CN110240167A - 一种高纯石英的提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯石英的提取工艺。本发明的高纯石英的提取工艺，包括如下步骤：1)粗碎‑色选：将普通脉石英矿破碎得到石英颗粒，色选除杂；2)中碎‑色选：将步骤1)色选后得到的石英颗粒再次破碎，色选除杂；3)细碎‑色选：将步骤2)色选后得到的石英颗粒粉碎，色选除杂，得到石英精矿；4)擦洗：将石英精矿进行擦洗、脱泥，去除表面的杂质；5)磁选：将擦洗后的石英精矿进行磁选；6)脱水：将磁选后的石英精矿经抽滤脱水、干燥，得到高纯石英。本发明的高纯石英的提取工艺，加工流程简单，生产成本低，产品质量高，不需要酸浸处理即能达到同样的产品质量，不产生废水和环境污染，节约了生产能耗。

Description

一种高纯石英的提取工艺

技术领域

本发明属于高纯石英加工技术领域，涉及一种石英的提取工艺，具体涉及一种高纯石英的提取工艺。

背景技术

石英是一种物理化学性质十分稳定的硅酸盐矿物，应用领域十分广泛。目前，普通石英砂主要用于建筑工业、玻璃制造、陶瓷工业和铸造工业等，而高纯石英则是半导体不可或缺的重要原材料。高纯石英是指SiO₂含量在99.99％以上的石英产品，主要应用在电子电工、光纤通讯、航空航天、军工等高新技术产业，具有非常重要的战略地位。高纯石英对二氧化硅的含量，铁、铝等金属元素的限量都有严格的要求，因此高纯石英的加工技术是关键。

高纯石英一般通过水晶和硅质原料制备，我国硅质原料的提纯加工研究起步较晚，而且由于我国普通石英矿成矿时，伴生长石、云母、粘土等多种杂质，给矿石的除杂分离带来较大的困难。目前，普遍的石英提纯技术基本包括：手选、煅烧、水萃、浮选、磁选、酸洗等工艺；或生产流程复杂、能耗高重，或石英纯度不高，难以满足应用要求。因此，简单高效的高纯石英提取手段是需要研究的重点。

CN109111101A公开了一种高纯石英砂的选矿提纯方法，用以下工艺、步骤：将粒度≤0.3mm、SiO₂含量≥98.0％的原料石英砂给入脱泥作业，将产出的脱泥砂给入浮选机进行反浮选作业，将产出的反浮选精矿给入深度脱泥作业，将产出的脱泥精矿给入强磁选机进行强磁选除杂作业，将产出的磁选精矿经过浓缩，再给入盛有酸溶液的浸出槽中搅拌处理，除去磁选精矿中能溶于酸的杂质元素；最后进行洗涤、分级、过滤，烘干，即得到SiO₂品位≥99.95％的高纯石英砂。

CN109205628A公开了一种高纯石英砂的制备工艺，通过粗选、破碎、风选、一次磁选、高温处理、粉碎、二次磁选、酸洗、浮选、高温氯化处理、脱羟处理和色选等工序，制得合格的高纯石英砂。

CNIO7140647A公开了一种高纯石英砂提纯方法，包括水洗、磁选、酸浸、抽真空、注水清洗和脱水过程，水洗采取高温高压水中清洗，磁选选用湿式永磁圆筒式磁选机中进行磁选，酸浸的混合酸由草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸和水组成，抽真空将混合酸重复利用，最后对酸浸后的石英砂进行清洗和脱水。

可以看到，以上方法或工艺都存在工艺流程复杂、能耗高，或产品质量不高等问题，并且都需要进行酸洗工序，环境污染严重。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯石英的提取工艺，加工流程简单，生产成本低，产品质量高，不需要酸浸处理即能达到同样的产品质量，不产生废水和环境污染，节约了生产能耗。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种高纯石英的提取工艺，包括如下步骤：

