CN115178363B - 一种含泥石英岩制备超高纯石英粉及综合利用工艺 - Google Patents
一种含泥石英岩制备超高纯石英粉及综合利用工艺 Download PDFInfo
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
本发明公开了一种含泥石英岩制备超高纯石英粉及综合利用工艺，包括以下步骤：1)破碎；2)磨矿；3)水洗脱泥；4)擦洗脱泥；5)强磁选；6)强磁选精矿弱磁选；7)强磁选尾矿多级浮选；8)浮选精矿酸洗。本发明依据含泥石英岩的组分及嵌布特征，设计破碎‑磨矿‑水洗脱泥‑擦洗脱泥‑强磁选‑强磁选精矿弱磁选‑强磁选尾矿多级浮选‑浮选精矿酸洗的工艺，最后获得超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿、硅微粉原料四种产品，实现了含泥石英岩制备超高纯石英粉及石英岩的综合利用。本发明制备得到的超高纯石英粉中SiO2的含量达到99.97％以上，高纯石英粉中SiO2的含量达到99.50％以上。本发明实现了无尾矿排放，符合绿色矿山的思想，同时增加了企业的经济效益，符合时代发展趋势。
Description
技术领域
本发明属于石英岩加工综合利用技术领域，具体涉及一种含泥石英岩制备超高纯石英粉及综合利用工艺。
背景技术
石英是主要造岩矿物，也是工业生产中重要的非金属原料之一。石英由二氧化硅组成，具有坚硬耐磨、耐高温腐蚀、理化性质稳定，光电性质优良等特点，被广泛用于玻璃陶瓷、冶金化工、橡胶涂料、建筑机械、电子光伏、航空航天等领域。
石英岩是石英原料的一种，是由石英砂岩或者其他硅质岩经区域变质作用或热接触变质作用而形成的变质岩石，常与长石、云母、黏土矿物伴生，有时夹杂微量赤铁矿、磁铁矿等。石英岩矿床一般规模较大、地质产状良好、易于开采，且产出的石英岩致密均匀，二氧化硅含量高，杂质较少，具备制作高纯石英粉的条件。
高纯石英粉是航空航天、电子、光伏、新能源等新兴高新产业必不可少的原材料。随着国民经济和科学技术的飞速发展，高纯石英粉的需求量越来越大，尤其是对超高纯石英粉的需求更是飞速增长。
目前，国内制备高纯石英粉的主要原料为石英砂或石英砂岩，石英砂或石英砂岩作为原矿，SiO2含量较低，且杂质嵌布复杂，难以制备超高纯的石英粉。因为传统工艺原矿品位和产品要求都较低，导致传统工艺比较粗放，不适用于超高纯的石英粉的制备。传统工艺通常在破碎、磨矿作业环节之后设计分级作业将细粒级产物分出，没有采用科学的脱泥技术，导致泥质对后续提纯过程产生影响，降低了最终产品的品质。传统工艺磁选作业的目的只在于除杂，且磁选工艺落后，除杂效果较差，也没有考虑铁产品的磁选再选，没有产出高品位的铁精矿。传统工艺的浮选作业比较简单，没有针对石英砂中各种杂质设计合理的精细化的浮选工艺条件和药剂制度。最重要的是，综合整个流程，传统工艺大部分没有设计多产品综合利用方案，少数工艺设计了多产品综合利用方案，但设计不合理，产品划分不科学，没有真正做到针对各选别作业产品特性，设计合理的多产品综合利用方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种含泥石英岩制备超高纯石英粉及综合利用工艺。
本发明提供的这种含泥石英岩制备高纯石英粉及综合利用工艺，包括以下步骤：
1)、破碎：将含泥石英岩原矿进行破碎，获得破碎物料；
2)、磨矿：将步骤1)破碎物料进行磨矿，获得料浆；
3)、水洗脱泥：将步骤2)料浆进行水洗脱泥，获得脱泥精矿1和杂质1；
4)、擦洗脱泥：将步骤3)脱泥精矿1进行擦洗脱泥，获得脱泥精矿2和杂质2；
5)、强磁选：将步骤4)脱泥精矿2进行强磁选，获得强磁选精矿和强磁选尾矿；
