CN103613102B - 一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种以硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，硅石原料经人工分拣、煅烧、水淬、粉碎、磁选、电选、超声波酸洗、浮选、超声波碱洗、干燥、二次磁选、高温氯化、脱羟处理等工序处理，生产出SiO2含量大于99.995%的超高纯石英砂，特别增加了有机碱洗、电选、二次磁选、脱羟处理、高温氯化工艺。本发明提供的石英砂提纯的工艺效果明显，产物纯度高，生产成本增加不大，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英砂生产工艺领域，特别是一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺。
背景技术
超高纯石英砂一般是指SiO2含量高于99.99%的石英砂，具有极好的化学稳定性，高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数。是电子核心导件，光导通讯材料，太阳能电池等高新技术产业不可或缺的重要原材料。其高档产品广泛应用于大规模集成电路，太阳能电池，光纤，激光，航天，军事等行业中。石英砂的纯度和杂质元素的种类及含量直接影响产品的质量。
要获得高纯度的石英砂需要对其进行提纯处理。目前石英砂的提纯工艺为：手工选矿，水洗，粗碎，细碎，筛分，磁选，酸洗，浮选，去离子水洗，烘干，石英砂品质检测，最后制成80-100目的产品。这种提纯工艺较简单，不能有效除去石英砂中的包裹杂质，表面杂质，在生产过程中还引入新的杂质。现有技术中，有碱洗的报道，如公开号为CN102674376A，发明名称为“一种石英尾砂提纯的生产方法”，引入碱洗的过程，但是其加入的碱为Na，K的氢氧化合物或碳酸盐化合物，在体系中引入了Na、K等新元素杂质，难于在后续工艺中除尽。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种效果明显，产物纯度高，生产成本增加不大，满足石英玻璃等工业生产对原料要求的硅石原料制备超高纯石英砂的工艺。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特点是：
（1）、人工分拣：首先对硅石原料进行人工分拣，将肉眼明显观察到的杂质及异物去除；
（2）、煅烧和水淬：将人工分拣好的石英石置于马弗炉内煅烧，加热至600℃~1400℃保温2~4小时，保温结束后直接将硅石取出放入去离子水中淬火，利用温度的骤变使硅石破裂；
（3）、粉碎：将淬火后的硅石烘干，采用对辊机粉碎，然后筛分获得80目-120目的石英砂；
（4）、磁选和电选：采用电磁感应辊式磁选机将粉碎好的石英砂进行除杂，除去石英砂中的磁性杂质后，再对石英砂进行高压电选除杂，除去其中导电性颗粒；
（5）、超声波酸洗：将步骤（4）处理后的石英砂进行超声波酸洗处理，处理过后用去离子水洗至中性；
（6）、浮选：将步骤（5）处理后的石英砂加入到浮选机中，用硫酸溶液调节pH至2~3，加入浮选剂进行浮选处理，去除杂质，处理后用去离子水将石英砂清洗至中性；
（7）、超声波碱洗：将步骤（6）处理后的石英砂进行超声波碱洗处理，去除浮选残留的酸及石英砂中的金属元素杂质；
（8）、二次磁选：将步骤（7）处理后的石英砂进行干燥，干燥后进行二次磁选；
（9）、高温氯化：将步骤（8）处理后的石英砂进行高温氯化处理，氯化处理的尾气用水吸收，防止污染环境；
（10）、脱羟：将步骤（9）处理后的石英砂脱羟处理，在真空环境下对石英砂进行高温处理，以除去石英砂中的液态和气态杂质，脱除石英砂中的羟基；
（11）、步骤（10）处理后的石英砂冷却至室温即得到超高纯石英砂产品。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（1）采用优质硅石原料，包括脉石英、石英岩、石英砂岩，通过人工分拣，SiO2含量高于99%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（4）的磁选中采用的磁场强度≥15000高斯，电选采用的电场≥50kV。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（5）的酸洗处理中所用的酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任意两种或任意三种的混合酸，酸洗过程中采用加温和超声波处理，温度为50℃~100℃，超声波频率为40KHz~100KHz。