1)粗碎-色选：将普通脉石英矿破碎得到石英颗粒，色选除杂；

2)中碎-色选：将步骤1)色选后得到的石英颗粒再次破碎，色选除杂；

3)细碎-色选：将步骤2)色选后得到的石英颗粒粉碎，色选除杂，得到石英精矿；

4)擦洗：将步骤3)得到的石英精矿进行擦洗、脱泥，去除表面的杂质；

5)磁选：将步骤4)擦洗后的石英精矿进行磁选；

6)脱水：将步骤5)磁选后的石英精矿经抽滤脱水、干燥，得到所述高纯石英。

需要说明的是，本发明所述的高纯石英是指SiO₂含量在99.99％以上的石英产品。

本发明为高纯石英的加工提供了一种新的思路。现有的高纯石英加工技术，多是通过将石英原料中的铁、铝等杂质去除，而实现不纯到高纯的转变。大部分石英矿中都天然存在一部分高纯石英，本发明通过提纯工艺将原矿中该部分高纯石英分离提取出来，即得到所需的高纯石英产品。本发明采用粉碎-色选的循环工艺，通过合理的设备配置实现石英原矿的逐级解离、逐级分选，最终提取出原矿中的高纯石英。相对于其他的提纯工艺，本发明的高纯石英的提取工艺加工流程简单，生产成本低，产品质量高；并且本发明不需要酸浸处理即能达到同样的产品质量，不产生废水和环境污染，节约了生产能耗。

普通脉石英矿是石英(SiO₂)的集合体，呈乳白、灰白、白色，油脂光泽，致密块状，比重2.65左右，熔点1700℃以上，耐温性好，耐酸碱性好，导热性差，高绝缘，低膨胀，化学性能稳定，硬度大于7；纯净的石英无色透明，因含微量色素离子或细分散包裹体，或存在色心而呈各种颜色，并使透明度降低，其主要成分为SiO₂，含有微量Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、P₂O₅及气、液包裹体杂质，因此，根据脉石英矿中杂质含量的多少会呈现出深颜色、浅颜色、不透明的形态，其中深颜色是指Fe₂O₃、Al₂O₃等杂质含量高的部分，浅颜色是指Fe₂O₃、Al₂O₃等杂质含量低的部分。石英按晶体结构又分为六角形的磷石英、立方体的方石英、斜六面体的β石英、正六面体的α石英、单斜晶的柯石英和正方晶的超石英，不透明是指磷石英等不透明种类含量较多的部分，本发明通过提纯工艺目的是要得到无色透明的高纯石英。

步骤1)中，所述破碎后的石英颗粒的粒径为8～10mm，即通过步骤1)得到的是粒径范围在8～10mm的石英颗粒，例如破碎后的石英颗粒的粒径为8mm、8.1mm、8.2mm、8.3mm、8.4mm、8.5mm、8.6mm、8.7mm、8.8mm、8.9mm、9mm、9.1mm、9.2mm、9.3mm、9.4mm、9.5mm、9.6mm、9.7mm、9.8mm、9.9mm、10mm。

步骤1)中，所述色选为除去深颜色的部分，优选地，步骤1)中，所述破碎的设备为颚式破碎机。

优选地，步骤1)中，所述色选的设备为履带式矿石色选机。

步骤2)中，所述再次破碎后的石英颗粒的粒径为1～2mm，例如再次破碎后的石英颗粒的粒径为1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm、2mm。

步骤2)中，所述色选为除去原料中浅色部分，优选地，步骤2)中，所述破碎的设备为对辊破碎机。

优选地，步骤2)中，所述色选的设备为履带式小颗粒矿石色选机。

步骤3)中，所述粉碎后石英颗粒的粒径为40～100目，例如粉碎后石英颗粒的粒径为40目、45目、50目、55目、60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目、100目等。