6)、弱磁选：将步骤5)强磁选精矿进行弱磁选，获得铁精矿和杂质3；
7)、多级浮选：将步骤5)强磁选尾矿进行多级浮选，获得高纯石英粉和杂质4；
8)、酸浸：将步骤7)高纯石英粉进行酸浸，获得超高纯石英粉；
9)、将步骤3)杂质1、步骤4)杂质2、步骤6)杂质3、步骤7)杂质4合并作为硅微粉原料。
作为优选，所述步骤1)中，破碎设备为颚式破碎机、旋回破碎机、圆锥破碎机、对辊破碎机和高压辊磨机中的至少一种；破碎物料的粒径为1～5mm。
作为优选，步骤1)中，破碎设备与物料接触的表面材质为钢材、陶瓷、刚玉中的一种。
作为优选，所述步骤2)中，磨矿为湿式球磨、湿式棒磨、湿式自磨中的一种；磨矿浓度为60％～70％，磨矿时间为5～15min。
作为优选，步骤2)中，磨矿设备与物料接触表面为钢材、陶瓷、刚玉中的一种。
作为优选，所述步骤3)中，水洗脱泥设备为脱泥斗、圆筒洗矿机、淘洗机、带高压冲洗水的振动筛中的至少一种；杂质1的粒度范围为0.038～0.074mm；所述步骤4)中，擦洗脱泥设备为搅拌式擦洗机、螺旋溜槽式擦洗机中的至少一种；杂质2的粒度范围为0.038～0.074mm。
作为优选，所述步骤4)中，擦洗脱泥的工艺条件为：添加分散剂，分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中的至少一种，分散剂用量为100～600g/t；擦洗矿浆浓度为60％～70％，搅拌速率为800～1200r/min，擦洗时间为5～10min。
作为优选，所述步骤5)中，强磁选设备为高梯度强磁磁选机，磁场强度为1.2～1.8T。
作为优选，所述步骤6)中，弱磁选设备为湿式永磁圆筒磁选机，磁场强度为0.3～0.8T。
作为优选，所述步骤7)中，多级浮选为先浮氧化物类杂质，再浮云母类杂质，最后浮长石类杂质。
其中浮选各类杂质时可根据实际情况浮选多次。
作为优选，所述步骤7)中，浮选氧化物类杂质、云母类杂质和长石类杂质的抑制剂为水玻璃，用量为600～1200g/t；浮选氧化物类杂质的条件为：矿浆pH为9～10，捕收剂为油酸钠、苯甲羟肟酸中一种或两种组合，捕收剂总用量为600～1200g/t；浮选云母类杂质的条件为：矿浆pH为3～4，捕收剂为十二胺、醚胺中的一种或两种组合，捕收剂总用量为500～800g/t；浮选长石类杂质的工艺条件为：用氢氟酸调pH为2～3活化长石杂质，捕收剂为油酸类或磺酸类中的一种或两种与胺类的组合物，胺类包括十二胺、醚胺，油酸类包括油酸钠、石蜡皂，磺酸类包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠，捕收剂总用量为500～800g/t。
作为优选，所述步骤8)中，酸浸为超声酸浸、搅拌酸浸中的至少一种，所用的酸为混合酸，混合酸为硝酸、盐酸、硫酸、草酸、氢氟酸中的两种或两种以上的组合物，浸出时间为4～10h。
本发明的原理：1)石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，硬度为7，性脆，无解理，贝壳状断口。遵循多碎少磨原则，本发明为磨矿提供粒度较小的破碎物料，减轻磨矿负担与能耗。2)本发明石英岩原矿二氧化硅含量达到98.6％，属于高品位矿石，且主要目的产品为超高纯石英粉与高纯石英粉，因此整个破碎磨矿流程过程中的污染控制问题极为重要。本发明将破碎磨矿设备与矿石接触表面根据污染程度和成本控制合理替换成其他陶瓷、刚玉等材料。3)本发明石英岩原矿含泥，着重设计了两道脱泥作业，包括水洗脱泥和擦洗脱泥。水洗脱泥工艺简单，作为擦洗脱泥的预处理，预先脱掉大量泥浆，降低擦洗脱泥药剂用量和运行负担。