CN107055554A - 一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括步骤：以天然脉石英为原料经提纯制砂并超细粉碎、分级，再将分级得到的超微细石英粉通过倒焰燃烧装置进行燃烧球形化；将球形化粉末在水等分散剂作用下，以搅拌磨、行星磨、或砂磨机等机械研磨，然后陈化；将经陈化并分层的浆料分离，分别得到下沉浓缩浆料和上层悬浮浆料；将悬浮浆料以水溶性溶剂稀释后放入超重力分离装置，定速3000r/分钟～13000r/分钟、定时3分钟～60分钟超重力沉降分离，提取沉淀便得到不同粒级的纳米级球形硅微粉粒子。本发明可分别获得粒径分布范围在30nm～1200nm不同粒级范围、表面光滑的亚微米及纳米级球形硅微粉粒子，其球形度99％达到以上，球化率达100％。

Description

一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法
技术领域
本发明属于无机非金属功能材料技术领域，更具体地，涉及一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法。
背景技术
纳米技术被公认为是21世纪最有发展前途、最具影响力的高技术。纳米级球形硅微粉是纳米材料的重要成员之一，由于其粒径小、比表面积大、表面能大、化学纯度高、分散性好，具有高熔点、低膨胀系数、低吸水性、高介电常数及低摩擦系数等许多特异的热学、光学、电学及磁学性能，是一种理想的电子电器、化工产品的优质填充料及特种喷涂材料，而被用来制造纳米陶瓷、超大规模集成电路封装材料、超薄薄膜、复合光学玻璃、高强高韧、导电、耐光、屏蔽、阻燃等聚合物复合功能纤维等许多先进新材料，对电子、医药、生物工程、国防军工、航空航天等高技术领域的发展具有举足轻重的作用。
以天然石英石为原料制备球形硅微粉是近几年发展起来的一种物理方法，但目前这种物理法球形化技术还很不成熟，与国外相比差距很大，小于3μm高端优质球形硅微粉几乎都来自于进口，1μm以下亚微米级球形硅微粉球化技术基本处于空白，纳米级球形硅微粉技术在国内完全处于技术空白。而在国外，亚微米级石英粉的球化技术已达较高水平，尤其是日本，其球形化技术居于世界前茅。
目前，也可以通过化学合成方法制备球形硅微粉，其首先是将硅石溶解制成可溶性硅酸盐或可水解的有机硅化合物，再经过溶胶-凝胶制备、沉淀、水热合成等液相法或气相沉积法等化学过程。然而，这些过程要使用大量的化学试剂，工艺流程长，投资大，环境污染严重，工业化难度大；此外，这些化学方法制备的粉体粒子具有堆积密度小、表面活性高、极易团聚结块等缺点，给实际应用带来困扰。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其目的在于，解决目前国内物理方法制备纳米球形硅微粉存在的技术空白、以及现有采用化学方法制备纳米球形硅微粉存在的使用大量的化学试剂导致工艺流程长、投资大、环境污染严重、以及工业化难度大的技术问题，以及化学方法制备的粉体粒子堆积密度小、表面活性高、极易团聚结块等缺点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括如下步骤：
(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。
(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；
(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；
(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。
(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。
按照本发明的另一方面，提供了一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，包括如下步骤：
(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。
(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；
(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；
(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。
(5)把陈化后的浆料进行分离，对下层沉淀进行直接收集并干燥，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。
优选地，步骤(1)中提纯精制的过程采用的是通常的磁选、浮选、重选及酸洗方法，对精制的石英砂进行粉碎采用的是气流粉碎机、球磨机、振动球磨机、搅拌磨、或行星磨。
优选地，富氧空气中氧气体积浓度为45％～65％，火焰温度为1700℃～1900℃；
优选地，富氧燃烧使用的燃料气为天然气、石油液化气、乙炔、氢气中的一种或几种，助燃气体为氧气、空气或富氧空气中的一种或几种。
优选地，步骤(3)中使用的助剂为有机硅烷偶联剂、硅油、甘油、羊毛脂、三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇、水玻璃中的一种或者几种；使用的研磨机是搅拌磨、行星磨、或砂磨机中的一种或者几种；研磨介质选用非金属材质。
