CN112811430A - 一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅及其制备方法，该二氧化硅的粒度分布为，1μm:≥35.0%、D10：≤0.5μm、D50：1.0‑1.5μm、D90：≤5.0μm、D100：≤10.0μm，SiO2纯度：≥99.9%；磁性杂质含量:≤15ppm；含水率：≤0.1%；方法为，选用SiO2含量:≥99.7%、磁性杂质含量：≤15ppm的高纯结晶原料，经破碎、筛分、除铁、研磨、沉降，取上层浆料离心、除水、分散、筛分解聚，从而制得该产品。采用本发明所述的制备方法可实现批量稳定生产满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品，且生产完成后浆料中固含量可稳定降低至5%以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃管，特别涉及一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，汽车的保有量也在快速增长。截至2020年9月，全国机动车保有量达3.65亿辆，其中汽车2.75亿辆。目前城市环境中最大的大气污染源都来自汽车尾气的排放，汽油机尾气微粒小，发动机转速高，废气排出流速快。而随着环保要求的提高，对于用于汽油机的蜂窝陶瓷载体的比表面积、孔隙率、平均孔径、稳定性等性能也提出了更高的要求。
随着国VI更高的排放标准实施，相比国V标准要求的载体壁厚5-6.5mil，陶瓷蜂窝载体的壁厚需控制在4mil以内，即0.10mm以内，因而对蜂窝陶瓷载体用的二氧化硅填料需要更细的颗粒尺寸，来满足更大比表面积，更薄的壁厚要求；更高的纯度，来满足更好的稳定性要求。
传统的二氧化硅微粉生产工艺分为湿式生产工艺与干式生产工艺，湿式生产是以原料砂及纯水作为原料，使用研磨设备研磨至指定粒度后，采用沉降桶等容器装盛沉降的生产方法。其生产的二氧化硅微粉具有纯度高、杂质少等优点，但传统湿式工艺生产研磨效率低，难以通过研磨的手段将原料砂直接研磨至超细二氧化硅微粉的粒度要求，且传统工艺的沉降收集方法对于超细颗粒难以有效收集，生产后的产生的浆料也由于固含量过高难以处理。
干式工艺是以原料砂为原料，使用研磨设备进行研磨后通过分级机及筛分设备控制产品粒度分布的生产方法。其相比湿式工艺，具有研磨效率高、产能大等优点，且可通过直接研磨的手段达到超细硅微粉的粒度要求，也没有浆料处理的问题，但传统干式工艺由于采用氧化铝材质作为研磨设备的内衬及磨介，干式工艺生产的二氧化硅微粉产品SiO2纯度偏低，无法达到99.9%以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种满足国VI排放标准的蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种更合理、可批量、操作性强的上述高纯超细二氧化硅微粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅，其特征在于，该二氧化硅的粒度分布为，1μm:≥35.0%、D10：≤0.5μm、D50：1.0-1.5μm、D90：≤5.0μm、D100：≤10.0μm，SiO2纯度：≥99.9%；磁性杂质含量:≤15ppm；含水率：≤0.1%。
一种上述高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，其特点是，该方法包括如下步骤，
（1）将SiO2含量达99.7%以上的高纯结晶块，经破碎处理后，使用4-24目振动筛筛分，通过皮带机输送，将结晶砂经过的除铁器进行除铁，制得高纯结晶砂原料，将结晶砂原料及去离子水加入湿式研磨设备中进行研磨，产品研磨至8-10μm后，排出浆料沉降，取上层浆料作为组份A备用；
（2）将A通过隔膜泵输送，进入大型离心设备进行离心收集，浆料中产品在离心力作用下收集进入产品收集器，得到组份B备用；
（3）将B通过干燥设备烘干去除水分，将含水率降至≤0.1%，通过引风机输送入分级设备进行解聚分散，再通过超声波振动筛筛分解聚，包装收集得到的产品即为满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述除铁器中含有6层*9节磁棒。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（1）所述湿式研磨设备中，采用硅石内衬及高纯硅石磨介，磨介数量7±0.5吨。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（1）中沉降时间为24h。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（2）中隔膜泵的压力设定为0.1-0.2Pa。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（2）中大型离心设备的最大电机频率为50hz,最大离心转速为1300±50r/min。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（3）中所述引风机的风量为13200±300m3/h，分级设备的分级转速为2500±50r/min。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤（3）中所述振动筛采用75μm标准筛网。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述高纯结晶块选用SiO2含量:≥99.7%、磁性杂质含量：≤15ppm。
与现有技术相比，采用本发明所述的制备方法可实现批量稳定生产满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品，且生产完成后浆料中固含量可稳定降低至5%以下。
附图说明
图1为本发明所述的满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉粒度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1，一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，该方法包括如下具体步骤，
4.1.材料选用：