擦洗脱泥添加分散剂，对泥浆具有分散作用，同时对矿物表面有擦洗作用。4)经试验研究，本发明原矿中含有部分磁性矿物，因此设计高梯度强磁选脱除磁性杂质，首先是对石英除杂具有重要意义，其次，产生的磁性杂质又设计有弱磁精选的作业环节，最终获得铁精粉。5)石英岩原矿中的杂质还包括与石英伴生的微量氧化物类杂质、云母杂质、长石杂质。在浮选作业环节设计三类杂质的浮选，优先用油酸类、羟肟酸类捕收剂在碱性条件下除去氧化物类杂质，再调pH到酸性，采用胺类药剂脱除云母类杂质，最后采用胺类和油酸类或磺酸类捕收剂组合脱除长石类杂质。尤其是，氢氟酸对长石有活化作用，因此浮选长石时用氢氟酸调pH到酸性条件。6)石英晶体中最难以剔除的杂质是直接取代到石英晶格中的杂质，而石英不溶于除氢氟酸外的其它酸，因此，通过酸浸的方法，将石英矿中表面层、裂隙中或结构层间的各类金属杂质溶解，制备超高纯石英粉。
本发明的有益效果：本发明依据石英岩的组分及嵌布特征，设计了破碎-磨矿-水洗脱泥-擦洗脱泥-强磁选-强磁选精矿弱磁选-强磁选尾矿多级浮选-浮选精矿酸洗的工艺，相较于传统工艺，设计并优先进行脱泥作业，采用先进脱泥技术，脱泥效果明显，为后续除杂优化了矿浆条件；磁选采用先进的高梯度强磁选技术，除杂效果更优，尤其是，针对强磁选产品设计有弱磁选作业，极大提高了铁精矿产品质量；浮选采用精细化分类浮选，碱性条件下先浮氧化物类杂质，酸性条件下再浮云母和长石类杂质，相较于传统工艺，浮选作业更有针对性，药剂制度更加完善，浮选效果更优。最后获得超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿、硅微粉原料四种产品，与传统工艺相比，除了有高纯石英粉产出，特别地还产出了超高纯石英粉，使得高纯石英岩得到了高值化利用。本发明实现了无尾矿排放，实现了高纯石英岩的高值化综合利用，符合绿色矿山的思想，同时增加了企业的经济效益，符合时代发展趋势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进一步做详细说明。
下列实施例中含泥石英岩为高纯石英岩，品位为98.6％。
实施例1
工艺流程参照图1，将含泥石英岩原矿进行多级破碎，获得粒径1mm的破碎物料。破碎物料进入湿式陶瓷球磨机进行磨矿，磨矿浓度为70％，磨矿时间为10min，磨矿排料进入脱泥斗。控制脱泥斗溢流中颗粒在0.038mm以下，溢流经沉降脱水产生杂质1，脱泥斗沉砂进入搅拌擦洗机。搅拌擦洗机中矿浆浓度为66％，六偏磷酸钠用量为100g/t，机械搅拌速率为950r/min，擦洗时间为5min。擦洗机溢流中的颗粒控制粒径在0.038mm以下，溢流经沉降脱水形成杂质2，擦洗机沉砂进入高梯度强磁选机。高梯度强磁选机工作场强为1.5T，强磁选精矿进入湿式筒式磁选机，磁场强度为0.5T，获得的弱磁选精矿经脱水为最终铁精矿，弱磁选尾矿经脱水得到杂质3。强磁选尾矿进入多级浮选。多级浮选一个作业单元的步骤为：先添加1000g/t水玻璃，调节pH为9.5，用油酸钠600g/t进行浮选，之后调节pH为3.5，用十二胺500g/t进行浮选，之后用氢氟酸调pH为2.5，用由十二胺300g/t与十二烷基磺酸钠300g/t组成的混合药剂进行浮选。重复以上作业单元2次。最终获得浮选精矿为杂质4，浮选尾矿经脱水一部分作为高纯石英粉，一部分进入酸浸。酸浸采用搅拌酸浸，所用混合酸由盐酸、硝酸、硫酸、草酸按摩尔比1：1：1：1组成，混合酸用量为5mL每克矿，浸出时间为4h。酸浸产物为超高纯石英粉产品。获得的超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿和硅微粉产品技术指标见表1。
