CN104925823A - 一种赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，包括以下步骤：先把钾长石破碎后制成颗粒，再采用干法磨矿或者湿法磨矿，得到砂粉或砂浆；干法制出的砂粉经筛分后，采用多级强磁选机磁选；湿法制砂的砂浆先采用磁选机磁选，分级后的砂浆再用电磁选机磁选，再脱水、干燥，未除尽的铁质通过沸腾炉进行焙烧，再经过强磁磁选除去，对于还未除尽的铁质，再用酸洗的办法去除，最后用浮选的办法把石英颗粒从钾长石中分离出来，最后得到高纯度钾长石砂粉。该提纯工艺不仅能够满足国内玻璃、陶瓷、搪瓷行业对高白度长石砂粉的需求，同时能够进行产业化生产，对环境友好，没有废酸、废水、废气外排，是一个绿色环保提纯生产线。
Description
技术领域
本发明涉及一种赤铁矿型钾长石砂粉提纯的生产方法，属于非金属矿深加工技术领域。
背景技术
长石是一种含有钙、钠、钾的铝硅酸盐矿物，它有很多种，如钠长石、钙长石、钡长石、钡冰长石、微斜长石、正长石、透长石等。它们都具有玻璃光泽，颜色多种多样，有无色的，有白色、黄色、粉红色、绿色、灰色、黑色等等。有些透明，有些半透明。长石本身应该是无色透明的，之所以有色或不完全透明，是因为含有其他杂质。有些成块状，有些成板状、有些成柱状或针状等等。长石的硬度波动于6-6.5，比重波动于2-2.5，性脆，有较高的抗压强度，对酸有较强的化学稳定性。钾长石颜色多为肉红色，也有灰、白褐色。钠长石为白、灰及浅黄色，钙长石为白色或浅灰色。富含钾或钠的长石主要用于陶瓷工业、玻璃工业及搪瓷工业原料，长石中杂质元素铁含量的高低是决定该品位的一项最重要的指标之一。由于近些年新型建筑玻璃、建筑陶瓷和日用陶瓷工业的迅猛发展，对长石尤其是低铁钾长石砂粉的需求的产量和质量也不断地提高了，这就对长石的深加工技术及工艺提出了更高的要求；目前国内生产钾长石砂(粉)的厂家大都是采用多级磁选的办法除去磁性铁质，弱磁性和非磁性铁质一般难以靠磁选的办法除掉；如：河北省唐山市迁西县旧城乡的钾长石矿，该钾长石矿中K2O含量平均10.0％，全铁平均含量7％(详见迁西县地质矿产调查中心编制的《迁西县旧城乡钾长石地质普查评价报告》1993年9月)属于高赤铁矿型高钾长石矿，也是难选的钾长石矿之一。因此想把该钾长石中的铁质降到达到0.1％以下，其加工工艺是一个非常重要、非常关键的环节；对于钾长石矿的选矿工艺，查阅中国专利局文献资料得知：CN101028610A《钾长石的除铁选矿工艺》该工艺虽然能把把铁含量在7％左右高铁含量的钾长石通过破碎、筛分、磨矿、磁选、硫酸酸洗的办法得到最终的铁含量小于0.24％的钾长石粉；但确难以把钾长石粉的铁含量降到0.1％以下，其原因是未分析最终的长石中铁质的型态和针对该型态的铁质所应该采取的除铁方法；中国专利CN102284349A《分化型长石矿的除杂分离提纯方法》虽然能把铁含两为1.5-2％长石原矿通过破碎、磨矿、分级、筛分、脱泥、磁选、浮选的办法得到铁含量为0.1％以下，白度为65和72以上的长石粉；确难以把白度提高到80以上，其原因是没有采取酸洗除铁的办法；中国专利CN103990540A《一种长石矿物的差别选矿提质方法》采用把铁含量为0.71％的原矿在粗磨的状态下分成两个级别，然后再分别通过强磁选和脱泥、浮选的办法提纯后，分别得到铁含量为：0.13％、0.17％、0.2％的长石精矿产品；但该法确难以把精矿中的铁含量降到0.1％以下。其原因是没有采用酸洗办法除铁。就迁西县的赤铁矿型钾长石矿来说，如果采用国内厂家的强磁选+常温酸洗(或加热酸液)+常规浮选的工艺除铁，其选出的产品中的Fe2O3:0.4-0.6％,是不能达到预期的目的(Fe2O3≤0.1％)。虽然酸洗对提高产品的白度有一定的效果，但还不能达到钾长石砂粉最低白度50-55度的要求。因此，为了科学合理地开发利用好该矿产资源，本领域亟需提供一种高效环保的提纯赤铁矿型钾长石砂粉生产技术的工艺，以能够实现既能对环境友好，又能把矿物中的铁质降到最低(Fe2O3≤0.1％)、产品白度达到80度以上的目的。
发明内容