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（6）的浮选处理中浮选剂中加入稳泡剂，稳泡剂为十二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化铵中的一种或一种以上的混合物，稳泡剂的加入量为浮选剂质量的1%~5%，浮选温度为40℃~60℃。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（7）的碱洗处理中使用的碱溶液为四甲基氢氧化铵溶液、三甲基乙基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液中的一种或一种以上的混合碱，碱洗过程中采用加温和超声波处理，温度为50℃~100℃，超声波频率为40KHz~100KHz。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（8）的石英砂干燥温度为120℃~200℃。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（9）的石英砂高温氯化处理温度为500℃~1400℃，处理时间为1~3小时。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述步骤（10）的石英砂脱羟处理温度为900℃~1300℃，处理时间为6~10小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用优质硅石原料，来源广泛，经人工分选、煅烧、水淬、粉碎、磁选、电选、超声波酸洗、浮选、碱洗、干燥、再次磁选等工序处理，生产出SiO2含量大于99.995%的超高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求。若在超洁净环境中制备，纯度可以达到99.999%以上。
2、本发明在酸洗和碱洗过程中加入超声波加温处理，提高了酸洗和碱洗的效率。
3、本发明对石英砂提纯过程中的残留杂质去除效果明显，首先在浮选过后加入有机碱处理，不仅去除残留的酸，更能一进步去除金属杂质；二次磁选处理，去除提纯过程中带入的金属杂质。
4、本发明对浮选过程进行了稳泡处理，提高了浮选的效率。
5、本发明采用高温氯化和高温真空处理，能更有效的去除石英砂中普通工艺难以去除的的金属离子杂质和羟基。
具体实施方式
一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，
（1）、人工分拣：首先对硅石原料进行人工分拣，将肉眼明显观察到的杂质及异物去除；
（2）、煅烧和水淬：将人工分拣好的石英石置于马弗炉内煅烧，加热至600℃~1400℃保温2~4小时，保温结束后直接将硅石取出放入去离子水中淬火，利用温度的骤变使硅石破裂；
（3）、粉碎：将淬火后的硅石烘干，采用对辊机粉碎，然后筛分获得80目-120目的石英砂；
（4）、磁选和电选：采用电磁感应辊式磁选机将粉碎好的石英砂进行除杂，除去石英砂中的磁性杂质后，再对石英砂进行高压电选除杂，除去其中导电性颗粒；
（5）、超声波酸洗：将步骤（4）处理后的石英砂进行超声波酸洗处理，处理过后用去离子水洗至中性；
（6）、浮选：将步骤（5）处理后的石英砂加入到浮选机中，用硫酸溶液调节pH至2~3，加入浮选剂进行浮选处理，去除杂质，处理后用去离子水将石英砂清洗至中性；
（7）、超声波碱洗：将步骤（6）处理后的石英砂进行超声波碱洗处理，去除浮选残留的酸及石英砂中的金属元素杂质；
（8）、二次磁选：将步骤（7）处理后的石英砂进行干燥，干燥后进行二次磁选；
（9）、高温氯化：将步骤（8）处理后的石英砂进行高温氯化处理，氯化处理的尾气用水吸收，防止污染环境；
（10）、脱羟：将步骤（9）处理后的石英砂脱羟处理，在真空环境下对石英砂进行高温处理，以除去石英砂中的液态和气态杂质，脱除石英砂中的羟基；
（11）、步骤（10）处理后的石英砂冷却至室温即得到超高纯石英砂产品。
步骤（1）的硅石原料包括脉石英、石英砂岩、石英岩，本发明采用优质硅石原料，经人工分拣，肉眼观察除去明显异物和杂质后，选出的高品质硅石原料的SiO2含量应高于99%。
步骤（4）的磁选中采用的磁场强度≥15000高斯，电选采用的电场≥50kV。
