CN104150576A - 一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法 - Google Patents

一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法 Download PDF

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本发明公开了一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，包括以下步骤：（1）粉煤灰与碳酸钠预混，在600～950℃焙烧；（2）焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液；（3）向酸浸液中加入磷酸，搅拌均匀后再加入H2O2；（4）加入碱调节pH值为3～4，陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。本发明通过将粉煤灰与碳酸钠共同焙烧，使Al3+、Fe2+/Fe3+的浸出率大幅提高，降低了反应温度，减少了盐酸的用量，降低了生产成本。同时，少量磷酸的加入增加了聚合氯化铝铁的絮凝效果，絮凝产物更易于沉降。

Description

一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，属于固废综合利用技术领域。
背景技术
聚合氯化铝铁（PAFC）作为一种新型的铝铁复合絮凝剂，其综合了聚铝和聚铁的优点，克服了聚合氯化铝（PAC）处理后水中残留铝浓度较高和聚合氯化铁（PFC）稳定性较差的缺点。铝、铁共聚一方面使形成的聚合物聚合度增加，分枝程度增加，从而使其对废水中的污染物的网捕作用显著提高，另一方面，由于Al3+、Fe3+两种金属离子的加入，增加了聚合物的所带电荷电量，使吸附电中和能力增强，因此在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效能。由于它具有絮凝效果好、原料来源广、价格便宜、处理后水中残留物少等优点，引起了水处理界的极大关注。
目前，生产聚合氯化铝使用的生产原料主要是铝钒土和铝酸钙粉。粉煤灰含有丰富的铝、铁含量，可作为聚合氯化铝铁制备的原料，研究开发粉煤灰制备聚合氯化铝铁技术非常必要，一方面可以以较低的成本生产性能优异的絮凝剂，另一方面可以为粉煤灰的资源化提供了一条新的途径。尽管中国专利CN200710182254.X、CN200610017141.X、CN200810243229.2以及CN201310191643.4虽都公开了利用工业废渣如粉煤灰等制备聚合氯化铝铁的工艺，然而这些方法第一步都涉及直接酸浸，结构稳定的矿物诸如3Al2O3·2SiO2、Ca3Fe2Si3O12等很难发生反应，这意味着粉煤灰中的Al、Fe元素很难被完全提取。
发明内容
为了克服现有技术中粉煤灰Al、Fe元素难提取的不足，本发明提供了一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的新方法，使粉煤灰中Al、Fe元素有效浸取，提高粉煤灰的利用率。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，包括以下步骤：
（1）粉煤灰与碳酸钠按照质量比100:4～100:10预混，在600～950℃焙烧；
（2）焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液；
（3）向酸浸液中加入上述盐酸物质的量3～10%的磷酸，搅拌均匀后再加入H2O2使Fe2+完全氧化为Fe3+；
（4）加入碱调节pH值为3～4，陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。
上述步骤（2）中，所述的盐酸浓度为3～12mol L-1，盐酸与粉煤灰的质量比为100mL/100g～350mL/100g，反应温度为80～110℃。
上述步骤（2）中，将粉煤灰质量百分含量0.5～3%的铁屑与焙烧产物一起经盐酸酸浸，再加入磷酸和H2O2。
上述步骤（4）中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾。
本发明通过将粉煤灰与碳酸钠共同焙烧，使Al3+、Fe2+/Fe3+的浸出率大幅提高，降低了反应温度，减少了盐酸的用量，降低了生产成本。同时，少量磷酸的加入增加了聚合氯化铝铁的絮凝效果，絮凝产物更易于沉降。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明不限于以下实施例。
实施例1
将粉煤灰与Na2CO3按质量比100:6混合均匀，在800℃下煅烧2 h后，将4 mol L-1的盐酸以300mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰质量百分含量2%的铁屑，在90℃恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽滤固液分离可得Al3+、Fe2+/Fe3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量5%的磷酸，搅拌均匀后，再加入10% H2O2使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90℃，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH为3.6，再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC絮凝剂溶液，对该溶液于105℃下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
实施例2
将粉煤灰与Na2CO3按质量比100:4混合均匀，在950℃下煅烧2 h后，将3 mol L-1的盐酸以350mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰质量百分含量0.5%的铁屑，在110℃恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽滤固液分离可得Al3+、Fe2+/Fe3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量3%的磷酸，搅拌均匀后，再加入10% H2O2使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90℃，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH为3.02，再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC絮凝剂溶液，对该溶液于105℃下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
实施例3
将粉煤灰与Na2CO3按质量比100:10混合均匀，在600℃下煅烧2 h后，将12 mol L-1的盐酸以100mL酸/100g粉煤灰比例加入装有回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入粉煤灰质量百分含量3%的铁屑，在80℃恒温水浴下酸浸2 h，得黄绿色、粘稠状酸浸混合液。抽滤固液分离可得Al3+、Fe2+/Fe3+最大浸出率的酸浸滤液，加入盐酸物质的量10%的磷酸，搅拌均匀后，再加入10% H2O2使Fe2+完全氧化为Fe3+。在90℃，加2 mol L-1的NaOH溶液至pH为3.97，再继续恒温搅拌2.5 h，停止搅拌，自然冷却到室温，陈化24 h，所得液体即为PAFC絮凝剂溶液，对该溶液于105℃下干燥，即为制备的聚合氯化铝铁絮凝剂。
实施例4
与实施例1类似，不同的是酸浸液中未加入5%的磷酸。
实施例5
采用中华人民共和国国家标准GB 15892-2003 水处理剂：聚氯化铝所述方法测试上述实施例1-5制备的聚合氯化铝铁絮凝剂对城市污水进行絮凝效果。
在投加量相同情况下，实施例4制备得到的聚合氯化铝铁絮凝剂的沉降速度比实施例1-3小15-20%。 

Claims (4)

1.一种利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）粉煤灰与碳酸钠按照质量比100:4～100:10预混，在600～950℃焙烧；
（2）焙烧产物加盐酸浸取，固液分离得酸浸液；
（3）向酸浸液中加入上述盐酸物质的量3～10%的磷酸，搅拌均匀后再加入H2O2使Fe2+完全氧化为Fe3+；
（4）加入碱调节pH值为3～4，陈化，干燥即得聚合氯化铝铁。
2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的盐酸浓度为3～12mol L-1，盐酸与粉煤灰的质量比为100mL/100g～350mL/100g，反应温度为80～110℃。
3.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（2）中，将粉煤灰质量百分含量0.5～3%的铁屑与焙烧产物一起经盐酸酸浸，再加入磷酸和H2O2。
4.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氨水、碳酸钠、碳酸钾。
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