CN108394903B - 一种纳米级碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，包括①粗碎、②提纯、③精选、④纳米破碎、⑤静悬浮分级、⑥离心喷雾烘干、⑦筛松步骤，与现有技术相比，本发明首创盐酸酸洗可以实现用酸量减少20%，除铁效率增加20%；引入氨水作为新型分散剂，在降低生产成本的同时解决原料了抱团现象，提升了产品质量；利用碳化硅滤芯，实现对超细超细微粉进行过滤回收。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体是一种纳米级碳化硅微粉的制备方法。
背景技术
碳化硅微粉呈绿色，六方晶体晶体结构，莫氏硬度为9.2，威氏显微硬度为3000--3300公斤/毫米2，努普硬度为2670—2815公斤/毫米，显微硬度3300千克每立方毫米，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路 (IC)、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。
目前碳化硅微粉是由碳化硅大块晶体经破碎、球磨或振动或气流磨、分级、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成。其中分级方法大多为机械式分级，机械式分级用得最多的就是通过改变分级盘之间的间隙排出来实现分级的机械式分级，其中分级盘中，一个是固定盘，另一个是转动盘，通过机械构造之间的运动来实现分级，此种分级方案存在一定的限制，提纯度差，精度只能达到微米级，无法获得高纯度的纳米级的微粉。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，公开一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，包括①粗碎：将大块的碳化硅晶体，进行机械破碎后，振动研磨获得粒径在50-70微米的碳化硅颗粒；与现有技术不同之处在于，还包括：
②提纯：将步骤①的碳化硅颗粒通过盐酸酸洗液进行酸洗；接着进行浮碳，利用悬浮剂和填充气泡的方式将游离碳和游离硅漂浮在料液上层去除；通过酸洗和浮碳将碳化硅颗粒中的金属及金属氧化物杂质去除，使碳化硅颗粒的纯度提纯到99%；
③精选：通过溢流分级，将步骤②提纯后的碳化硅颗粒通过溢流分级釜进行分级，获得粒径为0.8-1微米的碳化硅微粉；在所述溢流分级釜的出水口处加装孔径为50-100nm的碳化硅滤芯对碳化硅微粉进行二次收集；
④纳米破碎：将步骤③获得的碳化硅微粉输送到卧式砂磨机中进行研磨，获得粒径10-300纳米的微粉；
⑤静悬浮分级：将步骤④获得的碳化硅微粉与纯水按质量比为4：6的比例配制成料浆，并加入0.5%v/v的分散剂到料浆中，分级后获得不同粒度的微粉溶液；
⑥离心喷雾烘干：将步骤⑤中粒径在100纳米以下粒度的微粉溶液输送至离心喷雾干燥机进行离心喷雾，固形物烘干后获得纳米级碳化硅微粉聚合体；
⑦筛松：将步骤⑥获得的纳米级碳化硅微粉聚合体进行超声波筛松，然后编号、称重、包装成成品。
进一步地，所述机械破碎包括锤碎、碾碎。
进一步地，所述盐酸酸洗液的浓度为8%v/v。
进一步地，步骤③所述的分级过程中加入氨水作为分散剂。
进一步地，在步骤⑤中的分散剂为硅酸钠。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、针对传统酸洗溶液硫酸在后续环节中造成的产品污染，首创的盐酸酸洗可以实现用酸量减少20%，除铁效率增加20%；
2、传统工艺中使用泡花碱作为分散剂，泡花碱缺点在用量大且易附着于产品表面，形成粒子吸附，一旦形成粒子吸附无法处理，易形成产品污染影响含量。本发明创新性地引入氨水作为新型分散剂，在降低生产成本的同时解决原料了抱团现象，提升了产品质量；
3、利用碳化硅滤芯，实现对超细超细微粉进行过滤回收，不仅大大提高脱水效率，而且过滤后的出口水可以二次利用，提高产出率。
具体实施方式
一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，包括：
①粗碎：将大块的碳化硅晶体，进行碾碎后，振动研磨获得粒径在50-70微米的碳化硅颗粒；
②提纯：将步骤①的碳化硅颗粒通过浓度为8%v/v盐酸酸洗液进行酸洗；接着进行浮碳，利用悬浮剂和填充气泡的方式将游离碳和游离硅漂浮在料液上层去除；通过酸洗和浮碳将碳化硅颗粒中的金属及金属氧化物杂质去除，使碳化硅颗粒的纯度提纯到99%；
③精选：通过溢流分级，将步骤②提纯后的碳化硅颗粒通过溢流分级釜进行分级，分级过程中加入氨水作为分散剂，获得粒径为0.8-1微米的碳化硅微粉；在所述溢流分级釜的出水口处加装孔径为50-100nm的碳化硅滤芯对碳化硅微粉进行二次收集；
④纳米破碎：将步骤③获得的碳化硅微粉输送到卧式砂磨机中进行研磨，获得粒径10-300纳米的微粉；
⑤静悬浮分级：将步骤④获得的碳化硅微粉与纯水按质量比为4：6的比例配制成料浆，并加入0.5%v/v的硅酸钠分散剂到料浆中，分级后获得不同粒度的微粉溶液；
⑥离心喷雾烘干：将步骤⑤中粒径在100纳米以下粒度的微粉溶液输送至离心喷雾干燥机进行离心喷雾，固形物烘干后获得纳米级碳化硅微粉聚合体；