优选地，步骤(3)中研磨介质与浆料的体积比为(3：1)～(1：3)，研磨机转速为300r/分钟～1200r/分钟；研磨时间20分钟～180分钟。
优选地，水溶性有机溶液为乙醇、甲醇、甲醛或甲醚，水溶性有机溶液中有机溶剂占溶液的比例为30％～50％。
优选地，高速离心机的转子转速为3000r/分钟～13000r/分钟，定时时间为3分钟～60分钟。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明填补了目前国内使用物理方法制备纳米球形硅微粉这一领域的技术空白；
2、本发明采用物理方法制备纳米球形硅微粉，在制备过程中无需使用化学试剂，从而能够克服现有采用化学方法制备纳米球形硅微粉需使用大量的化学试剂而导致的工艺流程长、投资大、环境污染严重、以及工业化难度大的技术问题。
3、本发明制备得到的粉体粒子堆积密度大，表面活性低，从而不容易团聚结块。
4、本发明可获得粒径分布范围在30nm～1200nm不同粒级范围、表面光滑的亚微米及纳米级球形硅微粉粒子，其球形度99％以上，球化率达100％。
附图说明
图1是本发明使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法的流程示意图；
图2(a)和(b)示出使用本发明方法制备提取的纳米球形硅微粉粒子的形貌特征。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法包括如下步骤：
(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目(相当于45μm～270μm)石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm(优选为粒径D90＜3μm)的超细石英粉。
具体而言，本步骤中提纯精制的过程采用的是通常的磁选、浮选、重选及酸洗等方法。
本步骤中对精制的石英砂进行粉碎采用的是气流粉碎机、球磨机、振动球磨机、搅拌磨、或行星磨等机械，优选使用气流粉碎机或振动球磨机。
(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％(优选为45％～65％)，火焰温度为1650℃～2200℃(优选为1700℃～1900℃)；
具体而言，本发明富氧燃烧使用的燃料气为天然气、石油液化气、乙炔、氢气中的一种或几种，优选为天然气或者氢气；助燃气体为氧气、空气或富氧空气中的一种或几种，优选为空气；
(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行间歇或者连续研磨；
具体而言，本步骤中使用的助剂为有机硅烷偶联剂、硅油、甘油、羊毛脂、三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇、水玻璃中的一种或者几种。
本步骤中使用的研磨机是搅拌磨、行星磨、或砂磨机中的一种或者几种，研磨介质(即研磨球)选用非金属材质，优选为氧化铝或氧化锆无机非金属氧化物陶瓷；研磨介质(研磨球)与浆料的体积比为(3：1)～(1：3)；研磨机转速控制在300r/分钟～1200r/分钟，优选400r/分钟～600r/分钟；研磨时间20分钟～180分钟，优选30分钟～120分钟。
(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。
具体而言，本步骤中的水溶性有机溶液为乙醇、甲醇、甲醛或甲醚，水溶性有机溶液中有机溶剂占溶液的比例为0％～100％，优选为30％～50％。
(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子(如图2(a)和(b)所示)。
作为本步骤的替换性步骤，在将陈化后的浆料分离后，对下层沉淀进行直接收集并干燥。
具体而言，高速离心机的转子转速为3000r/分钟～13000r/分钟，定时时间为3分钟～60分钟。
实施例1：
以脉石英为原料，经精制提纯、粉碎分级得到D90＝4.33μm；以乙炔为燃料气体、富氧空气为助燃气体，控制燃烧器温度为1900℃，进行球形化；将收集的粉末用纯净水按固液重量比按1：5调浆，加入0.05％硅油，搅拌均匀后转移到全方位行星磨中，再按2：1介质与浆料体积比加入氧化锆研磨介质，设定转速400r/分钟，运行60分钟；分离出介质球，将浆料以无水乙醇按浆料与乙醇体积比为1：1混合，高速搅拌分散均匀，陈化48小时。将悬浮浆料全部吸出，高速分散后，转移到超重力分离机中，设定转速为3500r/分钟，时间20分钟。将沉淀提取出来，经扫描电子显微镜(scanning electron microscope，简称SEM)分析，得到球形硅微粉粒子粒径范围260～1160nm，球化率99.7％，球形度98.6％。
实施例2：
以脉石英为原料，经精制提纯、粉碎分级得到D90＝2.84μm；以氢气为燃料气体、富氧空气为助燃气体，控制燃烧器温度为1850℃，进行球形化；将收集的粉末用纯净水按固液重量比按1.5：10调浆，加入0.2％分散剂LT560，搅拌均匀后转移到搅拌磨中，再按3：2介质与浆料体积比加入氧化锆研磨介质，设定转速380r/分钟，运行45分钟；分离出介质球，将浆料以甲醇按浆料与甲醇体积比为1：1混合，高速搅拌分散均匀，陈化一周。将悬浮浆料全部吸出，高速分散后，转移到超重力分离机中，设定转速为8500r/分钟，时间15分钟。将沉淀提取出来，经SEM分析，得到球形硅微粉粒子粒径范围130～1020nm，球化率99.9％，球形度98.2％。
