CN102120581A

CN102120581A - 用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法

Info

Publication number: CN102120581A
Application number: CN2010100002992A
Authority: CN
Inventors: 李舟; 葛鹤松; 李�浩; 蔡有兴
Original assignee: HUNAN JINMA SILICA INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: HUNAN JINMA SILICA INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2010-01-08
Filing date: 2010-01-08
Publication date: 2011-07-13

Abstract

本发明公开的是一种用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉以及这种硅微粉的制备方法。以价格低廉的天然粉石英矿为原料，在超细磨机内加入起助磨剂作用的无机稀酸配成矿浆，调节矿浆pH为2～3，以氧化锆球为球磨介质，在超细磨机内研磨2～4h，待矿浆中-2μm达到60％～90％时，再加入用量为矿粉质量1～2％的还原剂连二亚硫酸钠和0.5～1.5％的络合剂草酸，继续研磨一段时间后，进行洗涤过滤，烘干。本发明将超微细加工和提纯漂白工艺在同一设备中同时实现，具有工艺简单、流程短、成本低、提纯效果显著、易于规模化大批量生产的优势，产品可应用于电子、电工、光纤、激光、航天等领域。

Description

用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法

技术领域

本发明属于非金属矿物深加工技术领域，涉及一种用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法。

背景技术

粉石英矿又名硅氧土、硅土、软硅氧、非晶质硅氧、类似硅藻土。是天然产出的、含有极纯的SiO₂、成分纯净的粉末状微晶石英。其化学组成一般含SiO₂ 98％～99％，Al₂O₃ 0.13％～1％，Fe₂O₃ 0.03％～0.68％，TiO₂ 0.01％～0.2％，CaO 0.05％～0.2％，MgO 0.01％，Na₂O+K₂O 0.01％～0.44％，尚含极微量Mn、Pb、S、P等杂质，烧失量0.14％～0.31％。自然细度一般小于15微米(约800目)。原矿石有粉状(或土状)和块状二种，粉(或土)状者抗压强度小于4.018兆帕；块状者质硬，抗压强度182～277.8兆帕，但易粉碎。矿石为纯白色、乳白色，污染后为浅黄、浅灰色。粉粒不亲水，但原矿石饱和吸水量可达20％～35％(静置三日自行风干)，吸油量50％～53％，耐酸性强，差热分析具典型的石英差热曲线，耐火度1750～1832℃。大多数的粉石英矿都是是由大自然长期风化解离而成，自然粒度小，颗粒继承了微晶石英近等轴和均匀的特性，颗粒呈多边准球形，大小均匀，晶内无缺陷；它具有优异的电绝缘性、化学惰性和良好的耐酸腐蚀性。现已广泛应用于电子、电工、建筑结构胶、油漆、涂料、橡胶、塑料、陶瓷、玻纤、耐火材料、熔模铸造等领域，并可作精细磨料、抛光料和精密铸造用砂。

超细硅微粉是一种新型紧缺的粉体材料，使用范围十分广泛，主要应用有：

(1)在塑料制品领域，活性硅微粉是聚丙烯(PP)，聚氯乙烯(PVC)，聚乙烯(PE)等制品理想的增强剂，不仅有较大的填充量，而且抗张强度好。制成母粒，用于聚氯乙烯地板砖中，可提高产品耐磨性。硅微粉应用于烯烃树脂薄膜(用量10-12％)其粉体分散均匀，成膜性好，力学性能强，较用PCC做填充料生产的塑膜，阻隔红外线透过率降低10％以上，对农用棚膜应用推广有极广泛的用途；

(2)在橡胶制品领域，超细硅微粉(经偶联剂处理)填充于天然橡胶，顺丁橡胶等胶料中，粉体易于分散，混炼工艺性能好，压延和压出性良，并能提高硫化胶的硫化速度，对橡胶还有增进粘性的功效。平均粒径≤4.5μm的超细硅微粉，取代部分白炭黑填充于胶料中，对于提高制品的物性指标和降低生产成本均有很好作用。-2μm达60-70％的硅微粉用于出口级药用氯化丁基橡胶瓶塞和用于电工绝缘胶鞋中效果甚佳；