步骤3)中，所述色选为除去原料中不透明部分，优选地，步骤3)中，所述粉碎的设备为制砂机。

优选地，步骤3)中，所述色选的设备为自由落体式粉粒矿石色选机。

步骤4)中，所述擦洗时，将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数为40～60％进行擦洗，所述擦洗的时间为30～60min。

步骤5)中，所述磁选时，将步骤4)擦洗后的石英精矿加水配成质量分数为10～20％放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，所述磁选的磁场强度为1.2～5.0T，例如所述磁选的磁场强度为1.2T、1.4T、1.5T、1.6T、1.7T、1.8T、1.9T、2T、2.1T、2.2T、2.3T、2.4T、2.5T、2.6T、2.7T、2.8T、2.9T、3T、3.1T、3.2T、3.3T、3.4T、3.5T、3.6T、3.7T、3.8T、3.9T、4T、4.1T、4.2T、4.3T、4.4T、4.5T、4.6T、4.7T、4.8T、4.9T、5T等。

作为本发明的优选方案，所述高纯石英的提取工艺包括如下步骤：

1)粗碎-色选：将普通脉石英矿破碎成粒径为8～10mm的石英颗粒，色选除去深颜色部分；

2)中碎-色选：将步骤1)得到的石英颗粒再次破碎成粒径1～2mm的小颗粒，色选除去浅色部分；

3)细碎-色选：将步骤2)得到的石英颗粒粉碎成粒径40～100目的石英砂，色选除去不透明部分；

4)擦洗：将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数为40～60％进行擦洗、脱泥，去除表面的杂质；

5)磁选：将步骤4)擦洗后的石英精矿加水配成质量分数为10～20％放入高梯度湿式磁选机中进行磁选；

6)脱水：将步骤5)磁选后的精矿经抽滤脱水、干燥后，得到所述高纯石英产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明高纯石英的提取工艺，采用粉碎-色选的循环工艺，通过合理的设备配置实现石英原矿的逐级解离、逐级分选，最终提取出原矿中的高纯石英。相对于其他的提纯工艺，本发明的高纯石英的提取工艺加工流程简单，生产成本低，产品质量高，能够提取高纯度的石英产品，SiO₂含量大于99.99％；不需要酸浸处理即能达到同样的产品质量，不产生废水和环境污染，节约了生产能耗。

附图说明

图1为本发明的高纯石英的提取工艺的示意图。

具体实施方式

下面结合附图1，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

如图1所示，本发明的高纯石英的提取工艺，包括粗碎-色选、中碎-色选、细碎-色选、擦洗、磁选、脱水的工序，得到高纯石英。

实施例1

1)选择陕西某地二氧化硅含量98.87％的石英矿，通过颚式破碎机破碎成粒径为8-10mm的石英颗粒，调整履带式矿石色选机分离深色部分；

2)将步骤1)得到的石英颗粒通过对辊破碎机破碎成粒径1-2mm的小颗粒，调整履带式小颗粒矿石色选机分离浅色部分；

3)将步骤2)得到的石英颗粒通过制砂机粉碎成粒径70-100目的石英砂，调整自由落体式粉粒矿石色选机分离不透明部分；

4)将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数50％的浓度擦洗30min，然后脱泥清洗干净；

5)将擦洗后的石英精矿加水配成质量分数15％的浓度放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，磁选强度为1.4T；

6)磁选精矿经抽滤脱水、干燥后得到高纯石英产品。

实施例2

1)选择陕西某地二氧化硅含量99.58％的石英矿，通过颚式破碎机破碎成粒径为8-10mm的石英颗粒，调整履带式矿石色选机分离深色部分；

2)将步骤1)得到的石英颗粒通过对辊破碎机破碎成粒径1-2mm的小颗粒，调整履带式小颗粒矿石色选机分离浅色部分；

3)将步骤2)得到的石英颗粒通过制砂机粉碎成粒径40-70目的石英砂，调整自由落体式粉粒矿石色选机分离不透明部分；

4)将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数55％的浓度擦洗30min，然后脱泥清洗干净；

5)将擦洗后的石英精矿加水配成质量分数20％的浓度放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，磁选强度为1.2T；

