CN110734068A - 一种高纯石英砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯石英砂的制备方法，属于矿物提炼技术领域，包括以下步骤：破碎：将石英砂毛矿破碎成石英砂颗粒；超声波擦洗：将石英砂颗粒进行超声波擦洗；磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选；酸浸：浮选后的石英砂先微波加热，然后用10％的草酸溶液搅拌浸泡；浮选：酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，分三步调节pH值，同时用不同的捕收剂浮选；干燥装袋：真空干燥箱内干燥，冷却后真空装袋。本发明制备流程设计简单、合理、高效，超声波擦洗、多次磁选、微波加热酸浸以及浮选都能出去石英砂中的铁杂质，制备的高纯石英砂中铁元素杂质降低到0.35mg/kg以下，并且产品质量稳定，效率高，适合大规模推广应用。

Description

一种高纯石英砂的制备方法
技术领域
本发明属于矿物提炼技术领域，特别涉及一种高纯石英砂的制备方法。
背景技术
我国的石英砂选矿提纯及深加工开发利用的比较晚，并且主要用于建筑工业，平板玻璃制造，陶瓷工业和铸造工业，这些领域的一个共同点就是石英砂的需求量大，原料质量要求低。对于我国一些产地的优质石英砂而言，基本上不经过选矿提纯或略经提纯，即可满足工业用砂需求。
而石英砂的纯度越高，其价值也不断提高，尤其是在高科技领域，对石英砂的纯度要求极高。经过选矿提纯制成的高纯和超高纯石英砂已广泛应用于航空航天、原子能技术、激光、光缆通讯、军工等高科技领域。随着科学技术的进步，高科技用硅的需求量也将大量增加，而天然水晶资源的日趋枯竭使得人们不得不将目光转向天然水晶的替代品—高纯和超高纯石英砂上。因此，积极探求和推动石英砂选矿提纯技术的进步，实现精制石英砂、高纯和超高纯石英砂的低成本、大批量工业化生产，对弥补天然水晶资源的不足，满足高科技用硅需求具有重要的现实意义。
目前，现有的生产技术中，一般进行破碎后机械擦洗、烘焙水粹、磁选、酸浸、浮选、微生物浸出等除金属和非金属杂质，但目前的机械擦洗效率低且效果不理想，烘焙水粹耗电量大，不利于降低能耗和降低生产成本，酸浸步骤需消耗大量酸，环境污染较严重后期酸废水难处理且除铁效果不理想，产品质量不稳定，微生物除铁技术还不完善，目前还处于实验阶段。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种高纯石英砂的制备方法，能够有效去除石英砂中的铁、钛等杂质，制备的石英砂纯度高，具有巨大的经济效应。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块进行碾磨，筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，将矿浆置于超声波粉碎机中进行2～8h的超声波擦洗，擦洗后的矿浆加入石灰乳，加速沉降，上层清液循环利用，下层即获得石英砂精砂；
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在600～800W功率下加热0.2～0.5h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡2～6h，最后用去离子水清洗至中性；
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，调节pH值为4.0～5.0，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，调节pH值为3.0～4.0，用阴阳离子混合捕收剂浮选云母；第三阶段，调节pH值为2.0～3.0，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，冷却后真空装袋。
进一步地，所述浮选步骤具体为：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为4.0～5.0，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为3.0～4.0，用阴阳离子混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为2.0～3.0，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；
进一步地，所述超声波擦洗具体为将石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，所述矿浆浓度为25～30％，所述分散剂用量为1.0～2.5kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行2～8h的超声波擦洗，超声波强度控制在5～10W/m2，获得石英砂精砂；
进一步地，所述分散剂为磷酸盐。
进一步地，所述阴阳离子混合捕收剂为十二胺和异戊基黄原酸钾的混合物。
进一步地，所述真空干燥箱内干燥的温度为200～300℃，时间控制为0.5～1.0h。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用超声波擦洗，对石英砂颗粒进行猛烈的冲击，在分散剂的作用下石英砂颗粒表面的微量杂质迅速从石英砂颗粒表面剥落，脱离石英砂，超声波擦洗工艺流程短，擦洗效果好且见效快，水可以循环利用节约了水资源。
2、本发明的磁选步骤采用三次不同磁场强度，既可除去含铁类强磁性物质，又可以除去弱磁性物质，除铁率高，除铁效果很显著。
3、本发明的酸浸步骤采用先用微波炉进行微波加热，然后再用草酸溶液浸泡，在微波场中石英和含铁杂质具有不同的介电损耗因子，因此升温速率不一样，从而促使石英砂中的包裹体开裂，使含铁杂质能被草酸有效去除，微波加热极大的加快了反应速度，提高了生产效率。
4、本发明的浮选步骤采用在特定pH值下配合特定的捕收剂，依次浮选含铁矿物、云母、长石，进一步除去铁矿物杂质和非金属矿物杂质，提升了石英砂的纯度；同时本发明最后采用真空干燥和真空装袋，避免来自空气中国粉尘的二次污染。