(3)在仿皮革制作领域，超细硅微粉作为填充料，其制品的强度，伸长率，柔性等各项技术指标均优于轻质碳酸钙，活性碳酸钙，活性叶蜡石等无机材料作填充剂制作的产品。硅微粉代替精制陶土(PEM)，轻质碳酸钙(PCC)等粉体材料应用于蓄电池胶壳，填充量可达65％左右，且工艺性能良好，所获胶壳制品，具有外表平整光滑，硬度大，耐酸蚀，耐电压，热变形和抗冲击等物理机械性能均达到或超过JB3076-82技术指标。

(4)在熔制仪器玻璃和玻纤领域，由于硅微粉颗粒细小(≤0.1mm)，纯度高，在制玻生产中易熔化，时间短。制品如硼硅仪器玻璃，钠钙仪器玻璃，中性器皿玻璃等产品的理化性能和外观质量均达到相应标准。与此同时，生产中节能效果特别显著，再则，依据硅微粉具有粒度细且均匀，比表面积大的特点，用于玻纤直接拉丝新工艺，大大的提高了玻纤配合料的均化程度和加快炉内的玻化速度。拉丝的稳定性优于玻璃球拉丝工艺，且具有显著的节能和降低生产成本效果，作为节能矿物原料，硅微粉应用于陶瓷行业中，对于降低烧成温度和提高成品率等亦收到理想效果。

(5)硅微粉做抛光洗涤磨料效果好，随着现代化技术的发展，对材料的表面处理亦要求更高更精，而磨料的应用日趋广泛。硅微粉因其颗粒接近圆形，通过超细，分级制备的超微粉(φ14μm左右)。再经改性处理后，是金属件良好的洗涤磨料，如在洗涤轴承中应用，光洁度可达3.0以上，优于进口的同类产品，另外用于半导体行业，精密阀门，硬磁盘，磁头的抛光，汽车抛光剂，均有很好的效果。

(6)在涂料领域利用硅微粉特有的功能性，取代沉淀硫酸钡，滑石粉，用于调合漆，底漆，防锈漆等。配制中(加入量6-15％)不仅起到填充增容作用，而且对于提高油漆细度，流平性能，漆膜硬度，缩短涂料研磨时间和油漆的耐水，防锈，防腐性能及颜料的分散性，漆的储存稳定性等效果均为显著。再则，由硅微粉，水玻璃，表面活性剂和水按一定比例配置的熔膜涂料。由于其粘度低，无流挂现象使用方便等特点，成为精密铸造中的优质涂料。用于橱柜饰面，具有优异的装饰效果和耐腐蚀性。

(7)在电器绝缘封装材料领域，电子电工级硅微粉是一种活性硅微粉(SiO₂≥99.3％，粒度分布均匀且成准球形)。用作电器产品环氧树脂绝缘封装材料的填料，不仅可大幅度增加填充量，而更重要的是对于降低混合料体系的粘度，改善加工性能，提高混合料对高压电器线圈的渗透性，降低固化物的膨胀系数和固化过程中的收缩率，减少混合料与线圈之间的热张差，提高固化物的热，电、机械性能诸方面起到有益作用。

随着我国信息产业的快速发展，电视机、交换机、个人电脑、移动通信等越来越多的电子信息产品的产销量开始进入世界前列，带动了我国集成电路市场规模，不断扩大硅微粉作为集成电路封装用的环氧塑封料的填充材料也随之显示出广阔的发展前景。但对硅微粉的质量要求也越来越高，除了要求超细、高纯度、低放射性元素含量外，还特别对其颗粒形状提出了球形化要求。这是因为：(1)球的表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，树脂添加量小，粉的填充量可达到最高，质量比可达90.5％。因此，球形化意味着硅微粉填充率的增加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此生产的电子元器件的使用性能也越好。(2)球形化形成的塑封料应力集中最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，因此，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。(3)球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，与角形粉相比，模具的使用寿命可提高一倍。塑封料的封装模具价格很高，有的还需要进口，这一点对封装厂降低成本，提高经济效益也很重要。

需要指出的是：硅微粉的提纯和超细加工，乃是拓宽硅微粉应用领域至关重要的途径。现代工业中对超细硅微粉的加工主要采用SiO₂，熔融的粗石英，结晶的石英砂和经过粉碎的粉石英矿为原材料，其加工方法主要有：二氧化硅高温熔融喷射法；在液相中控制正硅酸乙脂、四氯化硅的水解法；化学合成法；氧气-乙炔混合高温火焰及高温焙烧法等。现有方法制备的硅微粉产品不纯净，所含杂质多，球化率不高。