实施例3：
以脉石英为原料，经精制提纯、粉碎分级得到D90＝2.51μm；以石油液化气为燃料气体、氧气为助燃气体，控制燃烧器温度为1800℃，进行球形化；将收集的粉末用纯净水按固液重量比按1：4调浆，加入1.2％水玻璃，搅拌均匀后转移到全方位行星磨中，再按2：1介质与浆料体积比加入氧化锆研磨介质，设定转速400r/分钟，运行60分钟；分离出介质球，将浆料以乙醇+甲醇(1+1)混合溶剂按浆料与混合溶剂体积比为1：2混合，高速搅拌分散均匀，陈化100h。将悬浮浆料全部吸出，高速分散后，转移到超重力分离机中，设定转速为10000r/分钟，时间5分钟。将沉淀提取出来，经SEM分析，得到球形硅微粉粒子粒径范围30～960nm，球化率100％，球形度99％。
实施例4：
以脉石英为原料，经精制提纯、粉碎分级得到D90＝3.02μm；以乙炔为燃料气体、富氧空气为助燃气体，控制燃烧器温度为1750℃，进行球形化；将收集的粉末用纯净水按固液重量比按1：5调浆，加入2％羊毛脂，搅拌均匀后转移到砂磨机中，再按3：1介质与浆料体积比加入氧化锆研磨介质，设定转速850r/分钟，运行120分钟；分离出介质球，将浆料以乙醇按浆料与乙醇体积比为1：1混合，高速搅拌分散均匀，陈化72h。
将悬浮浆料全部吸出，高速分散后，转移到超重力分离机中，首先设定转速为3000r/分钟，定时10分钟，停止运行后，将上层溶液吸出用于下步继续分离。将沉淀提取出来，首先得到球形粒子粒径范围为250～980nm，球化率99％，球形度97.6％。
将上述分离沉淀的上层溶液移入超重力分离机中，设定转速为5000r/分钟，定时15分钟，停止运行后，将上层溶液吸出用于下步继续分离。将沉淀提取出来，又得到球形粒子粒径范围为80～260nm，球化率100％，球形度99％。
再将上述分离沉淀的上层溶液移入超重力分离机中，设定转速为8000r/分钟，定时20分钟，停止运行后，将上层溶液吸出用于下步继续分离。将沉淀提取出来，再次得到球形粒子粒径范围为50～180nm，球化率100％，球形度100％。
继续将上述分离沉淀的上层溶液移入超重力分离机中，设定转速为10000r/分钟，定时20分钟，停止运行后，上层为清澈透明溶液，全部吸出弃去。将沉淀提取出来，最后得到球形粒子粒径范围为25～130nm，球化率100％，球形度100％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。
(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；
(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；
(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。
(5)把陈化后的浆料进行分离，将下层沉淀返回研磨机进行重新研磨，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。
2.一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将天然脉石英矿破碎并分级制成50目～325目石英砂，对该石英砂进行提纯精制，对提纯精制后得到的石英砂进行粉碎，并采用气流分级机对粉碎后的石英砂进行分级，以得到粒径D90＜5μm的超细石英粉。
(2)采用气流输送方式将分级后的超细石英粉送往倒焰燃烧器中进行富氧燃烧，富氧空气中氧气体积浓度为40％～80％，火焰温度为1650℃～2200℃；
(3)使用旋风收集器和布袋除尘器对富氧燃烧后得到的石英粉进行处理，以得到球形硅微粉粉末。将粉末加去离子水或纯净水按固液重量比为(1：10)～(3：2)调浆，加入占浆料重量比为0.01％～5％的助剂，将混合溶液转移到研磨机中进行研磨；
(4)用200目以上细筛网把研磨后的混合溶液中的浆料与研磨介质分离；将浆料盛装入干净容器中，加入水溶性有机溶液进行稀释，使固相含量为5％～20％，对稀释后的水溶性有机溶液进行高速搅拌和分散，并静置陈化24小时以上。
(5)把陈化后的浆料进行分离，对下层沉淀进行直接收集并干燥，将上层悬浮浆料转移入到高速离心机中进行离心沉降，将低转速下的上层溶液分离，提取下层沉淀，得到粗粒级球形硅微粉粒子，再将低转速下分离出来的上层溶液放入超重力分离机中继续进行高转速分离，提取下层沉淀，得到细粒级球形硅微粉粒子，重复上述步骤，从而得到30～1200nm不同粒级范围的纳米级球形硅微粉粒子。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中提纯精制的过程采用的是通常的磁选、浮选、重选及酸洗方法，对精制的石英砂进行粉碎采用的是气流粉碎机、球磨机、振动球磨机、搅拌磨、或行星磨。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，富氧空气中氧气体积浓度为45％～65％，火焰温度为1700℃～1900℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，富氧燃烧使用的燃料气为天然气、石油液化气、乙炔、氢气中的一种或几种，助燃气体为氧气、空气或富氧空气中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
