CN1958446A - 一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工艺简单，生产成本低，无环境污染的用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法。本发明通过下述技术方案予以实现：将优质石英原料经粗粉碎、水洗、酸洗、磁选去除杂质，用超音速气流粉碎机进行超细粉碎，用高速分级机分离出微粉，用旋风器收集，即得到平均粒径为1.0μm～4.0μm的二氧化硅微粉，其SiO2的百分比含量≥99.95％，Fe2O3≤0.005％，该产品可作为环氧树脂的填料，以制备大规模或超大规模集成电路器件的封装材料，还可用制备其他高档电子器件的填料。

Description

一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法
                             技术领域
本发明属于无机新材料技术领域，更具体地涉及一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法。
                             背景技术
硅微粉(二氧化硅微粉)是一种用途极广泛的无机材料，具有介电性能优异，热膨胀系数低，导热系数高，资源丰富等特点。硅微粉优良的物理性能，极高的化学稳定性和独特的光学性质，决定了其在航空、航天、电子信息等领域的特殊地位，硅微粉已经成为许多高科技领域最基础、最重要、最关键的原料。
硅微粉的品质，不仅取决于二氧化硅含量的纯度比例，还要求特殊元素如铁铝的含量限定在一定范围之内。而且，其粒度的大小与使用性质有极大的关系，越是高要求的封装填料，则纯度要求越高，颗粒要求也越细。而目前二氧化硅微粉通常所采取的制备方法分为化学法和物理法，化学法因其生产工艺复杂，需要特殊设备，生产成本高，还易带来环境污染，已不是最好的生产方法。而物理法中分为干法和湿法两种。湿法生产由于需要很长的沉淀过滤时间，其生产制备效率较低，不易满足大规模的生产要求。
                                发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，该方法工艺简单，生产成本低，无环境污染。
本发明的方法，包括采用超音速气流粉碎机进行超细碎粉制备工艺，将优质石英原料经粗粉碎、水洗、酸洗、磁选去除杂质，用超音速气流粉碎机进行超细碎粉，用高速分级机分离出微粉，用旋风器收集二氧化硅微粉。其发明要点是：用经过滤的超音速气流，带动经除杂处理的二氧化硅细粉高速运动，使物料颗粒之间相互高速碰撞，从而达到粉碎的效果，而且气流粉碎机的所有与二氧化硅接触的内壁均喷涂了高分子材料，使物料在加工过程中不致被气流粉碎机、分级机、收集器污染，使制备所得的产品为高纯超细二氧化硅微粉。
本发明实际上是将高纯和超细两种处理工艺分开进行，前一种工艺为物理和化学处理相结合的前置工艺，后一种保证高纯超细粉碎工艺为特殊加工设备和特殊加工工艺，整个制备工艺简单，生产成本低，通过对酸洗的废液经二次处理后可循环使用，并最终回收为四氧化三铁粉利用，整个工艺过程对环境无污染。
                            具体实施方式
本实施例的具体制备工艺步聚为：
(1)粗粉碎
选用SiO2含量为99.8％以上的高品质石英矿为原料，用锷式破碎机粉碎至约200目左右。
(2)酸洗除杂
将上一步得到的约200目左右的二氧化硅细粉，放入清洗池中，加入清水，然后加入工业盐酸，浓度比例为5％，浸泡20小时，然后用清水缓慢冲洗，最后用去离子水洗净。
(3)磁选除铁
将上一步得到的经酸洗后的二氧化硅细粉过强磁选机，磁场强度为20特斯拉，反复两次，然后沉淀，排干去离子水，在350℃烘干2小时。
(4)气流粉碎
将上一步得到的经过除杂处理的二氧化硅细粉放入超音速气流粉碎机中，设定气流压强为8MPa，进行超微粉碎。
(5)颗径分级
将上一步中经过超微粉碎的二氧化硅微粉用旋转式分级叶轮进行分级，分级叶轮的转速设定为4000转/分，粒度较小的颗粒将通过分级叶轮进入下一步旋风收集器中。
(6)旋风器收集高纯超细SiO2产品
采用二级分离阀门的旋风收集器，收集通过分级叶轮的二氧化硅微粉，即得到平均粒度为1.0μm～4.0μm的硅微粉，其SiO2含量≥99.95％，Fe2O3≤0.005％。
该产品可作为环氧树脂的填料，以制备大规模或超大规模集成电路器件的封装材料，还可用制备其他高档电子器件的填料。

Claims (6)

1、一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，包括将优质石英原料经粗粉碎、水洗、酸洗、磁选去除杂质，用超音速气流粉碎机进行超细碎粉，用高速分级机分离出微粉，用旋风器收集，即得到高纯超细二氧化硅微粉。
2、根据权利要求1所述的一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，其特征在于优选的制备步骤为：
(1)粗粉碎：选用SiO2含量为99.8％以上的高品质石英粉为原料，用锷式破碎机粉碎至200目左右。
(2)酸洗除杂质：将(1)中的细粉加工业盐酸浸泡数小时，排去酸液，用去离子水漂洗干净。
(3)磁选除铁：将(2)中洗净的细粉通过磁选机脱去游离铁。
(4)气流粉碎：将(3)中的细粉烘干，放入超音速气流粉碎机粉碎室里进行超微粉碎。
(5)分级：用高速分级机将气流粉碎后的微粉进行分级，使平均粒径为1.0μm～4.0μm的二氧化硅微粉通过分级机。
(6)旋风收集：采用二级分离阀门的旋风收集器，收集经分级得到的平均粒径为1.0μm～4.0μm，SiO2含量≥99.95％，Fe2O3≤0.005％的二氧化硅微粉产品。
3、根据权利要求2所述的一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，其特征在于超音速气流粉碎机的气流压强为7MPa～11MPa。
4、根据权利要求2所述的一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，其特征在于高速分级机的转速为4000转/分～8000转/分。
5、根据权利要求2所述的一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，其特征在于酸洗所用的工业盐酸浓度为1％～15％。
6、根据权利要求2所述的一种用天然石英粉制备高纯超细硅微粉的方法，其特征在于进行磁选的磁场强度为5特斯拉～100特斯拉。
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