5、本发明制备流程设计简单、合理、高效，超声波擦洗、多次磁选、微波加热酸浸以及浮选都能出去石英砂中的铁杂质，制备的高纯石英砂中铁元素杂质降低到0.35mg/kg以下，并且产品质量稳定，效率高，适合大规模推广应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并投入颚式破碎机内粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块投入湿式碾磨机内进行碾磨，通过振动筛筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，矿浆浓度为25％，分散剂为三聚磷酸钠用量为1.5kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行3h的超声波擦洗，超声波强度控制在8W/m2，获得石英砂精砂；对石英砂颗粒进行猛烈的冲击，在分散剂的作用下石英砂颗粒表面的微量杂质迅速从石英砂颗粒表面剥落，脱离石英砂，超声波擦洗工艺流程短，擦洗效果好且见效快，水可以循环利用节约了水资源。
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；既可除去含铁类强磁性物质，又可以除去弱磁性物质，除铁率高，除铁效果很显著。
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在650W功率下加热0.3h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡4h，最后用去离子水清洗至中性；在微波场中石英和含铁杂质具有不同的介电损耗因子，因此升温速率不一样，从而促使石英砂中的包裹体开裂，使含铁杂质能被草酸有效去除，微波加热极大的加快了反应速度，提高了生产效率。
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为4.5，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为3.5，用十二胺和异戊基黄原酸钾的混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为2.5，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；进一步除去铁矿物杂质和非金属矿物杂质，提升了石英砂的纯度。
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，温度为250℃，时间控制为1.0h，冷却后真空装袋，避免来自空气中国粉尘的二次污染。
实施例2
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并投入颚式破碎机内粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块投入湿式碾磨机内进行碾磨，通过振动筛筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，矿浆浓度为28％，分散剂为六偏磷酸钠用量为1.6kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行6h的超声波擦洗，超声波强度控制在5～10W/m2，获得石英砂精砂；对石英砂颗粒进行猛烈的冲击，在分散剂的作用下石英砂颗粒表面的微量杂质迅速从石英砂颗粒表面剥落，脱离石英砂，超声波擦洗工艺流程短，擦洗效果好且见效快，水可以循环利用节约了水资源。
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；既可除去含铁类强磁性物质，又可以除去弱磁性物质，除铁率高，除铁效果很显著。
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在800W功率下加热0.2h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡3h，最后用去离子水清洗至中性；在微波场中石英和含铁杂质具有不同的介电损耗因子，因此升温速率不一样，从而促使石英砂中的包裹体开裂，使含铁杂质能被草酸有效去除，微波加热极大的加快了反应速度，提高了生产效率。
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为4.8，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为3.6，用十二胺和异戊基黄原酸钾的混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为2.5，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；进一步除去铁矿物杂质和非金属矿物杂质，提升了石英砂的纯度。
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，温度为300℃，时间控制为0.5h，冷却后真空装袋，避免来自空气中国粉尘的二次污染。
实施例3
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并投入颚式破碎机内粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块投入湿式碾磨机内进行碾磨，通过振动筛筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，矿浆浓度为30％，分散剂焦磷酸钠用量为2.0kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行5h的超声波擦洗，超声波强度控制在8.5W/m2，获得石英砂精砂；对石英砂颗粒进行猛烈的冲击，在分散剂的作用下石英砂颗粒表面的微量杂质迅速从石英砂颗粒表面剥落，脱离石英砂，超声波擦洗工艺流程短，擦洗效果好且见效快，水可以循环利用节约了水资源。
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；既可除去含铁类强磁性物质，又可以除去弱磁性物质，除铁率高，除铁效果很显著。
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在700W功率下加热0.4h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡4h，最后用去离子水清洗至中性；在微波场中石英和含铁杂质具有不同的介电损耗因子，因此升温速率不一样，从而促使石英砂中的包裹体开裂，使含铁杂质能被草酸有效去除，微波加热极大的加快了反应速度，提高了生产效率。