步骤(3)中使用的助剂为有机硅烷偶联剂、硅油、甘油、羊毛脂、三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇、水玻璃中的一种或者几种；
使用的研磨机是搅拌磨、行星磨、或砂磨机中的一种或者几种；
研磨介质选用非金属材质。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中研磨介质与浆料的体积比为(3：1)～(1：3)，研磨机转速为300r/分钟～1200r/分钟；研磨时间20分钟～180分钟。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，水溶性有机溶液为乙醇、甲醇、甲醛或甲醚，水溶性有机溶液中有机溶剂占溶液的比例为30％～50％。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，高速离心机的转子转速为3000r/分钟～13000r/分钟，定时时间为3分钟～60分钟。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108249450A (zh) * 2018-01-19 2018-07-06 华南理工大学 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法
CN108423686A (zh) * 2018-03-08 2018-08-21 苏州硅纳电子基材有限公司 一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法
CN110386608A (zh) * 2019-08-15 2019-10-29 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种轻质球形二氧化硅的制备方法
CN112573529A (zh) * 2020-12-15 2021-03-30 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备
CN112811430A (zh) * 2021-01-06 2021-05-18 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅及其制备方法
CN113526515A (zh) * 2021-08-29 2021-10-22 浙江华飞电子基材有限公司 一种纳米球形硅微粉分离提取方法
CN113680462A (zh) * 2021-10-27 2021-11-23 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种球形硅微粉的生产工艺
CN114874644A (zh) * 2022-04-21 2022-08-09 吉安豫顺新材料有限公司 一种包覆型球形硅微粉的制备方法
CN115368754A (zh) * 2022-08-12 2022-11-22 吉安豫顺新材料有限公司 一种球形低密度氧化硅填料
CN115448317A (zh) * 2022-10-18 2022-12-09 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030045499A (ko) * 2001-12-04 2003-06-11 한국화학연구원 구형 실리카 분말의 제조방법
CN101267879A (zh) * 2005-09-22 2008-09-17 大阳日酸株式会社 球化装置及其运转方法
CN101570331A (zh) * 2009-06-12 2009-11-04 中国地质大学（武汉） 一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备
CN102120581A (zh) * 2010-01-08 2011-07-13 湖南金马硅业有限公司 用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法
CN102976340A (zh) * 2012-11-16 2013-03-20 西安交通大学 一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法
CN202924750U (zh) * 2012-11-27 2013-05-08 江苏中腾石英材料科技有限公司 微米级集成电路用球形硅微粉生产装置
CN105384177A (zh) * 2015-11-27 2016-03-09 江苏联瑞新材料股份有限公司 亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法
CN106348306A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 浙江华飞电子基材有限公司 一种球形纳米二氧化硅的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030045499A (ko) * 2001-12-04 2003-06-11 한국화학연구원 구형 실리카 분말의 제조방법