本发明提供了一种环境友好提纯高赤铁矿型钾长石砂粉的生产技术及工艺，解决了背景技术中的不足，该提纯工艺不仅能够满足国内玻璃、陶瓷、搪瓷行业对高白度长石砂粉的需求，同时能够进行产业化生产。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，包括以下步骤：(1)、将赤铁矿型钾长石经粗破、中破、细破处理后制得直径小于25mm的颗粒，将上述颗粒送入磨机中进行干法磨矿或者湿法磨矿，得到砂粉或砂浆；
(2)、对于干法磨矿制得的砂粉，首先进行筛分分级，将粒径为60～200目的砂粉采用上下安装有三个滚筒且表面磁场强度为12000高斯以上的磁选机进行1～3次磁选；
对于湿法磨矿制得的砂浆，先经磁场强度为5000高斯以上的磁选机磁选，再进行分级，收集分级后的砂浆，再用磁场强度为15000高斯以上的电磁选机磁选后脱水、干燥；
(3)、将上步骤中制得的物料送入沸腾炉中，在500～600度的温度下焙烧0.5～2小时，焙烧后的物料冷却至室温后再用表面磁场强度为12000高斯以上的多级磁选滚筒磁选机进行磁选；
(4)、将步骤(3)中制得的物料用热酸液动态酸洗2～4小时后，脱除酸液，酸液回收循环使用；酸洗后的物料用水进行调浆，采用浮选将物料中的石英砂进行分离，即可得到钾长石砂粉，最后把钾长石砂粉水洗到中性，脱水后即可制得最终产物钾长石砂粉。
步骤(1)中所述的磨机为球磨机、棒磨机或雷蒙磨机。
步骤(4)中酸洗后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳将其pH值调节至8～10，用于沉淀铁离子，沉淀铁离子后的清水流入调节池中，再用酸液将其中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩，反渗透分离出的清水作为洗涤用水循环使用；
将上述酸液中和后的溶液浓缩至其中的氯化钙或硝酸钙浓度大于30％后，即制得浓缩液，将浓缩液送入反应釜中并加入与浓缩液中的氯化钙或硝酸钙等当量的浓硫酸进行反应，待反应完成后过滤，过滤后得到的酸液循环使用，得到的滤饼洗涤至中性后作为制备硫酸钙晶须的原料。
步骤(3)中热酸液动态酸洗中具体采用的热酸为硝酸与氟硅酸中的一种与盐酸的混合酸。所述的混合酸的温度为80℃，所述盐酸的浓度为15％～20％，硝酸的浓度为8％～12％，氟硅酸的浓度为15％～20％。
本发明中，因为该钾长石矿含铁质太高，因此需先把钾长石制成砂粉，干法制出的砂粉经筛分后，合乎粒度要求的砂粉采用磁场强度为12000高斯的多级强磁选机磁选；湿法制砂的砂浆先采用磁场强度为5000高斯的磁选机磁选，分级后的合乎粒度要求的砂浆再用磁场强度为15000高斯的电磁选机磁选，尽最大限度的除去铁质，再脱水、干燥，未除尽的铁质通过沸腾炉进行焙烧，使其变成成磁性铁再经过强磁磁选除去，对于还未除尽的铁质，再用酸洗的办法去除，最后用浮选的办法把石英颗粒从钾长石中分离出来，最后得到高纯度钾长石砂粉；酸洗后的含酸废水经碱液中和处理到pH＝6.5-7.0后循环使用。
因此与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、本发明所提供的提纯工艺，对环境友好，整个生产过程没有废酸、废水、废气外排，是一个绿色环保提纯生产线。2、本发明所提供的工艺中把矿物中的铁质降到最低，Fe2O3≤0.1％，产品白度高达80度以上。3、本发明能够应用于产业化生产中，满足了部分国内陶瓷、玻璃、搪瓷等行业对高纯钾长石砂粉的需求，这对促进我国玻璃、陶瓷、搪瓷等行业的健康发展，起到了积极的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例中以迁西县前河东寨后山钾长石矿以及棒磨机作为湿法制砂设备为实例来说明本发明过程。
原矿经颚破600*900粗破后，再经颚破250*1000中破后，送入圆锥破D1200细破后制得直径小于25mm的颗粒，将上述颗粒用皮带机送入棒磨机中湿法制砂，从磨机中流出的砂浆先经磁场强度为5000高斯的磁选机除铁后，用水力分级机进行分级，收集所需的60-200目数的砂浆，再用磁场强度为15000高斯的磁选机进行磁选、脱水、干燥，干燥后的物料送入沸腾炉中，在600度的温度下进行焙烧0.5小时后，冷却至室温，再用磁场强度为12000高斯的电磁选机进行磁选。把磁选后的砂粉用18％盐酸+10％硝酸在摄氏80度的温度下进行动态酸洗2小时后，脱除酸液回收套用，用自来水把砂粉送入调浆槽中，调好料浆后送入浮选机中，用浮选药剂浮选分离掉石英砂颗粒，从而来提高钾长石的纯度。用自来水洗涤钾长石到中性后，沥干水分后经检测：所制得的钾长石砂粉中K20：14.2％，Fe203：0.09％，1100度烧饼白度：81。