步骤（5）的酸洗处理中所用的酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的两种或两种以上混合酸，酸洗过程中采用加温和超声波处理，温度为40℃~100℃，超声波频率为40KHz~100KHz。超声波加温处理能够更有效地去除石英砂中微裂缝中的含铁和含铝等杂质。
步骤（6）的浮选过程中浮选剂中含有稳泡剂，稳泡剂为十二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化铵中的一种或一种以上混合物，稳泡剂的加入量为起泡剂的1%~5%，浮选温度为40℃~60℃。温度过高，泡沫不稳定，易破裂，温度过低，浮选效率达不到。浮选温度选为40℃~60℃，稳泡剂能使产生泡沫更稳定，浮选过程更有效地去除长石类杂质。
步骤（7）的超声波碱洗处理中使用的碱溶液为四甲基氢氧化铵溶液、三甲基乙基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液中的一种或一种以上混合碱。碱洗过程中采用加温和超声波处理，温度为40℃~100℃，超声波频率为40KHz~100KHz。碱洗处理采用有机强碱，避免了无机碱处理带入的碱金属离子杂质。
步骤（8）的石英砂干燥温度为120℃~200℃，此温度下残留的碱能够分解去除，减少杂质残留。
步骤（9）的石英砂高温氯化处理温度为500℃~1400℃，保温时间为1~3小时。
步骤（10）的石英砂脱羟处理温度为900℃~1300℃，保温时间为6~10小时。
下面结合实施实例对本发明做进一步描述：本发明中所述百分比均为质量百分比；本发明中没有提到的配比，均为任意配比；g/t为克/吨。
实施例1：
步骤如下：
（1）、首先对脉石英原料进行人工分拣，将肉眼明显观察到的杂质及异物去除；
（2）、将人工分选好的脉石英石置于马弗炉内煅烧，加热至950℃保温3小时，保温结束后直接将石英石取出放入流动的冷水中淬火；
（3）、将淬火后的脉石英石烘干，用对辊机粉碎至80-100目；
（4）、采用电磁感应辊式磁选机，磁场强度2.0特斯拉，将粉碎好的石英砂进行物理除杂，除去石英砂中的磁性物质后，采用高压电选机，电压为25千伏，对石英砂进行高压电选除杂，去除带电性杂质；
（5）、将步骤（4）处理后的石英砂进行酸洗处理。采用20%盐酸、15%硫酸、5%氢氟酸，质量比为1:2:1，控制料浆浓度（液固比）在30%，超声波频率50KHz，温度为60℃下酸洗2小时，处理过后用去离子水洗至中性；
（6）、将步骤（5）处理后的石英砂加入到浮选机中，用15%硫酸溶液调节pH至3，加入浮选剂进行浮选处理，浮选剂中的稳泡剂为聚乙烯醇，去除长石等杂质，处理后用去离子水将石英砂清洗至中性；
（7）、将步骤（6）处理后的石英砂进行碱洗处理。采用20%四甲基氢氧化铵溶液，固液比为40%，去除浮选残留的酸及石英砂中的金属元素杂质；
（8）、将步骤（7）处理后的石英砂在130℃下进行干燥，干燥后进行二次磁选；
（9）、高温氯化：将步骤（8）处理后的石英砂进行高温氯化处理，温度为600℃，保温时间为3小时，氯化处理的尾气用自来水吸收，防止污染环境。
（10）、脱羟：将步骤（9）处理后的石英砂脱羟处理，在真空环境下对石英砂进行高温处理，温度为1000℃，保温时间为9小时，为了除去石英砂中的液态和气态杂质，脱除石英砂中的羟基。
（11）、步骤（10）处理后的石英砂冷却至室温即得到超高纯石英砂产品。
经检测：SiO2≥99.999%，Fe≤4ppm，Al≤8ppm，Ti≤1ppm，K≤1ppm， Na≤2ppm。
实施例2：
步骤如下：
（1）、首先对石英岩原料进行人工分选，将肉眼明显观察到的杂质及异物去除；
（2）、将人工分选好的石英石置于马弗炉内煅烧，加热至1000℃保温3小时，保温结束后直接将石英石取出放入流动的冷水中淬火；
（3）、将淬火后的石英石烘干，用对辊机粉碎至80-100目；
（4）、采用电磁感应辊式磁选机，磁场强度2.0特斯拉，将粉碎好的石英砂进行物理除杂，除去石英砂中的磁性物质后，采用高压电选机，电压为25千伏，对石英砂进行高压电选除杂，去除带电性杂质；
（5）、将步骤（4）处理后的石英砂进行酸洗处理。采用20%盐酸、15%硝酸、5%氢氟酸，质量比为1:2:1，控制料浆浓度（液固比）在40%，超声波频率60KHz，温度为80℃下酸洗2小时，处理过后用去离子水洗至中性；
（6）、将步骤（5）处理后的石英砂加入到浮选机中，用15%硫酸溶液调节pH至2，加入浮选剂进行浮选处理，浮选剂中的稳泡剂为十二醇，去除长石等杂质，处理后用去离子水将石英砂清洗至中性；
