CN110894158A - 一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法 - Google Patents

一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：破碎；棒摩擦洗、水洗、分级脱泥；重复磁选；浮选；循环酸洗；烘干；熔炼；破碎成熔融石英砂，将熔融石英砂进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉。本发明采用循环酸洗，选择最优的酸洗条件去除了金属杂质、纯化效果好；本发明进行重复磁选，磁选效果好；本发明采用内热式石英玻璃连续电熔炉、无需保护气，降低了成本和能耗，对环境友好；从各个方面降低对石英粉的污染，解决了设备磨损和产品铁质污染问题。通过本发明的制备方法得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于10ppm，可用于太阳能多晶硅铸锭。

Description

一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法
技术领域
本发明涉及新型耐火材料的技术领域，特别涉及一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法。
背景技术
球形熔融石英粉是指一定粒度的石英玻璃微珠，是选用优质的天然石英，通过独特处理工艺加工而形成的粉末，在高于1760℃以上温度熔融，随后快速冷却而制得的，此过程将晶型二氧化硅转变为非晶型的玻璃熔体，分子结构排列由有序排列转为无序排列。因其具有表面光滑、比表面积大、硬度大、化学性能稳定、膨胀系数小、滚动性好、机械性能优良等独特的性能而逐渐被人们所认识和应用。在大规模集成电路、太阳能多晶硅铸锭、精密铸造、光纤、激光、航天、军事等方面被广泛应用。目前，我国制备低铁熔融石英粉体材料主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的熔融石英粉料中SiO2含量一直无法突破99.99%，产品附加值低，能耗高，环保问题突出，资源浪费严重。高效低成本的石英提纯加工技术是国内石英加工行业的发展瓶颈，随着太阳能行业的发展，熔融石英陶瓷坩埚的需求量日益增加，熔融石英作为关键原材料，质量要求越来越高，技术的突破和产业化刻不容缓。太阳能多晶硅铸锭用熔融石英粉中铁元素的含量必须将至最低含量。
发明内容
发明的目的：本发明公开一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明公开了一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；
（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；
（3）重复磁选：利用强磁选机在10000~20000高斯场强下进行多次重复磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，最后送入中磁机中在5000~8000高斯场强下进行磁选；采用强中弱磁选机结合在高低场强下进行重复磁选，磁选效果好、高效地去除去了磁性杂质，初步降低铁含量；
（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选。浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸盐、浓度为10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份数为：十二烷基苯磺酸钠30-36份、十二胺30-36份、十二烷基丙基醚胺的混合液10~15份、十二胺醋酸盐10~12份、浓度为10～15%的硫酸3份、煤油3~9份、松油醇3~9份、水30~60份。
（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗3～5次；酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~60℃，超声频率为40-50Hz。酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%；采用循环酸洗，选择了最优的酸洗条件：酸的浓度、酸的用量、酸洗时间、温度等，有效地去除了金属杂质、纯化效果好；
（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为120~200℃，时间为2~4h，取出后冷却到室温；
（7）熔炼：将烘干后的石英颗粒送入内热式石英玻璃连续电熔炉进行熔炼，熔炼温度为1780~1850℃，熔炼时间为11-12小时，熔炼后取出快速冷却至室温；采用内热式石英玻璃连续电熔炉的、无需保护气，减少了煅烧过程中使用保护气的工艺，大幅降低了成本、能耗。
（8）采用冲击式破碎机进一步破碎成粒径小于5mm的熔融石英砂，然后将熔融石英砂送入球磨机配气流分级机的生产线进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉，其中SiO2含量可以达到99.999%。
进一步的，步骤（8）所述球磨时间8-10h，球磨介质为氧化锆球或三氧化二铝球；球磨过程中加入石英粉原料重量0.3-1.2％的助磨分散剂，所述助磨分散剂为硅烷偶联剂或者甘油醋酸酯。
进一步的，步骤（8）所述球磨机的结构不采用钢铁材质，衬板采用石英材质或三氧化二铝陶瓷材质，所述气流分级机的系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护，所述气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料，有效解决了设备磨损和产品铁质污染问题。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：（1）本发明的低铁熔融石英粉的制备方法采用循环酸洗，选择了最优的酸洗条件：酸的浓度、酸的用量、酸洗时间、温度等，有效地去除了金属杂质、纯化效果好；（2）本发明的低铁熔融石英粉的制备方法采用强中弱磁选机结合在高低场强下进行重复磁选，磁选效果好、初步高效地去除去了磁性杂质；（3）本发明的低铁熔融石英粉的制备方法采用的浮选液配比合理、优先浮选出长石，实现二者的分离，采用酸性条件下阴离子捕收剂，对于分离云母和石英获得了很好的效果；（4）本发明采用内热式石英玻璃连续电熔炉的、无需保护气，减少了煅烧过程中使用保护气的工艺，大幅降低了成本、能耗，对环境友好；（5）球磨过程中的球磨机衬板采用石英材质或三氧化二铝陶瓷材质，后续分级的气流分级机系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护，所气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料，从各个方面降低对石英粉的污染，从而有效解决了设备磨损和产品铁质污染问题。（6）通过本发明的制备方法得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于10ppm。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；
（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；
（3）重复磁选：首先利用湿式永磁筒式磁选机在15000高斯场强下进行磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，再次在100000高斯场强下进行磁选；最后送入中磁机中在6000高斯场强下进行磁选；
（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选。浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸盐、浓度为10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份数为：十二烷基苯磺酸钠30份、十二胺36份、十二烷基丙基醚胺的混合液13份、十二胺醋酸盐11份、浓度为10～15%的硫酸、煤油9份、松油醇3份。
（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗3次；酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%；酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~60℃，超声频率为40Hz。
（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，温度为120℃，时间为4h，取出后冷却到室温；
（7）熔炼：将烘干后的石英颗粒送入内热式石英玻璃连续电熔炉进行熔炼，熔炼温度为1780~1850℃，熔炼时间为11小时，熔炼后取出快速冷却至室温；
（8）采用冲击式破碎机进一步破碎成粒径小于5mm的熔融石英砂，然后将熔融石英砂送入球磨机配气流分级机的生产线进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉。球磨时间10h，球磨介质为氧化锆球或三氧化二铝球；球磨过程中加入石英粉原料重量0.3％的助磨分散剂，所述助磨分散剂为甘油醋酸酯。球磨机的衬板采用石英材质，所述气流分级机的系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护，所述气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料，有效解决了设备磨损和产品铁质污染问题。