发明内容

本发明旨在解决上述现有技术中存在的问题，提供一种用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将200～325目天然粉石英矿(SiO₂≥98％)加入超细磨机内，同时加入稀酸，配成矿浆，调节矿浆的pH，所述步骤(1)中所使用的稀酸为无机酸或无机酸的混合酸，所述步骤(1)中用稀酸配成矿浆质量浓度为60％～70％，所述步骤(1)中调节矿浆的pH为2～3；

(2)用球磨介质在超细磨机内研磨(1)中的矿浆，第一次研磨一段时间后再加入还原剂和络合剂，继续进行第二次研磨，所述步骤(2)中的球磨介质为氧化锆球，所述步骤(2)中的第一次研磨的时间为2～4h，所述步骤(2)中的第一次研磨后矿浆中的-2μm需要达到60％～90％，即粒度低于2微米的产物占总产物重量的60％～90％，所述步骤(2)中加入的还原剂为连二亚硫酸钠，所述步骤(2)中的络合剂为草酸，所述步骤(2)中的第二次研磨的时间为20～40min，第二次研磨后，粒度低于2微米的产物占总产物的重量比可超过90％；

(3)最后对(2)中的矿浆进行洗涤，过滤，烘干，所述步骤(3)中的过滤操作采用TD5B台式离心机进行。

所述球磨介质氧化锆球的球料质量比为4∶1～6∶1。所述还原剂连二亚硫酸钠用量为矿粉重量的1～2％。所述络合剂草酸用量为矿粉重量的0.5～1.5％。所述硅微粉粒径-2μm≥97％、球化率达98％以上，SiO₂≥99.9％，Fe₂O₃≤0.008％，Al₂O₃≤0.078％且白度大于94％。所述稀酸起到了分散剂、细磨助剂和提纯去除矿物中铁杂质的作用。

本发明与现有技术制备超细纯净的硅微粉的区别在于：反应条件为常温常压，将超细、除杂和漂白的工艺同时进行，将酸溶和还原联合法进行改进创新，制备出了高纯超细准球形硅微粉。该方法工艺简单、成本低、易于大批量工业化生产，同时提高了高纯超细“准球形”硅微粉的性能，拓宽了其在集成电路、光纤、激光、航天、军事等高科技领域的广泛应用。

本发明以价格低廉、资源丰富的天然粉石英矿为原料，利用机械力化学效应，将超细加工和提纯实现同步进行，用机械力、机械摩擦、冲击等产生的热效应，矿物晶体结构的变化、矿物活性及化学成分的变化以及伴随产生的电化学反应，可使较难进行的化学反应能够相当容易地进行，加入的无机酸起到了分散剂和细磨助剂的作用，使超细加工更容易的进行，同时还可以极大提高天然粉石英矿物的酸溶、还原化学反应的速度和深度，可使含铁等杂质的除去率成倍提高，有效降低杂质的含量，显著提高矿物的品位，可生产出高纯超细“准球形”硅微粉产品，对开发高档硅微粉制品具有重要的现实经济意义。

具体而言，本发明公开了一种用天然粉石英矿制备高纯超细准球形硅微粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将200～325目天然粉石英矿(SiO₂≥98％)加入超细磨机内，同时加入稀酸，配成矿浆，调节矿浆的pH；