表1产品的技术指标
实施例2
工艺流程参照图1，将含泥石英岩原矿进行多级破碎，获得粒径2mm的破碎物料。破碎物料进入湿式棒磨机进行磨矿，磨矿浓度为60％，磨矿时间为15min，磨矿排料进入带高压冲洗水的振动筛。带高压冲洗水的振动筛筛孔为0.05mm，筛下物料经脱水产生杂质1，筛上物料进入搅拌擦洗机。搅拌擦洗机中矿浆浓度为66％，分散剂由六偏磷酸钠400g/t和硅酸钠200g/t组成，机械搅拌速率为1100r/min，擦洗时间为8min。擦洗机溢流中的颗粒控制粒径在0.05mm以下，溢流经沉降脱水形成杂质2，擦洗机沉砂进入高梯度强磁选机。高梯度强磁选机工作场强为1.5T，强磁选精矿进入湿式筒式磁选机，磁场强度为0.5T，获得弱磁选精矿经脱水为最终铁精矿，弱磁选尾矿经脱水得到杂质3。强磁选尾矿进入多级浮选。多级浮选一个作业单元的步骤为：先添加1000g/t水玻璃，调节pH为9.5，用油酸钠600g/t进行浮选，之后调节pH为3.5，用十二胺500g/t进行浮选，之后用氢氟酸调pH为2.5，用由十二胺300g/t与十二烷基磺酸钠300g/t组成的混合药剂进行浮选。重复以上作业单元2次。最终获得浮选精矿为杂质4，浮选尾矿经脱水一部分作为高纯石英粉，一部分进入酸浸。酸浸采用搅拌酸浸，所用混合酸由盐酸、硝酸、硫酸、草酸按摩尔比1：1：1：1组成，混合酸用量为5mL每克矿，浸出时间为4h。酸浸产物为超高纯石英粉产品。获得的超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿和硅微粉产品技术指标见表2。
表2产品的技术指标
实施例3
实施例3工艺步骤与实施例1相同，只是高梯度强磁选机工作场强为1.2T，强磁选精矿进入湿式筒式磁选机，磁场强度为0.4T。获得的超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿和硅微粉产品技术指标见表3。
表3产品的技术指标
实施例4
实施例4工艺步骤与实施例1相同，只是多级浮选调整为先添加1200g/t水玻璃，调节pH为10，用由油酸钠800g/t与苯甲羟肟酸400g/t组成的混合药剂进行浮选，之后调节pH为3，用由十二胺400g/t与醚胺400g/t组成的混合药剂进行浮选，之后用氢氟酸调节pH为2，用由醚胺500g/t、十二烷基磺酸钠200g/t与油酸钠100g/t组成的混合药剂进行浮选。重复以上作业单元3次。最终获得浮选精矿为杂质4，浮选尾矿经脱水一部分作为高纯石英粉，一部分进入酸浸。获得的超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿和硅微粉产品技术指标见表4。
表4产品的技术指标
实施例5
实施例5工艺步骤与实施例1相同，只是酸浸采用超声酸浸，所用混合酸由盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸按摩尔比1：1：1：2组成，混合酸用量为10mL每克矿，浸出时间为10h。酸浸产物为超高纯石英粉产品。获得的超高纯石英粉、高纯石英粉、铁精矿和硅微粉产品技术指标见表5。
表5产品的技术指标
Claims (7)
1.一种含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，包括以下步骤：
1）、破碎：将含泥石英岩原矿进行破碎，获得破碎物料；
2）、磨矿：将步骤1）破碎物料进行磨矿，获得料浆；
3）、水洗脱泥：将步骤2）料浆进行水洗脱泥，获得脱泥精矿1和杂质1；
4）、擦洗脱泥：将步骤3）脱泥精矿1进行擦洗脱泥，获得脱泥精矿2和杂质2；
