CN112341002A - 硅酸盐连续纤维制备方法、硅酸盐连续纤维和硅酸盐原料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸盐连续纤维制备方法、硅酸盐连续纤维和硅酸盐原料，属于无机非金属材料领域，具体包括研磨硅酸盐原料得到混合均匀的研磨原料，所述硅酸盐原料包括48‑55％SiO2、0.5‑3.7％TiO2、12.4‑17％Al2O3、9‑14％Fe2O3、0‑3.3％FeO、0‑0.4％MnO、2.4‑6.5％MgO、4.5‑11.3％CaO、1.2‑4.8％Na2O、1.5‑3％K2O、0‑0.4％P2O5；将所述研磨原料倒入坩埚，放入熔料炉高温加热得到均质化的玻璃熔体；对所述坩埚进行淬冷，将所述玻璃熔体转化成硅酸盐玻璃；对所述硅酸盐玻璃再次研磨，得到玻璃粉末；将放入所述玻璃粉末的坩埚放入拉丝炉内，高温加热至1300～1500℃，通过所述拉丝炉生成硅酸盐连续纤维。通过本申请的处理方案，得到高强度力学性能的硅酸盐连续纤维，裸丝强度达到3500MPa以上，而且拉丝性能稳定，不易断丝。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种硅酸盐连续纤维制备方 法、硅酸盐连续纤维和硅酸盐原料。
背景技术
玄武岩纤维具有优异的力学性能，拉伸强度在3200-4000MPa之间，与芳 纶纤维的拉伸强度相当，但是玄武岩纤维的弹性、拉伸长度、最高工作温度等 性能参数均好于芳纶纤维。
由于玄武岩纤维原料是取用天然火山岩，但火山岩的成分波动较大，岩石 熔体的均质性较差等先天缺陷，采用不同产地的岩石拉制的纤维力学性能并不 都是很好。目前，急需一种可以制备高强度且性能稳定的纤维方法。
发明内容
因此，为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供了一种硅酸盐连续纤维 制备方法、硅酸盐连续纤维和硅酸盐原料。
为了实现上述目的，本发明提供一种硅酸盐连续纤维制备方法，包括：研 磨硅酸盐原料得到混合均匀的研磨原料，所述硅酸盐原料包括48-55％SiO2、 0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、0-0.4％MnO、 2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、0-0.4％P2O5；将 所述研磨原料倒入坩埚，放入熔料炉高温加热得到均质化的玻璃熔体；对所述 坩埚进行淬冷，将所述玻璃熔体转化成硅酸盐玻璃；对所述硅酸盐玻璃再次研 磨，得到玻璃粉末；将放入所述玻璃粉末的坩埚放入拉丝炉内，高温加热至 1300～1500℃，通过所述拉丝炉生成硅酸盐连续纤维。
在其中一个实施例中，均值化处理后，所述玻璃熔体包括48-55％SiO2、 0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、0-0.4％MnO、 2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、0-0.4％P2O5。
在其中一个实施例中，所述研磨原料的粒度不大于2mm。
在其中一个实施例中，所述硅酸盐原料是玄武岩材料。
在其中一个实施例中，含Fe氧化物的总量在11-17％之间。
在其中一个实施例中，均值化的加热温度在1300-1500摄氏度，保温时间 在2-5小时。
在其中一个实施例中，淬冷的方式为水淬。
在其中一个实施例中，所述拉丝炉为玄武岩纤维拉丝炉。
本发明还提供了一种硅酸盐连续纤维，所述硅酸盐连续纤维是采用上述的 方法制备得到的。
本发明还提供了一种制造上述硅酸盐连续纤维的硅酸盐原料，至少包括： 48-55％SiO2；0.5-3.7％TiO2；12.4-17％Al2O3；9-14％Fe2O3；0-3.3％FeO； 0-0.4％MnO；2.4-6.5％MgO；4.5-11.3％CaO；1.2-4.8％Na2O；1.5-3％K2O； 0-0.4％P2O5。
与现有技术相比，本发明的优点在于：原料经过研磨、高温均质化、研磨、 高温熔化拉丝等多次研磨、熔化阶段，不仅得到纯度高、拉丝熔体均匀性好的 玻璃粉末，而且采用玻璃粉末熔融拉丝获得的硅酸盐连续纤维具有高强度的力 学性能，裸丝强度达到3500MPa以上，而且拉丝性能稳定，不易断丝。采用 本发明的方法以及硅酸盐原料还可以降低熔点，从而降低制造过程中的能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使 用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些 实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可 以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的实施例中硅酸盐连续纤维制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本 说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实 施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另 外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不 同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是， 在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请 中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。 