⑦筛松：将步骤⑥获得的纳米级碳化硅微粉聚合体进行超声波筛松，然后编号、称重、包装成成品。
Claims (4)
1.一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，包括：
①粗碎：将大块的碳化硅晶体，进行机械破碎后，振动研磨获得粒径在50-70微米的碳化硅颗粒；
其特征在于，还包括：
②提纯：将步骤①的碳化硅颗粒通过盐酸酸洗液进行酸洗；接着进行浮碳，利用悬浮剂和填充气泡的方式将游离碳和游离硅漂浮在料液上层去除；通过酸洗和浮碳将碳化硅颗粒中的金属及金属氧化物杂质去除，使碳化硅颗粒的纯度提纯到99%；
③精选：通过溢流分级，将步骤②提纯后的碳化硅颗粒通过溢流分级釜进行分级，获得粒径为0.8-1微米的碳化硅微粉；在所述溢流分级釜的出水口处加装孔径为50-100nm的碳化硅滤芯对碳化硅微粉进行二次收集，所述分级过程中加入氨水作为分散剂；
④纳米破碎：将步骤③获得的碳化硅微粉输送到卧式砂磨机中进行研磨，获得粒径10-300纳米的微粉；
⑤静悬浮分级：将步骤④获得的碳化硅微粉与纯水按质量比为4：6的比例配制成料浆，并加入0.5%v/v的分散剂到料浆中，分级后获得不同粒度的微粉溶液；
⑥离心喷雾烘干：将步骤⑤中粒径在100纳米以下粒度的微粉溶液输送至离心喷雾干燥机进行离心喷雾，固形物烘干后获得纳米级碳化硅微粉聚合体；
⑦筛松：将步骤⑥获得的纳米级碳化硅微粉聚合体进行超声波筛松，然后编号、称重、包装成成品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述机械破碎为锤碎、碾碎。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述盐酸酸洗液的浓度为8%v/v。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，在步骤⑤中的分散剂为硅酸钠。
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Effective date of registration: 20200728 Address after: 264030 West, 2nd floor, building 18, Wentao villa, Laishan District, Yantai City, Shandong Province Applicant after: Liu Huanxin Address before: No.1 Workshop, Shandong Hongda new energy industrial park, No.1, Qingdao Road, Taocun Town, Qixia City, Yantai City, Shandong Province Applicant before: Shandong Huayi Kechuang Nanomaterials Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20211216 Address after: 264030 plant 1 in Shandong Hongda new energy industrial park, No. 1, Qingdao Road, Taocun Town, Qixia City, Yantai City, Shandong Province Patentee after: Shandong Huayi Kechuang Nanomaterials Co.,Ltd. Address before: 264030 West, 2nd floor, building 18, Wentao villa, Laishan District, Yantai City, Shandong Province Patentee before: Liu Huanxin |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of nanoscale silicon carbide micro powder Granted publication date: 20210409 Pledgee: Shandong Qixia Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Huayi Kechuang Nanomaterials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980001722 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Granted publication date: 20210409 Pledgee: Shandong Qixia Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Huayi Kechuang Nanomaterials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980001722 |