（7）、将步骤（6）处理后的石英砂进行碱洗处理。采用20%四乙基氢氧化铵溶液，固液比为30%，去除浮选残留的酸及石英砂中的金属元素杂质；
（8）、将步骤（7）处理后的石英砂在150℃下进行干燥，干燥后再次进行磁选；
（9）、高温氯化：将步骤（8）处理后的石英砂进行高温氯化处理，温度为1000℃，保温时间为1小时氯化处理的尾气用去离子水吸收，防止污染环境。
（10）、脱羟：将步骤（9）处理后的石英砂脱羟处理，在真空环境下对石英砂进行高温处理，温度为1200℃，保温时间为6小时，为了除去石英砂中的液态和气态杂质，脱除石英砂中的羟基。
（11）、步骤（10）处理后的石英砂冷却至室温即得到超高纯石英砂产品。
经检测：SiO2≥99.998%，Fe≤3ppm，Al≤9ppm，Ti≤1ppm，K≤1ppm， Na≤2ppm。
Claims (6)
1.一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：
(1)、人工分拣：首先对硅石原料进行人工分拣，将肉眼明显观察到的杂质及异物去除；
(2)、煅烧和水淬：将人工分拣好的石英石置于马弗炉内煅烧，加热至600℃～1400℃保温2～4小时，保温结束后直接将硅石取出放入去离子水中淬火，利用温度的骤变使硅石破裂；
(3)、粉碎：将淬火后的硅石烘干，采用对辊机粉碎，然后筛分获得80目-120目的石英砂；
(4)、磁选和电选：采用电磁感应辊式磁选机将粉碎好的石英砂进行除杂，除去石英砂中的磁性杂质后，再对石英砂进行高压电选除杂，除去其中导电性颗粒；
(5)、超声波酸洗：将步骤(4)处理后的石英砂进行超声波酸洗处理，处理过后用去离子水洗至中性；酸洗处理中所用的酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任意两种或任意三种的混合酸，酸洗过程中采用加温和超声波处理，温度为50℃～100℃，超声波频率为40KHz～100KHz；
(6)、浮选：将步骤(5)处理后的石英砂加入到浮选机中，用硫酸溶液调节pH至2～3，加入浮选剂进行浮选处理，去除杂质，处理后用去离子水将石英砂清洗至中性；
(7)、超声波碱洗：将步骤(6)处理后的石英砂进行超声波碱洗处理，去除浮选残留的酸及石英砂中的金属元素杂质；碱洗处理中使用的碱溶液为四甲基氢氧化铵溶液、三甲基乙基氢氧化铵溶液、四乙基氢氧化铵溶液中的一种或一种以上的混合碱，碱洗过程中采用加温和超声波处理，温度为50℃～100℃，超声波频率为40KHz～100KHz；
(8)、二次磁选：将步骤(7)处理后的石英砂进行干燥，干燥后进行二次磁选；
(9)、高温氯化：将步骤(8)处理后的石英砂进行高温氯化处理，氯化处理的尾气用水吸收，防止污染环境；石英砂高温氯化处理温度为500℃～1400℃，处理时间为1～3小时；
(10)、脱羟：将步骤(9)处理后的石英砂脱羟处理，在真空环境下对石英砂进行高温处理，以除去石英砂中的液态和气态杂质，脱除石英砂中的羟基；
(11)、步骤(10)处理后的石英砂冷却至室温即得到超高纯石英砂产品。
2.根据权利要求1所述的一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：所述步骤(1)采用优质硅石原料，包括脉石英、石英岩、石英砂岩，通过人工分拣，SiO2含量高于99％。
3.据权利要求1所述的一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：所述步骤(4)的磁选中采用的磁场强度≥15000高斯，电选采用的电压≥50kV。
4.根据权利要求1所述的一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：所述步骤(6)的浮选处理中浮选剂中加入稳泡剂，稳泡剂为十二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化铵中的一种或一种以上的混合物，稳泡剂的加入量为浮选剂质量的1％～5％，浮选温度为40℃～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：所述步骤(8)的石英砂干燥温度为120℃～200℃。
6.根据权利要求1所述的一种硅石原料制备超高纯石英砂的工艺，其特征在于：所述步骤(10)的石英砂脱羟处理温度为900℃～1300℃，处理时间为6～10小时。
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