CN101267879A (zh) * 2005-09-22 2008-09-17 大阳日酸株式会社 球化装置及其运转方法
CN101570331A (zh) * 2009-06-12 2009-11-04 中国地质大学（武汉） 一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备
CN102120581A (zh) * 2010-01-08 2011-07-13 湖南金马硅业有限公司 用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法
CN102976340A (zh) * 2012-11-16 2013-03-20 西安交通大学 一种采用梯度法制备高致密度氧化硅微球的方法
CN202924750U (zh) * 2012-11-27 2013-05-08 江苏中腾石英材料科技有限公司 微米级集成电路用球形硅微粉生产装置
CN105384177A (zh) * 2015-11-27 2016-03-09 江苏联瑞新材料股份有限公司 亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法
CN106348306A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 浙江华飞电子基材有限公司 一种球形纳米二氧化硅的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢常英等: "硅微粉的用途及生产技术", 《中国非金属矿工业导刊》 *
张军等: "高纯超细电子级球形石英粉研究", 《电子元件与材料》 *
李俊等: "球形硅微粉的制备现状", 《有机硅材料》 *
杨艳青等: "氧气-乙炔火焰法制备球形二氧化硅粉体研究", 《武汉理工大学学报》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108249450A (zh) * 2018-01-19 2018-07-06 华南理工大学 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法
CN108423686A (zh) * 2018-03-08 2018-08-21 苏州硅纳电子基材有限公司 一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法
CN110386608A (zh) * 2019-08-15 2019-10-29 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种轻质球形二氧化硅的制备方法
WO2022127132A1 (zh) * 2020-12-15 2022-06-23 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备
CN112573529A (zh) * 2020-12-15 2021-03-30 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备
CN112573529B (zh) * 2020-12-15 2023-08-15 江苏中腾石英材料科技股份有限公司 5g基站用高纯低辐射球形硅微粉的制备工艺及设备
CN112811430A (zh) * 2021-01-06 2021-05-18 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅及其制备方法
CN113526515A (zh) * 2021-08-29 2021-10-22 浙江华飞电子基材有限公司 一种纳米球形硅微粉分离提取方法
CN113680462A (zh) * 2021-10-27 2021-11-23 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种球形硅微粉的生产工艺
CN113680462B (zh) * 2021-10-27 2021-12-31 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种球形硅微粉的生产工艺
CN114874644A (zh) * 2022-04-21 2022-08-09 吉安豫顺新材料有限公司 一种包覆型球形硅微粉的制备方法
CN114874644B (zh) * 2022-04-21 2023-07-25 吉安豫顺新材料有限公司 一种包覆型球形硅微粉的制备方法
CN115368754A (zh) * 2022-08-12 2022-11-22 吉安豫顺新材料有限公司 一种球形低密度氧化硅填料
CN115448317A (zh) * 2022-10-18 2022-12-09 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法
CN115448317B (zh) * 2022-10-18 2023-10-20 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法

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