应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述 的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员 应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种 方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任 何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的 方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的 基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数 目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意 的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所 属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践方面。
如图1所示，本申请实施例提供一种硅酸盐连续纤维制备方法，包括以下 步骤：
步骤102，研磨硅酸盐原料得到混合均匀的研磨原料，硅酸盐原料包括 48-55％SiO2、0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、 0-0.4％MnO、2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、 0-0.4％P2O5。可以将配好的原料加入行星球磨机充分研磨2h，直至研磨均匀。 在其中一个实施例中，研磨原料的粒度不大于2mm。在其中一个实施例中， 硅酸盐原料可以是玄武岩材料，也可以是按比例配置的化学原料，化学原料的 浓度不低于分析纯。
步骤104，将研磨原料倒入坩埚，放入熔料炉高温加热得到均质化的玻璃 熔体。在其中一个实施例中，均值化的加热温度在1300-1500摄氏度，保温时 间在2-5小时。坩埚可以是铂金坩埚或是其他不影响玻璃熔体性质的坩埚等。
步骤106，对坩埚进行淬冷，将玻璃熔体转化成硅酸盐玻璃。在其中一个 实施例中，淬冷的方式可以为水淬或其他快速冷却的方法等。可以将铂金坩埚 投入水中快速冷却，待冷却至室温玻璃熔体转化成硅酸盐玻璃。
步骤108，对硅酸盐玻璃再次研磨，得到玻璃粉末。可以将坩埚中的硅酸 盐玻璃直接破碎取出，后对破碎的玻璃直接进行研磨得到玻璃粉末。可以将玻 璃研磨2～5小时，玻璃粉末的直径可以不大于2mm。
步骤102，将放入玻璃粉末的坩埚放入拉丝炉内，高温加热至 1300～1500℃，通过拉丝炉生成硅酸盐连续纤维。在其中一个实施例中，拉丝 炉为玄武岩纤维拉丝炉。
上述硅酸盐连续纤维制备方法，原料经过研磨、高温均质化、研磨、高温 熔化拉丝等多次研磨、熔化阶段，不仅得到纯度高、拉丝熔体均匀性好的玻璃 粉末，而且采用玻璃粉末熔融拉丝获得的硅酸盐连续纤维具有高强度的力学性 能，裸丝强度达到3500MPa以上，而且拉丝性能稳定，不易断丝。采用本发 明的方法以及硅酸盐原料还可以降低熔点，从而降低制造过程中的能耗。通过 本发明可以生产强度高且性能稳定的纤维，该纤维可以广泛应用于土木、交通、 航天等领域。
在其中一个实施例中，均值化处理后，玻璃熔体包括48-55％SiO2、 0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、0-0.4％MnO、 2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、0-0.4％P2O5。
在其中一个实施例中，含Fe氧化物的总量在11-17％之间。
<实施例1>
首先用电子天平称取：49.26gSiO2、2.07gTiO2、16.20gAl2O3、8.23gFe2O3、4.45gFe3O4、0.11gMnO、6.38gMgO、9.45gCaO、3.42gNa2CO3、2.71gK2CO3， 上述原料加和为102.22g，高温烧结之后11项氧化物的玻璃熔体100g。将配 好的原料加入行星球磨机充分研磨2h取出，倒入铂金坩埚。再把铂金坩埚放 置在高温熔样炉内加热至1400℃再保温2h获得均匀的玻璃熔体。取出铂金坩 埚投入水中快速冷却，待冷却至室温之后把硅酸盐玻璃破碎取出，获得非晶态 的硅酸盐玻璃。把非晶态的硅酸盐玻璃放入球磨机研磨2h，得到玻璃粉末。 取一部分玻璃粉末做XRD物相分析，结果显示非晶态硅酸盐玻璃粉末没有结 晶项。将硅酸盐玻璃粉末装入铂金坩埚，再放置在玄武岩拉丝炉内加热至 1400℃，在1300m/s的条件下拉丝，力学性能如下表所示。
<实施例2>
首先用电子天平称取51.60gSiO2、1.42gTiO2、14.65gAl2O3、10.53gFe2O3、 3.12gFe3O4、6.10gMgO、10.44gCaO、4.31gNa2CO3、1.56gK2CO3、0.58g Ca3(PO4)2，上述原料加和为104.31g，高温烧结之后11项氧化物的玻璃熔体 100g。将配好的原料加入行星球磨机充分研磨2.5h取出，倒入铂金坩埚。再 把铂金坩埚放置在高温熔样炉内加热至1400℃再保温4h获得均匀的玻璃熔 体。取出铂金坩埚投入水中快速冷却，待冷却至室温之后把硅酸盐玻璃破碎取 出，获得非晶态的硅酸盐玻璃。把非晶态的硅酸盐玻璃放入球磨机研磨2h， 得到玻璃粉末。取一部分玻璃粉末做XRD物相分析，结果显示非晶态硅酸盐 玻璃粉末没有结晶项。将硅酸盐玻璃粉末装入铂金坩埚，再放置在玄武岩拉丝 炉内加热至1410℃，在1200m/s的条件下拉丝，力学性能如下表所示。