得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于5ppm。
实施例2
一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；
（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；
（3）重复磁选：首先利用湿式永磁筒式磁选机在20000高斯场强下进行磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，再次在15000高斯场强下进行磁选；最后送入中磁机中在8000高斯场强下进行磁选；
（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选。
（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗4次；酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%；酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~60℃，超声频率为50Hz。
（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，温度为150℃，时间为3h，取出后冷却到室温；
（7）熔炼：将烘干后的石英颗粒送入内热式石英玻璃连续电熔炉进行熔炼，熔炼温度为1780~1850℃，熔炼时间为11.5小时，熔炼后取出快速冷却至室温；
（8）采用冲击式破碎机进一步破碎成粒径小于5mm的熔融石英砂，然后将熔融石英砂送入球磨机配气流分级机的生产线进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉。
进一步的，所述步骤（4）浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸盐、浓度为10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份数为：十二烷基苯磺酸钠32份、十二胺33份、十二烷基丙基醚胺的混合液12份、十二胺醋酸盐102份、浓度为10～15%的硫酸4份、煤6份、松油醇6份、水。
进一步的，步骤（8）所述球磨时间9h，球磨介质为氧化锆球或三氧化二铝球；球磨过程中加入石英粉原料重量0.9％的助磨分散剂，所述助磨分散剂为硅烷偶联剂。
进一步的，步骤（8）所述球磨机的衬板采用三氧化二铝陶瓷材质，所述气流分级机的系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护，所述气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料，有效解决了设备磨损和产品铁质污染问题。
得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.998%，铁含量小于8ppm。
实施例3
一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；
（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；
（3）重复磁选：首先利用湿式永磁筒式磁选机在20000高斯场强下进行磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，再次在100000高斯场强下进行磁选磁选；最后送入中磁机中在5000高斯场强下进行磁选；
（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选。浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸盐、浓度为10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份数为：十二烷基苯磺酸钠36份、十二胺30份、十二烷基丙基醚胺的混合液10份、十二胺醋酸盐12份、浓度为10～15%的硫酸5份、煤油3份、松油醇3份、水。
（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗5次；酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%；酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~60℃，超声频率为45Hz。
（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，温度为150℃，时间为3h，取出后冷却到室温；
（7）熔炼：将烘干后的石英颗粒送入内热式石英玻璃连续电熔炉进行熔炼，熔炼温度为1780~1850℃，熔炼时间为12小时，熔炼后取出快速冷却至室温；
（8）采用冲击式破碎机进一步破碎成粒径小于5mm的熔融石英砂，然后将熔融石英砂送入球磨机配气流分级机的生产线进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉。球磨时间8h，球磨介质为氧化锆球或三氧化二铝球；球磨过程中加入石英粉原料重量1.2％的助磨分散剂，所述助磨分散剂为甘油醋酸酯。球磨机的衬板采用三氧化二铝陶瓷材质，所述气流分级机的系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护，所述气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料，有效解决了设备磨损和产品铁质污染问题。
得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于5ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；
（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；
（3）重复磁选：利用多种磁选机在10000~20000高斯场强下进行多次重复磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，最后送入中磁机中在5000~8000高斯场强下进行磁选；采用强中弱磁选机结合在高低场强下进行重复磁选；
（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选；
（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗3～5次；
（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
（7）熔炼：将烘干后的石英颗粒送入内热式石英玻璃连续电熔炉进行熔炼，熔炼后取出快速冷却至室温；
（8）采用冲击式破碎机进一步破碎成粒径小于5mm的熔融石英砂，然后将熔融石英砂送入球磨机配气流分级机的生产线进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉；所述球磨机和气流分级机的部件均采用耐磨陶瓷或者耐磨高分子材料；所述球磨机的衬板采用石英材质或三氧化二铝陶瓷材质；所述气流分级机的系统内部采用三氧化二铝陶瓷片进行超纯耐磨防护；气流分级机的叶轮片采用高分子耐磨材料。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠30-36份、十二胺30-36份、十二烷基丙基醚胺的混合液10~15份、十二胺醋酸盐10~12份、浓度为10～15%的硫酸3~5份、煤油3~9份、松油醇3~9份、水30~60份。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液。
4.根据权利要求3所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%。
5.根据权利要求4所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述酸洗的时间为1小时，酸洗的温度为50~60℃，超声的频率为40-50Hz。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述烘干温度为120~200℃，时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述内热式石英玻璃连续电熔炉的熔炼温度为1780~1850℃，熔炼时间为11-12小时。
8.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（8）所述球磨时间8-10h，球磨介质为氧化锆球或三氧化二铝球。
9.根据权利要求1所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：步骤（8）所述球磨过程中加入石英粉原料重量0.3-1.2％的助磨分散剂；所述助磨分散剂为硅烷偶联剂或者甘油醋酸酯。
10.根据权利要求1-9任意一项权利要求所述的一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，其特征在于：所述低铁熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于10ppm。
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