6)磁选精矿经抽滤脱水、干燥后得到高纯石英产品。

实施例3

1)选择柳州某地二氧化硅含量98.77％的石英矿，通过颚式破碎机破碎成粒径为8-10mm的石英颗粒，调整履带式矿石色选机分离深色部分；

2)将步骤1)得到的石英颗粒通过对辊破碎机破碎成粒径1-2mm的小颗粒，调整履带式小颗粒矿石色选机分离浅色部分；

3)将步骤2)得到的石英颗粒通过制砂机粉碎成粒径70-100目的石英砂，调整自由落体式粉粒矿石色选机分离不透明部分；

4)将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数50％的浓度擦洗60min，然后脱泥清洗干净；

5)将擦洗后的石英精矿加水配成质量分数10％的浓度放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，磁选强度为1.4T；

6)磁选精矿经抽滤脱水、干燥后得到高纯石英产品。

实施例4

1)选择河池某地二氧化硅含量98.18％的石英矿，通过颚式破碎机破碎成粒径为8-10mm的石英颗粒，调整履带式矿石色选机分离深色部分；

2)将步骤1)得到的石英颗粒通过对辊破碎机破碎成粒径1-2mm的小颗粒，调整履带式小颗粒矿石色选机分离浅色部分；

3)将步骤2)得到的石英颗粒通过制砂机粉碎成粒径70-100目的石英砂，调整自由落体式粉粒矿石色选机分离不透明部分；

4)将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数55％的浓度擦洗60min，然后脱泥清洗干净；

5)将擦洗后的石英精矿加水配成质量分数15％的浓度放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，磁选强度为1.6T；

6)磁选精矿经抽滤脱水、干燥后得到高纯石英产品。

对比例1

本对比例采用的工艺为：将粗制石英砂放入80℃高温高压水中清洗，水蒸气压力为0.5MPa，清洗后的石英砂放入永磁磁选机中进行磁选；磁选后的石英砂放入混合酸(草酸、盐酸、甲酸、柠檬酸组成)中酸浸7h，酸浸温度为40℃酸浸后进行真空抽滤、洗涤，得到高纯石英产品。

对比例2

本对比例高纯石英砂的提纯工艺为：将粒径小于0.3mm的石英砂脱泥，脱泥砂给入浮选机进行一次粗选、一次精选，粗选pH调整剂硫酸用量1000g/t，分散剂六偏磷酸钠用量1500g/t，捕收剂为油酸钠和十二胺组合药剂，用量分别为5000g/t、800g/t，精选十二胺用量为400g/t；浮选精矿进行深度脱泥，脱泥量为5.00wt％；脱泥精矿给入强磁选机进行一次粗选、一次精选，磁场强度均为796.18kA/m；磁选精矿浓缩酸浸处理，酸溶液质量浓度比硫酸:盐酸:硝酸:氢氟酸＝30％:15％:8.9％:6％，浸出液固比v:m＝4:1，浸出温度80℃，浸出时间9h；最后将浸出后的矿浆洗涤、分级、过滤，烘干，得到高纯石英砂。