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为4.5，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为3.2，用十二胺和异戊基黄原酸钾的混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为2.4，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；进一步除去铁矿物杂质和非金属矿物杂质，提升了石英砂的纯度。
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，温度为200℃，时间控制为1.0h，冷却后空装袋，避免来自空气中国粉尘的二次污染。
实施例4
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并投入颚式破碎机内粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块投入湿式碾磨机内进行碾磨，通过振动筛筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，矿浆浓度为30％，分散剂为三聚磷酸钠用量为2.1kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行6h的超声波擦洗，超声波强度控制在6W/m2，获得石英砂精砂；对石英砂颗粒进行猛烈的冲击，在分散剂的作用下石英砂颗粒表面的微量杂质迅速从石英砂颗粒表面剥落，脱离石英砂，超声波擦洗工艺流程短，擦洗效果好且见效快，水可以循环利用节约了水资源。
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；既可除去含铁类强磁性物质，又可以除去弱磁性物质，除铁率高，除铁效果很显著。
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在600W功率下加热0.5h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡4h，最后用去离子水清洗至中性；在微波场中石英和含铁杂质具有不同的介电损耗因子，因此升温速率不一样，从而促使石英砂中的包裹体开裂，使含铁杂质能被草酸有效去除，微波加热极大的加快了反应速度，提高了生产效率。
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为5.0，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为4.0，用十二胺和异戊基黄原酸钾的混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为3.0，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；进一步除去铁矿物杂质和非金属矿物杂质，提升了石英砂的纯度。
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，温度为280℃，时间控制为0.6h，冷却后空装袋，避免来自空气中国粉尘的二次污染。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
破碎：将开采的石英砂毛矿进行清洗并粗破成50mm以下的石英砂碎块，将石英砂碎块进行碾磨，筛选0.2mm以下的石英砂颗粒；
超声波擦洗：将筛选的石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，将矿浆置于超声波粉碎机中进行2～8h的超声波擦洗，擦洗后的矿浆加入石灰乳，加速沉降，上层清液循环利用，下层即获得石英砂精砂；
磁选：选用高梯度磁选机对石英砂精砂进行三次磁选，第一次磁选的磁场强度0.5T，第二次磁选的磁场强度为1.0T，第三次磁选的磁场强度为1.5T；
酸浸：将浮选后的石英砂放入微波炉中在600～800W功率下加热0.2～0.5h，然后用10％的草酸溶液在室温下搅拌浸泡2～6h，最后用去离子水清洗至中性；
浮选：浮选分为三个阶段：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，调节pH值为4.0～5.0，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，调节pH值为3.0～4.0，用阴阳离子混合捕收剂浮选云母；第三阶段，调节pH值为2.0～3.0，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；
干燥装袋：将浮选后的石英砂置于真空干燥箱内干燥，冷却后真空装袋。
2.根据权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：所述浮选步骤具体为：第一阶段，将酸浸后的石英砂配水投入浮选机中，第一阶段，先用20％的盐酸溶液调节pH值为4.0～5.0，用石油磺酸钠作捕收剂，浮选含铁矿物；第二阶段，用70％的硫酸溶液调节pH值为3.0～4.0，用阴阳离子混合捕收剂浮选云母；第三阶段，用40％的氢氟酸调节pH值为2.0～3.0，用胺类捕收剂，浮选长石，最后用去离子水将浮选后的石英砂反复冲洗至中性；
3.根据权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：所述超声波擦洗具体为将石英砂颗粒加入配有分散剂的溶液中制成矿浆，所述矿浆浓度为25～30％，所述分散剂用量为1.0～2.5kg/t，将矿浆置于超声波粉碎机中进行2～8h的超声波擦洗，超声波强度控制在5～10W/m2，获得石英砂精砂；
4.根据权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为磷酸盐。
5.根据权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：所述阴阳离子混合捕收剂为十二胺和异戊基黄原酸钾的混合物。
6.根据权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥箱内干燥的温度为200～300℃，时间控制为0.5～1.0h。
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