本实施例中酸洗废水处理方法如下：洗涤长石砂粉后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳进行中和到PH＝8-10沉淀铁离子，沉淀铁离子后的清水流入调节池用酸液中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩到浓缩液中的氯化钙或硝酸钙大于30％后，送入搪瓷反应釜中加入与氯化钙和硝酸钙等当量的浓硫酸，反应完成后，过滤，酸液送回车间使用，滤饼洗涤到中性后，烘干给水泥厂作水泥添加料。反渗透分离出的清水供车间作为洗涤用水使用。整个生产过程没有废酸、废水、废气外排。
实施例2
本实施例中以迁西县唐沟水库北山钾长石矿以及球磨机作为湿法制砂设备为实例来说明本发明过程。
原矿经颚破600*900粗破后，再经颚破250*1000中破后，送入圆锥破D1200细破后制得直径小于25mm的颗粒，将上述颗粒用皮带机送入球磨机中湿法制砂，从磨机中流出的砂浆先经磁场强度为5000高斯的磁选机除铁后，用水力分级机进行分级，收集所需的100-200目数的砂浆，在用磁场强度为15000高斯的磁选机进行磁选、脱水、干燥。干燥后的物料送入沸腾床中，在550度的温度下焙烧2小时后，冷却至室温，再用磁场强度为12000高斯的磁选机进行磁选。磁选后，用10％盐酸+18％氟硅酸在摄氏80度的温度下进行动态酸洗3小时后，脱除酸液回收套用，用自来水把砂粉送入调浆槽中，调好料浆后送入浮选机中，用浮选药剂浮选分离掉石英砂颗粒，从而来提高钾长石的纯度。用自来水洗涤钾长石到中性后，脱水，干燥后用陶瓷球磨机磨成-325目粉，经检测：所制得的钾长石砂粉中K20：14.9％，Fe203：0.06％，1100度烧饼白度：85。
本实施例中酸洗废水处理方法如下：洗涤长石砂粉后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳进行中和到PH＝8-10沉淀铁离子和氟硅酸钙，沉淀铁离子和氟硅酸钙后的清水流入调节池用酸液中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩到浓缩液中的氯化钙大于30％后，送入聚四氟乙烯反应釜中加入与氯化钙等当量的浓硫酸使其发生复分解反应，反应完成后，过滤，含有盐酸的滤液送回车间使用，滤饼洗涤到中性后，烘干给水泥厂作水泥添加料。反渗透分离出的清水供车间作为洗涤用水使用。整个生产过程没有废酸、废水、废气外排。
实施例3
本实施例中以迁西县前河东寨后山钾长石矿以及雷蒙机作为干法制砂设备为实例来说明本发明过程。
原矿经破碎机破碎到直径小于25mm大小的颗粒后，送入雷蒙机进行干法制砂，制出的砂粉经旋风分离和筛分出60-200目后，用3级磁选滚筒表面磁场强度为12000高斯以上的磁选机进行磁选2次后，再送入沸腾炉中在570度的温度下焙烧1小时后，冷却到室温，再用磁场强度不低于12000高斯的磁选机进行磁选3次，用18％盐酸+10％硝酸在摄氏80度的温度下进行动态酸洗2小时后，脱除酸液回收套用，用自来水把砂粉送入调浆槽中，调好料浆后送入浮选机中，用众所周知的浮选药剂浮选分离掉石英砂颗粒，从而来提高钾长石的纯度。用自来水洗涤钾长石到中性后，沥干水分后，经检测：所制得的钾长石砂粉中K20：13.9％，Fe203：0.06％，1100度烧饼白度：83。
本实施例中酸洗废水处理方法如下：洗涤长石砂后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳进行中和到PH＝8-10沉淀铁离子，沉淀铁离子后的清水流入调节池用酸液中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩到浓缩液中的氯化钙或硝酸钙大于30％后，送入搪瓷反应釜中加入与氯化钙和硝酸钙等当量的浓硫酸发生复分解反应，反应完成后过滤，生成的盐酸与硝酸的混合酸液送回车间使用，滤饼洗涤到中性后，烘干给水泥厂作制备硫酸钙晶须的原料。反渗透分离出的清水供车间作为洗涤用水使用。整个生产过程没有废酸、废水、废气外排。
实施例4