对比例3

本对比例与实施例1的区别之处在于，提取工艺中不包含步骤2)、3)，即仅进行粗选-色选，其他的与实施例1的均相同。

对比例4

本对比例与实施例1的区别之处在于，提取工艺中不包含步骤3)，即仅进行粗选-色选、中碎-色选，其他的与实施例1的均相同。

对比例5

本对比例与实施例1的区别之处在于，提取工艺中不包含步骤2)，即仅进行粗选-色选、细碎-色选，其他的与实施例1的均相同。

对比例6

本对比例与实施例1的区别之处在于，提取工艺中不包含步骤5)磁选，其他的与实施例1的尽相同。

将实施例1-4与对比例1-6得到的高纯石英产品进行SiO₂含量分析，实验结果如表1所示。

表1

由表1可见，本发明一种普通石英提取高纯石英原料的工艺，能够提取高纯度的石英产品，SiO₂含量均大于99.99％。

相对于采用常规方法的对比例1，本发明能够明显提高产品的质量；相对于对比例2，本发明能够简化加工过程，降低生产成本，减少环境污染。对比例3、4、5、6，缺少中碎-色选、细碎-色选、磁选中的任意一步，都会对SiO₂的提取纯度产生影响。

本发明高纯石英的提取工艺，采用粉碎-色选的循环工艺，通过合理的设备配置实现石英原矿的逐级解离、逐级分选，最终提取出原矿中的高纯石英。相对于其他的提纯工艺，本发明的高纯石英的提取工艺加工流程简单，生产成本低，产品质量高，能够提取高纯度的石英产品，SiO₂含量大于99.99％；不需要酸浸处理即能达到同样的产品质量，不产生废水和环境污染，节约了生产能耗。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯石英的提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括如下步骤：

1)粗碎-色选：将普通脉石英矿破碎得到石英颗粒，色选除杂；

2)中碎-色选：将步骤1)色选后得到的石英颗粒再次破碎，色选除杂；

3)细碎-色选：将步骤2)色选后得到的石英颗粒粉碎，色选除杂，得到石英精矿；

4)擦洗：将步骤3)得到的石英精矿进行擦洗、脱泥，去除表面的杂质；

5)磁选：将步骤4)擦洗后的石英精矿进行磁选；

6)脱水：将步骤5)磁选后的石英精矿经抽滤脱水、干燥，得到所述高纯石英。

2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤1)中，所述破碎后的石英颗粒的粒径为8～10mm；

优选地，所述破碎的设备为颚式破碎机。

3.根据权利要求1或2所述的提取工艺，其特征在于，步骤1)中，所述色选的设备为履带式矿石色选机。

4.根据权利要求1-3之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤2)中，所述再次破碎后的石英颗粒的粒径为1～2mm；

优选地，所述破碎的设备为对辊破碎机。

5.根据权利要求1-4之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤2)中，所述色选的设备为履带式小颗粒矿石色选机。

6.根据权利要求1-5之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤3)中，所述粉碎后石英颗粒的粒径为40～100目；

优选地，所述粉碎的设备为制砂机。

7.根据权利要求1-6之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤3)中，所述色选的设备为自由落体式粉粒矿石色选机。

8.根据权利要求1-7之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤4)中，所述擦洗时，将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数为40～60％进行擦洗，所述擦洗的时间为30～60min。

9.根据权利要求1-8之一所述的提取工艺，其特征在于，步骤5)中，所述磁选时，将步骤4)擦洗后的石英精矿加水配成质量分数为10～20％放入高梯度湿式磁选机中进行磁选，所述磁选的磁场强度为1.2～5.0T。

10.根据权利要求1-9之一所述的提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括如下步骤：

1)粗碎-色选：将普通脉石英矿破碎成粒径为8～10mm的石英颗粒，色选除去深颜色的部分；

2)中碎-色选：将步骤1)得到的石英颗粒再次破碎成粒径1～2mm的小颗粒，色选除去浅颜色的部分；

3)细碎-色选：将步骤2)得到的石英颗粒粉碎成粒径40～100目的石英砂，色选除去不透明的部分；

4)擦洗：将步骤3)得到的石英精矿加水配成质量分数为40～60％进行擦洗、脱泥，去除表面的杂质；

5)磁选：将步骤4)擦洗后的石英精矿加水配成质量分数为10～20％放入高梯度湿式磁选机中进行磁选；

6)脱水：将步骤5)磁选后的精矿经抽滤脱水、干燥后，得到所述高纯石英产品。