CN106315594A - 一种窄分布熔融硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种窄分布熔融硅微粉的制备方法,其步骤如下:熔融石英块经破碎机破碎后,用8‑16目振动筛筛分,制得熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节除铁器进行除铁,后以大给料频率6‑8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,得到组份A备用;将组份A通过引风机输送,进入分级设备进行分级,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即窄分布熔融硅微粉。用本发明方法采用超细研磨与旋风收集的技术,该方法制备的熔融硅微粉具有窄分布特点,工艺简单、纯度高、低铁。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅微粉的制备方法,特别是一种窄分布熔融硅微粉的制备方法。
背景技术
熔融硅微粉,由天然石英(SiO2)经高温熔融、冷却后形成的非晶态SiO2,经破碎、球磨(或振动、气流磨)、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。其不仅具有良好的物理性能,还具有优秀的化学性能:与催化组份无化学反应、一定的机械强度、热稳定性和抗热震性好、热膨胀系数小以及较高的比表面积等。在功能性二氧化硅填料方面,熔融硅微粉有着独特自身优势。熔融硅微粉的主要成分是Si02,属于无定形体结构,粒子超细,比表面积大,它不但是化工建材的理想的原料,而且是硅酸盐材料固相反应和烧结的矿化剂。随着熔融硅微粉及其应用方案的不断发展,已经有不少行业、不少客户提出熔融硅微粉“窄分布”的需求。窄粒度分布通俗的讲就是单一粒径的颗粒分布比较集中,在粒度分析报告单上看就是区间频率分布曲线为很窄的单峰图形,即颗粒大小都差不多,没有太大或者太小的
窄粒度分布应用性能特性是:分布宽如同大小分子量的材料混合,小分子材料充当了大分子材料间的增加流动性的助剂,类似于不同物质的共混,降低了材料的韧性,强度和融点,整体性能没有分布窄的材料的性能好。
目前,用传统方法生产这类微粉,成本较高,工艺较为,粒度分布不均匀。
中国公开专利文献CN201210069134.X公开的《一种电子集成电路封装用熔融硅微粉的制备方法》,其方法为:以高纯石英石为原料,通过破碎、酸洗、水提纯、高温烧结、破碎、磁选、研磨、磁选等一系列工艺加工而成,其工艺简单,设备投资少,生产成本低,但粒度分布难以控制。
中国公开专利文献CN201410192236.X公开的《一种高密度集成电路封装用硅微粉的制备方法》,其方法为一种高密度集成电路封装用硅微粉的制备方法,选用粒度为0.1-3mm的熔融石英砂,加入到球磨机的磨腔中,研磨25-35分钟后,将中位粒径为13-15um的硅微粉直接被分级出来待用;(2)选用粒度为8-10um的熔融石英粉,加入到气流磨机的磨腔中,经气流粉碎1.5-2.5小时后,中位粒径为2.5-3.5um的硅微粉会被上升的气流送至分级区进行分离;(3)将球磨机研磨的硅微粉和气流磨机粉碎的硅微粉按重量比为6-7:2的比例加入混料机中,混合均匀后即得集成电路封装用硅微粉。其工艺流程复杂,生产效率低,成本高,粒度波动较大,产品质量不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种新的窄分布熔融硅微粉的制备方法,该方法采用超细研磨与旋风收集的技术,该方法制备的熔融硅微粉具有窄分布特点,而且工艺简单、纯度高、低铁。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特点是,其步骤如下:
(1)将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用8-16目振动筛筛分,制得熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率6-8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,得到组份A备用;
(2)将组份A通过引风机输送,进入分级设备进行分级,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;
(3)将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即窄分布熔融硅微粉。
本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其进一步优选的技术方案是:步骤(1)中,连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球,总量为17±1吨。
本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其进一步优选的技术方案是:步骤(2)中,引风机输送时,风量设定为:13200±300m3/h。
本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其进一步优选的技术方案是:步骤(2)中,级设备进行分级时,分级参数设置为:二次进风开度为15%,分级转速为3900-3980rpm。
本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其进一步优选的技术方案是:步骤(3)中,引风机输送时风量设定为:13200±300m3/h,旋风设备风速设定为:7-13m/s。
本发明所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其最优选的技术方案是:步骤(1)中,连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球,总量为17吨;步骤(2)中,引风机输送时,风量设定为:13200m3/h;级设备进行分级时,分级参数设置为:二次进风开度为15%,分级转速为3950rpm;步骤(3)中,引风机输送时风量设定为:13200m3/h,旋风设备风速设定为:10m/s。
与现有技术相比,用本发明方法采用超细研磨与旋风收集的技术,该方法制备的熔融硅微粉具有窄分布特点,而且工艺简单、纯度高、低铁。用本发明方法生产的熔融硅微粉具有很好的窄分布性能,而窄分布代表了粉体在应用时,因细粉含量低带来的低粘度优点,因粗粉含量低带来的表面光滑、加工性能优等特点,为用户产品质量的提高起到了关键作用。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
实施例1,窄分布熔融硅微粉的制备方法:
(1)将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用8目振动筛筛分,制得特定地(约0.3cm)的熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率6Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,磨介为尺寸Φ40的氧化铝球,总量为16吨,得到组份A备用;