选用SiO2含量:≥99.7%、磁性杂质含量：≤15ppm的高纯结晶块，同时生产出D50：8-10μm的高纯二氧化硅微粉产品与符合要求的高纯超细二氧化硅微粉产品，即满足国VI排放标准，且生产完成后的浆料固含量大幅度降低，易于处理。
4.2.制备过程：
（1）将SiO2含量达99.7%以上的高纯结晶块，经破碎处理后，使用4-24目振动筛筛分，通过皮带机输送，将结晶砂经过6层*9节磁棒（10000Gs）的除铁器进行除铁，制得特定的高纯结晶砂原料。将结晶砂原料及去离子水加入湿式研磨设备中（采用硅石内衬及高纯硅石磨介，磨介数量7±0.5吨）进行研磨，产品研磨至8-10μm后，排出浆料沉降24h,取上层浆料作为组份A备用，对剩下的浆料进行后续处理可制得D50：8-10μm的高纯二氧化硅微粉产品，此处上层浆料指沉淀后的上层清液；
（2）将A通过隔膜泵（压力设定为0.1-0.2Pa）输送，进入特制的大型离心设备（最大电机频率：50hz,最大离心转速：1300±50r/min）进行离心收集，浆料中产品在离心力作用下收集进入产品收集器，得到组份B备用；
（3）将B通过干燥设备烘干去除水分（含水率≤0.1%），在通过引风机（风量：13200±300m3/h）输送入分级设备（分级转速：2500±50r/min）进行解聚分散，再通过超声波振动筛（75μm标准筛网）筛分解聚，包装收集得到的产品即为满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品，该产品的粒度分布为，1μm:≥35.0%、D10：≤0.5μm、D50：1.0-1.5μm、D90：≤5.0μm、D100：≤10.0μm；SiO2纯度：≥99.9%；磁性杂质含量:≤15ppm；含水率：≤0.1%。
对采用实施例1所述的方法制得的产品进行评估，根据多次取样测量结果得到，采用本发明提供的制备方法可实现批量稳定生产满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品，且生产完成后浆料中固含量可稳定降低至5%以下。具体测量结果如下：
（1）满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉制备浆料固含量变化情况，如下表所示：
（2）满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉检测数据，如下表所示：
（3）满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉理化特性检测数据，如下表所示：
从以上数据可知，产品具有粒度细、比表面积大，纯度高、杂质少、稳定性优秀等特点，符合满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅微粉的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅，其特征在于，该二氧化硅的粒度分布为，1μm:≥35.0%、D10：≤0.5μm、D50：1.0-1.5μm、D90：≤5.0μm、D100：≤10.0μm，SiO2纯度：≥99.9%；磁性杂质含量:≤15ppm；含水率：≤0.1%。
2.一种权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，
（1）将高纯结晶块破碎处理后，使用4-24目振动筛筛分，制得结晶砂，通过皮带机将结晶砂输送至除铁器，进行除铁，制得高纯结晶砂原料，将高纯结晶砂原料及去离子水加入湿式研磨设备中进行研磨，产品研磨至8-10μm后，排出浆料沉降，取上层浆料作为组份A备用；
（2）将组份A通过隔膜泵输送至大型离心设备进行离心收集，浆料中的产品在离心力作用下收集进入产品收集器，得到组份B，备用；
（3）将组份B通过干燥设备烘干去除水分，将含水率降至≤0.1%，通过引风机输送至入分级设备进行解聚分散，再通过超声波振动筛筛分解聚，包装收集得到的产品，即为满足国VI标准蜂窝陶瓷载体用高纯超细二氧化硅产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述除铁器中含有6层*9节磁棒。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述湿式研磨设备中，采用硅石内衬及高纯硅石磨介，磨介数量7±0.5吨。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中沉降时间为24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中隔膜泵的压力设定为0.1-0.2Pa。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中大型离心设备的最大电机频率为50hz,最大离心转速为1300±50r/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于,步骤（3）中所述引风机的风量为13200±300m3/h，分级设备的分级转速为2500±50r/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于,步骤（3）中所述振动筛采用75μm标准筛网。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于,所述高纯结晶块选用SiO2含量:≥99.7%、磁性杂质含量：≤15ppm。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102417184A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-04-18 | 田辉明 | 利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法 |
| CN106278207A (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法 |
| CN107055554A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-08-18 | 中南冶金地质研究所 | 一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法 |
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