本实施例中以迁西县唐沟水库北山钾长石矿以及雷蒙机作为干法制砂设备为实例来说明本发明过程。
原矿经破碎机破碎到直径小于25mm颗粒后，送入雷蒙机中进行干法制砂粉，制出的砂粉经旋风分离和筛分出60-200目后，用3级磁选滚筒表面磁场强度为12000高斯的磁选机进行磁选3次后，再送入沸腾炉中在650度的温度下焙烧2小时后，冷却到室温，再用磁场强度为12000高斯的磁选机进行磁选3次，用18％盐酸+20％氟硅酸在摄氏80度的温度下进行动态酸洗3小时后，脱除酸液回收套用，用自来水把砂粉送入调浆槽中，调好料浆后送入浮选机中，用众所周知的浮选药剂浮选分离掉石英砂颗粒，再用自来水洗涤钾长石颗粒到中性后，脱水、干燥，用陶瓷球磨机磨成-325目粉。经检测：所制得的钾长石砂粉中K20：15.1％，Fe203：0.04％，1100度烧饼白度：86。
本实施例中酸洗废水处理方法如下：洗涤长石砂粉后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳进行中和到PH＝8-10沉淀铁离子和氟硅酸钙，沉淀铁离子和氟硅酸钙后的清水流入调节池用酸液中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩到浓缩液中的硝酸钙大于30％后，送入聚四氟乙烯反应釜中加入与氯化钙等当量的浓硫酸，反应完成后，过滤，酸液送回车间使用，滤饼洗涤到中性后，烘干给水泥厂作水泥添加料。反渗透分离出的清水供车间作为洗涤用水使用。整个生产过程没有废酸、废水、废气外排。
Claims (5)
1.一种赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)、将赤铁矿型钾长石经粗破、中破、细破处理后制得直径小于25mm的颗粒，将上述颗粒送入磨机中进行干法磨矿或者湿法磨矿，得到砂粉或砂浆；
(2)、对于干法磨矿制得的砂粉，首先进行筛分分级，将粒径为60～200目的砂粉采用上下安装有三个滚筒且表面磁场强度为12000高斯以上的磁选机进行1～3次磁选；
对于湿法磨矿制得的砂浆，先经磁场强度为5000高斯以上的磁选机磁选，再进行分级，收集分级后的砂浆，再用磁场强度为15000高斯以上的电磁选机磁选后脱水、干燥；
(3)、将上步骤中制得的物料送入沸腾炉中，在500～600度的温度下焙烧0.5～2小时，焙烧后的物料冷却至室温后再用表面磁场强度为12000高斯以上的多级磁选滚筒磁选机进行磁选；
(4)、将步骤(3)中制得的物料用热酸液动态酸洗2～4小时后，脱除酸液，酸液回收循环使用；酸洗后的物料用水进行调浆，采用浮选将物料中的石英砂进行分离，即可得到钾长石砂粉，最后把钾长石砂粉水洗到中性，脱水后即可制得最终产物钾长石砂粉。
2.根据权利要求1所述的赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的磨机为球磨机、棒磨机或雷蒙磨机。
3.根据权利要求1所述的赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，其特征在于：步骤(4)中酸洗后的含酸废水，先进入中和池，用石灰乳将其pH值调节至8～10，用于沉淀铁离子，沉淀铁离子后的清水流入调节池中，再用酸液将其中和到中性后，用多级反渗透设备进行浓缩，反渗透分离出的清水作为洗涤用水循环使用；
将上述酸液中和后的溶液浓缩至其中的氯化钙或硝酸钙浓度大于30％后，即制得浓缩液，将浓缩液送入反应釜中并加入与浓缩液中的氯化钙或硝酸钙等当量的浓硫酸进行反应，待反应完成后过滤，过滤后得到的酸液循环使用，得到的滤饼洗涤至中性后作为制备硫酸钙晶须的原料。
4.根据权利要求1所述的赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，其特征在于：步骤(3)中热酸液动态酸洗中具体采用的热酸为硝酸与氟硅酸中的一种与盐酸的混合酸。
5.根据权利要求4所述的赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺，其特征在于：所述的混合酸的温度为80℃，所述盐酸的浓度为15％～20％，硝酸的浓度为8％～12％，氟硅酸的浓度为15％～20％。
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