(2)用球磨介质在超细磨机内研磨(1)中的矿浆，研磨一段时间后再加入还原剂和络合剂，继续研磨；

(3)最后对(2)中的矿浆进行洗涤，过滤，烘干。

所述步骤(1)中所使用的稀酸为无机酸或无机酸的混合酸。

所述稀酸起到了分散剂、细磨助剂和提纯去除矿物铁的作用。

所述步骤(1)中用稀酸配成矿浆的质量浓度为60％～70％。

所述步骤(1)中调节矿浆的pH为2～3。

所述步骤(2)中的球磨介质为氧化锆球。

所述球磨介质氧化锆球的球料质量比为4∶1～6∶1。

所述步骤(2)中的第一次研磨的时间为2～4h。

所述步骤(2)中的第一次研磨后岩浆中的-2μm需要达到60％～90％(即粒度低于2微米的产物占总产物重量的60％～90％)。

所述步骤(2)中加入的还原剂为连二亚硫酸钠。

所述还原剂连二亚硫酸钠用量为矿粉重量的1～2％。

所述步骤(2)中的络合剂草酸。

所述络合剂草酸用量为矿粉重量的0.5～1.5％。

所述步骤(2)中的第二次研磨的时间为20～40min。

所述步骤(3)中的过滤操作是采用TD5B台式离心机进行的。

所述硅微粉粒径-2μm≥97％(即粒度低于2微米的产物占总产物重量的97％以上)，球化率达98％以上。

具体而言，本发明生产高纯超细“准球形”硅微粉的具体工艺过程如下：

(1)将粉石英矿进行预处理，将200～325目天然粉石英矿(SiO₂≥98％)加入到超细磨机内，用一定量稀酸配成质量浓度为60％～70％的矿浆，稀酸可以为盐酸、硫酸等无机酸，调节矿浆pH为2～3；

(2)以氧化锆球为球磨介质，球料质量比为4∶1～6∶1，调整转速为300r/min，在超细磨机内将(1)中的矿浆研磨2～4h，当矿浆中-2μm达到60％～90％时，再加入用量为矿粉质量1～2％的还原剂连二亚硫酸钠和0.5～1.5％的络合剂草酸，继续研磨30～60min；

(3)以水为洗脱剂对(2)的矿浆进行洗涤，采用TD5B台式离心机进行离心过滤，最后烘干。

(4)用化学分析和XRD，扫描电子显微镜，激光粒度仪、白度仪对所得到的硅微粉进行表征分析。分析获得本发明的硅微粉物理、化学参数如下：

高纯超细准球形硅微粉粒径-2μm≥97％，球化率达98％以上，SiO₂≥99.9％， Fe₂O₃≤0.008％，Al₂O₃≤0.078％且白度大于94％。

总之，采用该方法制备的高纯超细硅微粉具有以下优点和积极效果：

A、以天然粉石英为原料，生产的硅微粉具有粒径小(-2μm≥97％)、颗粒为“准球形”(球化率达98％以上)、纯度高(SiO₂≥99.9％，Fe₂O₃≤0.008％，Al₂O₃≤0.078％)和白度高(白度大于94％)的特点。对开发高档硅微粉制品，具有重要的现实意义。

B、在超细研磨的时候，引入的无机酸(如盐酸或硫酸)作为分散剂和细磨助剂，既可以有效避免或减少超细粉体细磨过程易出现的团聚现象，又可以及时与杂质发生化学反应，改善性能，提高硅微粉的纯度。

C、将超细加工和酸溶、还原反应工艺同时进行，具有工艺简单、流程短、效果好、成本低、易于规模化大批量生产，有利于节能和环保。

D、最后对矿浆进行水洗，采用TD5B台式离心机过滤，可以高效率洗涤去除超细矿浆中的离子性杂质。

具体实施方式

下面结和具体实施例对本发明做进一步说明。下面的实施例并不限于本发明的保护范围。所有对本发明的实施和改进都在本发明的保护范围内。

实施例1

首先，将天然粉石英矿做人工手选，去除红、黄、褐等颜色杂质矿，通过粗磨得到200-325目的粉石英矿，称取200-325目天然粉石英原矿1kg加入到QHJM-2超细磨机中，加入稀硫酸(1mol/L)0.54kg，调节矿浆的质量浓度为60％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为3.0，研磨3h。取矿浆检测粒径，矿浆中-2μm≥90％，再加入10g(为矿粉质量的1％)连二亚硫酸钠，5g(为矿粉质量的0.5％)络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得超细高纯“准球形”硅微粉。通过化学分析和XRD，扫描电子显微镜、激光粒度仪、白度仪对所制备的硅微粉进行化学分析表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.9％，Fe₂O₃为0.008％，Al₂O₃为0.078％，-2μm为97.1％，白度为94％。所得到的硅微粉为准球形，球化率高达98％。此种方法制备工艺简单，流程少，易于操作和大批量生产，得到的准球形超细纯净硅微粉的性能很高，非常适于在集成电路、光纤、激光、航天、军事等高科技领域的应用，具有很好的开拓前景。

实施例2

按实施例1的步骤预处理粉石英矿，同样称取200-325目天然粉石英原矿1kg加入到QHJM-2超细磨机中，加入稀硫酸(1mol/L)0.25kg和稀盐酸0.2kg，调节矿浆的质量浓度为65％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为2.5，研磨3h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入10g连二亚硫酸钠，5g络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.9％，Fe₂O₃为0.006％，Al₂O₃为0.06％，-2μm为97.6％，白度为96％。所得的硅微粉为准球形，球化率≥98％。

