粉中SiO2为99.9%，Fe2O3为0.06%， -5μm为90.4%，白度为95.4%，为准球形。
实施例2
首先，将天然粉石英矿做人工手选，去除红、黄、褐等颜色杂质矿，球磨分级得到1250目（白度为73.8%）的粉料，加入精制煤（用量为粉料重量的2%）和碳酸钠（用量为粉料重量的1%）搅拌混匀，再将物料装入匣钵中，装窑（倒焰窑），于1100℃温度下煅烧4小时后，冷却物料，在打散机内打散（打散机的处理产量为1.5吨/小时）、改性。将FT-4铝钛复合型偶联剂加热至100℃进行熔化，调整自动加药泵的流量，FT-4铝钛复合型偶联剂的流量15公斤/小时，硅烷偶联剂KH550的流量为15公斤/小时，将两者活性剂同时喷雾至打散机筒内进行活化处理，生产出高纯高白超细活性“准球形”硅微粉。通过化学分析和XRD，扫描电子显微镜、激光粒度仪、白度仪对所制备的硅微粉进行化学分析表征测定，实验结果表明，所得硅微粉中SiO2为99.0%，Fe2O3为0.1%，-10μm为91.2%，白度为94%，为准球形。
实施例3
首先，将天然粉石英矿做人工手选，去除红、黄、褐等颜色杂质矿，球磨分级得到800目（白度为72.9%）的粉料，加入木炭（用量为粉料重量的2.5%）和氯化钠（用量为粉料重量的2.5%）搅拌混匀，再将物料装入匣钵中，装窑（梭式窑），于1300℃温度下煅烧6小时后，冷却物料，在打散机内打散（打散机的处理产量为1.6吨/小时）、改性。将FT-4铝钛复合型偶联剂加热至100℃进行熔化，调整自动加药泵的流量，FT-4铝钛复合型偶联剂的流量12公斤/小时，硅烷偶联剂KH570的流量为12公斤/小时，将两者活性剂同时喷雾至打散机筒内进行活化处理，生产出高纯高白超细活性“准球形”硅微粉。通过化学分析和XRD，扫描电子显微镜、激光粒度仪、白度仪对所制备的硅微粉进行化学分析表征测定，实验结果表明，所得硅微粉中SiO2为99.2%，Fe2O3为0.08%， -45μm为94.6%，白度为92.4%，为准球形。
将实施例中的产品用于天然橡胶中，配方：天然橡胶、煅烧粉石英（实施例产品）或白炭黑、硬脂酸、氧化锌、防老剂 TMTD、促进剂、硫磺。填充橡胶后的力学性能测试结果见表1。
表1

Claims (6)

1.一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将天然粉石英矿经预选、粗碎，粉磨分级至325目以下粉料，掺杂，搅拌混匀；
（2）将步骤（1）的粉料送入煅烧窑进行煅烧；
（3）将步骤（2）的物料送入打散机，喷洒表面活性剂进行打散改性，得到活性高白超细“准球形”硅微粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述步骤（1）中掺杂的是木炭（或精制煤）和氯化钠（或碳酸钠），木炭（或精制煤）用量为粉料重量的1～3%，氯化钠（或碳酸钠）用量为粉料重量的0.5～2%。
3.根据权利要求1所述的一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述步骤（2）的煅烧窑为倒焰窑、隧道窑、梭式窑或回转窑。
4.根据权利要求1所述的一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述步骤（2）煅烧的温度为900～1300℃，保温时间1～6h。
5.根据权利要求1所述的一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，将煅烧粉石英打散与表面改性同时在打散机中完成。
6.根据权利要求1所述的一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术，其特征在于，所述步骤（3）的表面活性剂为FT-3或FT-4铝钛复合型偶联剂和硅烷偶联剂，表面活性剂的用量为改性粉重量的1～3%，其中硅烷偶联剂与铝钛复合型偶联剂的用量质量比为1:1～2。
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