(2)将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级,引风机风量设定为:12900m3/h,分级设备参数设置要求:二次进风开度为15%、分级转速为3900rpm,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;
(3)将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风, 引风机风量设定为:12900m3/h,旋风设备参数设置要求:风速设定为:7m/s,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。
实施例2,窄分布熔融硅微粉的制备方法:
(1)将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用16目振动筛筛分,制得特定地(约0.3cm)的熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,磨介为尺寸Φ40的氧化铝球,总量为18吨,得到组份A备用;
(2)将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级,引风机风量设定为:13500m3/h,分级设备参数设置要求:二次进风开度为15%、分级转速为3980rpm,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;
(3)将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风, 引风机风量设定为:13500m3/h,旋风设备参数设置要求:风速设定为:13m/s,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。
实施例3,窄分布熔融硅微粉的制备方法:
(1)将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用12目振动筛筛分,制得特定地(约0.3cm)的熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率7Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,磨介为尺寸Φ40的氧化铝球,总量为17吨,得到组份A备用;
(2)将组份A通过引风机输送进入分级设备进行分级,引风机风量设定为:13200m3/h,分级设备参数设置要求:二次进风开度为15%、分级转速为3950rpm,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;
(3)将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风, 引风机风量设定为:13200m3/h,旋风设备参数设置要求:风速设定为:10m/s,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品。
实施例4,窄分布熔融硅微粉的制备方法性能评价实验:
1、对比例1:将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用12目振动筛筛分,制得特定地(约0.3cm)的熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率(7Hz)将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中(磨介为尺寸Φ40的氧化铝球,总量为17吨)进行研磨,得到组份A硅微粉。
2、对比例2:将组分A产品通过引风机(风量设定为:13200m3/h)输送,进入分级设备(参数设置要求:二次进风开度为15%、分级转速为3950rpm)进行分级,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B硅微粉;
3、实验例:将组份B产品再通过引风机(风量设定为:13200m3/h)输送至旋风设备(参数设置要求:风速设定为:10m/s)进行旋风,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即是“中间大、两头小”的窄分布粒度产品,得到本发明产品。
(1)检测结果
项目 | -1um,% | 径距 | D10,um | D50,um | D100,um |
对比例1 | 21.63 | 3.07 | 3.31 | 4.64 | \ |
对比例2 | 16.23 | 2.61 | 2.72 | 3.23 | 16.42 |
实验例 | 13.52 | 2.02 | 2.15 | 3.72 | 11.68 |
从试验的结果来看,最终的实验例表现最好,其径距最显。
(2)应用试验结果
项目 | 实验例 | 对比例2 | 对比例1 |
粘度,Pa.s | 25 | 41 | 62 |
吸油值,g/100g | 30.2 | 34.4 | 38.0 |
流动性,S | 45 | 63 | 84 |
从试验的结论可以看出,实验例在粘度、吸油值、流动性等方面性能更加优异,为用户的产品质量提升起到了关键作用。
(3)结论
本发明通过特定的工艺流程,得出窄分布熔融硅微粉的制备方法。性能优异,大大地提高了产品在客户端的应用性能,为客户产品质量提升起到了关键作用。
Claims (6)
1.一种窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块,经破碎机破碎后,用8-16目振动筛筛分,制得熔融砂原材料;通过皮带机输送,将熔融砂原材料经过6层×9节10000Gs除铁器进行除铁,后以大给料频率6-8Hz将熔融砂原材料加入至连续式球磨机中进行研磨,得到组份A备用;
(2)将组份A通过引风机输送,进入分级设备进行分级,粗粉部分被切断后重新回到球磨机进行研磨,剩余部分进入产品收集仓,得到组份B备用;
(3)将组份B再通过引风机输送至旋风设备进行旋风,产品中的细粉部分被旋风抽走,收集剩下的产品即窄分布熔融硅微粉。
2.根据权利要求1所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球,总量为17±1吨。
3.根据权利要求1所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,引风机输送时,风量设定为:13200±300m3/h。
4.根据权利要求1所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,级设备进行分级时,分级参数设置为:二次进风开度为15%,分级转速为3900-3980rpm。
5.根据权利要求1所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,引风机输送时风量设定为:13200±300m3/h;旋风设备风速设定为:7-13m/s。
6.根据权利要求1所述的窄分布熔融硅微粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,连续式球磨机的磨介为Φ40的氧化铝球,总量为17吨;步骤(2)中,引风机输送时,风量设定为:13200m3/h;级设备进行分级时,分级参数设置为:二次进风开度为15%,分级转速为3950rpm;步骤(3)中,引风机输送时风量设定为:13200m3/h;旋风设备风速设定为:10m/s。
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