实施例3

改变上述反应条件，加入稀盐酸0.56kg，不加稀硫酸，调节矿浆的质量浓度为60％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为3.0，研磨2.5h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入15g(为矿粉质量的1.5％)连二亚硫酸钠，5g(为矿粉质量的0.5％)络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.9％，Fe₂O₃为0.007％，Al₂O₃为0.07％，-2μm为97.4％，白度为95％。所得的硅微粉为准球形，球化率≥98％。

实施例4

在1kg200-325目天然粉石英原矿中加入稀硫酸(1mol/L)0.45kg，矿浆的质量浓度为70％，取3kgΦ＝1mm的氧化锆球和2kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为2.0，研磨3h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入15g(为矿粉质量的1.5％)连二亚硫酸钠，10g(为矿粉质量的1％)络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.92％，Fe₂O₃为0.005％，Al₂O₃为0.055％，-2μm为98％，白度为96％。所得的硅微粉为准球形，球化率≥98％。

实施例5

在1kg200-325目天然粉石英原矿中加入稀硫酸(1mol/L)0.45kg，矿浆的质量浓度为65％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为2.5，研磨3h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入20g(为矿粉质量的2％)的连二亚硫酸钠，10g(为矿粉质量的1％)的络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.98％，Fe₂O₃为0.005％，Al₂O₃为0.07％，-2μm为97.7％，白度为97％。所得的硅微粉为准球形，球化率≥98％。

实施例6

在1kg200-325目天然粉石英原矿中加入稀硫酸(1mol/L)0.45kg，调节矿浆的质量浓度为60％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，转速为300r/min，矿浆pH为3.0，研磨3h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入15g的连二亚硫酸钠，10g的络合剂，再研磨30min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.9％，Fe₂O₃为0.006％，Al₂O₃为0.06％，-2μm 为97％，白度为96％。所得的硅微粉为准球形，球化率≥97％。

实施例7

在1kg 200-325目天然粉石英原矿中加入稀硫酸(1mol/L)0.54kg，矿浆的质量浓度为65％，取2kgΦ＝1mm的氧化锆球和3kgΦ＝2mm的氧化锆球同时加入到超细磨机中，调整转速为300r/min，调节矿浆pH为2.5，研磨4h。取少量样品测定，矿浆中-2μm≥90％，再加入20g(为矿粉质量的2.0％)的连二亚硫酸钠，15g(为矿粉质量的1.5％)的络合剂，再研磨40min。取出矿浆，然后用TD5B台式离心机离心分离，倒掉上层酸性清液，加入水反复离心洗涤3-4次直至纯净，最后烘干，即得高纯超细“准球形”硅微粉。通过化学、物理测试分析对所制备的硅微粉进行表征测定，实验结果表明，所得超细纯净硅微粉中SiO₂为99.92％，Fe₂O₃为0.004％，Al₂O₃为0.07％，-2μm为97.5％，白度为97％。所得到的硅微粉为准球形，球化率高达98％。

Claims

1.一种用天然粉石英矿制备高纯超细准球形硅微粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(2)用球磨介质在超细磨机内研磨(1)中的矿浆，第一次研磨一段时间后再加入还原剂和络合剂，继续进行第二次研磨，所述步骤(2)中的球磨介质为氧化锆球，所述步骤(2)中的第一次研磨的时间为2～4h，所述步骤(2)中的第一次研磨后矿浆中的-2μm需要达到60％～90％，即粒度低于2微米的产物占总产物重量的60％～90％，所述步骤(2)中加入的还原剂为连二亚硫酸钠，所述步骤(2)中的络合剂为草酸，所述步骤(2)中的第二次研磨的时间为20～40min；

2.根据权利要求1所述的高纯超细准球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述球磨介质氧化锆球的球料质量比为4∶1～6∶1。

3.根据权利要求1所述的高纯超细准球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂连二亚硫酸钠用量为矿粉重量的1～2％。

4.根据权利要求1所述的高纯超细准球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述络合剂草酸用量为矿粉重量的0.5～1.5％。

5.根据权利要求1所述的高纯超细准球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述硅微粉粒径-2μm≥97％、球化率达98％以上，SiO₂≥99.9％，Fe₂O₃≤0.008％，Al₂O₃≤0.078％且白度大于94％。