<实施例3>
首先用电子天平称取52.61gSiO2、1.38gTiO2、15.66gAl2O3、12.42gFe2O3、4.26gFe3O4、0.15gMnO、4.73gMgO、8.65gCaO、4.33gNaOH、2.12gKOH、0.51g Na3PO4，上述原料加和为106.82g，高温烧结之后11项氧化物的玻璃熔体100g。 将配好的原料加入行星球磨机充分研磨3h取出，倒入铂金坩埚。再把铂金坩 埚放置在高温熔样炉内加热至1500℃再保温2h获得均匀的玻璃熔体。取出铂 金坩埚投入水中快速冷却，待冷却至室温之后把硅酸盐玻璃破碎取出，获得非 晶态的硅酸盐玻璃。把非晶态的硅酸盐玻璃放入球磨机研磨2h，得到玻璃粉 末。取一部分玻璃粉末做XRD物相分析，结果显示非晶态硅酸盐玻璃粉末没 有结晶项。将硅酸盐玻璃粉末装入铂金坩埚，再放置在玄武岩拉丝炉内加热至 1430℃，在1100m/s的条件下拉丝，力学性能如下表所示。
<实施例4>
首先用电子天平称取54.15gSiO2、2.93gTiO2、16.12gAl2O3、11.78gFe2O3、4.82gMgO、0.14gMnO、6.02gCa(OH)2、5.32gNaOH、2.61gKOH、0.68g Na3PO4， 上述原料加和为104.57g，高温烧结之后11项氧化物的玻璃熔体100g。将配 好的原料加入行星球磨机充分研磨3h取出，倒入铂金坩埚。再把铂金坩埚放 置在高温熔样炉内加热至1500℃再保温2h获得均匀的玻璃熔体。取出铂金坩 埚投入水中快速冷却，待冷却至室温之后把硅酸盐玻璃破碎取出，获得非晶态 的硅酸盐玻璃。把非晶态的硅酸盐玻璃放入球磨机研磨2h，得到玻璃粉末。 取一部分玻璃粉末做XRD物相分析，结果显示非晶态硅酸盐玻璃粉末没有结 晶项。将硅酸盐玻璃粉末装入铂金坩埚，再放置在玄武岩拉丝炉内加热至 1450℃，在1000m/s的条件下拉丝，力学性能如下表所示。
本申请还提供了一种硅酸盐连续纤维，硅酸盐连续纤维是采用上述的方法 制备得到的。
本申请还提供了一种制造上述硅酸盐连续纤维的硅酸盐原料，至少包括： 48-55％SiO2；0.5-3.7％TiO2；12.4-17％Al2O3；9-14％Fe2O3；0-3.3％FeO； 0-0.4％MnO；2.4-6.5％MgO；4.5-11.3％CaO；1.2-4.8％Na2O；1.5-3％K2O；0-0.4％P2O5。
以上，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变 化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以 权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，包括：
研磨硅酸盐原料得到混合均匀的研磨原料，所述硅酸盐原料包括48-55％SiO2、0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、0-0.4％MnO、2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、0-0.4％P2O5；
将所述研磨原料倒入坩埚，放入熔料炉高温加热得到均质化的玻璃熔体；
对所述坩埚进行淬冷，将所述玻璃熔体转化成硅酸盐玻璃；
对所述硅酸盐玻璃再次研磨，得到玻璃粉末；
将放入所述玻璃粉末的坩埚放入拉丝炉内，高温加热至1300～1500℃，通过所述拉丝炉生成硅酸盐连续纤维。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，均值化处理后，所述玻璃熔体包括48-55％SiO2、0.5-3.7％TiO2、12.4-17％Al2O3、9-14％Fe2O3、0-3.3％FeO、0-0.4％MnO、2.4-6.5％MgO、4.5-11.3％CaO、1.2-4.8％Na2O、1.5-3％K2O、0-0.4％P2O5。
3.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，所述研磨原料的粒度不大于2mm。
4.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，所述硅酸盐原料是玄武岩材料。
5.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，含Fe氧化物的总量在11-17％之间。
6.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，均值化的加热温度在1300-1500摄氏度，保温时间在2-5小时。
7.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，淬冷的方式为水淬。
8.根据权利要求1所述的硅酸盐连续纤维制备方法，其特征在于，所述拉丝炉为玄武岩纤维拉丝炉。
9.一种硅酸盐连续纤维，其特征在于，所述硅酸盐连续纤维是采用权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的。
10.一种制造上述硅酸盐连续纤维的硅酸盐原料，其特征在于，至少包括：
48-55％SiO2；0.5-3.7％TiO2；12.4-17％Al2O3；9-14％Fe2O3；0-3.3％FeO；0-0.4％MnO；2.4-6.5％MgO；4.5-11.3％CaO；1.2-4.8％Na2O；1.5-3％K2O；0-0.4％P2O5。
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