5）、强磁选：将步骤4）脱泥精矿2进行强磁选，获得强磁选精矿和强磁选尾矿；所述强磁选的磁场强度为1.2~1.8T；
6）、弱磁选：将步骤5）强磁选精矿进行弱磁选，获得铁精矿和杂质3；所述弱磁选的磁场强度为0.3~0.8T；
7）、多级浮选：将步骤5）强磁选尾矿进行多级浮选，获得高纯石英粉和杂质4；
所述多级浮选为先浮氧化物类杂质，再浮云母类杂质，最后浮长石类杂质；浮选氧化物类杂质、云母类杂质和长石类杂质的抑制剂为水玻璃，用量为600~1200g/t；浮选氧化物类杂质的条件为：矿浆pH为9~10，捕收剂为油酸钠、苯甲羟肟酸中的一种或两种组合，捕收剂总用量为600~1200g/t；浮选云母类杂质的条件为：矿浆pH为3~4，捕收剂为十二胺、醚胺中的一种或两种组合，捕收剂总用量为500~800g/t；浮选长石类杂质的工艺条件为：用氢氟酸调pH为2~3活化长石杂质，捕收剂为油酸类或磺酸类中的一种或两种与胺类的组合物，胺类包括十二胺、醚胺，油酸类包括油酸钠、石蜡皂，磺酸类包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠，捕收剂总用量为500~800g/t；
8）、酸浸：将步骤7）高纯石英粉进行酸浸，获得超高纯石英粉；
所述酸浸为超声酸浸、搅拌酸浸中的至少一种，所用的酸为混合酸，混合酸为硝酸、盐酸、硫酸、草酸、氢氟酸中的两种或两种以上的组合物，浸出时间为4~10h；
9）、将步骤3）杂质1、步骤4）杂质2、步骤6）杂质3、步骤7）杂质4合并作为硅微粉原料。
2.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤1）中，破碎设备为颚式破碎机、旋回破碎机、圆锥破碎机、对辊破碎机和高压辊磨机中的至少一种；破碎设备与物料接触表面为钢材、陶瓷、刚玉中的一种；破碎物料的粒径为1~5mm。
3.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤2）中，磨矿为湿式球磨、湿式棒磨、湿式自磨中的一种；磨矿设备与物料接触表面为钢材、陶瓷、刚玉中的一种；磨矿浓度为60%~70%，磨矿时间为5~15min。
4.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤3）中，水洗脱泥设备为脱泥斗、圆筒洗矿机、淘洗机、带高压冲洗水的振动筛中的至少一种；杂质1的粒度范围为0.038~0.074mm；所述步骤4）中，擦洗脱泥设备为搅拌式擦洗机、螺旋溜槽式擦洗机中的至少一种；杂质2的粒度范围为0.038~0.074mm。
5.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤4）中，擦洗脱泥的工艺条件为：添加分散剂，分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中的至少一种，分散剂用量为100~ 600g/t；擦洗矿浆浓度为60%~70%，搅拌速率为800~1200 r/min，擦洗时间为5~10min。
6.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤5）中，强磁选设备为高梯度强磁磁选机。
7.根据权利要求1所述的含泥石英岩制备高纯石英粉的综合利用工艺，其特征在于，所述步骤6）中，弱磁选设备为湿式永磁圆筒磁选机。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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