CN102531016A - 一种食品级氢氧化钙的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种食品级氢氧化钙的生产方法，以生石灰为原料，用去离子水和盐酸溶解生石灰，抽滤，取滤液；在滤液中加入生石灰调节pH值至10～12.5，再抽滤，得到氯化钙滤液；在氯化钙滤液中添加氨水和碳酸氢铵，或者通入二氧化碳同时添加氨水，得到碳酸钙滤饼；灼烧碳酸钙滤饼，得到氧化钙；在氧化钙中添加水，消解制得食品级氢氧化钙；本发明的生产方法，既能保证得到高纯度的氢氧化钙，最为重要的是，成本大为降低。

Description

一种食品级氢氧化钙的生产方法

技术领域

本发明涉及工业用氢氧化钙领域，具体涉及一种食品级氢氧化钙的生产方法。

背景技术

工业用氧化钙作为食品添加剂，有着广泛的应用，但是很多都不符合国家标准；我们进行了生石灰及未生产样品的检测工作，一共抽取4个样品，包括湖南某公司的生石灰、石灰浆(发水后)、石灰浆(熬制后)等3个样品，以及上海某公司生产的氢氧化钙1个样品，4个样品均按照GB25572-2010《食品添加剂氢氧化钙》的标准分别进行了主含量、碳酸盐、镁及碱金属、酸不溶物四个指标的检测，检测结果如下表所示：

结果显示，所有制品均达不到国家标准要求，不能作为食品添加剂使用。

现有的食品级氢氧化钙的生产方法，一般有两种，一是对电石渣进行焙烧处理，该方法并不能除去石灰中的镁、铁、铅等杂质，所生产的氢氧化钙纯度较低，不能满足食品添加剂氢氧化钙的生产要求；二是以生石灰为原料和盐酸反应生成氯化钙，加氨水调节pH值除去石灰中的镁及重金属离子，过滤后加碳酸氢铵沉淀生成碳酸钙，煅烧生成氧化钙，再加水消解氧化钙得氢氧化钙，该方法的需加入大量的氨水，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种既能获得高纯度氢氧化钙、同时成本低廉的食品级氢氧化钙的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种食品级氢氧化钙的生产方法，包括以下步骤：

(1)以生石灰为原料，向生石灰中加入去离子水和浓度为36％～38％的盐酸，使所述生石灰溶解，得到混合液，每20g生石灰中所述去离子水和盐酸的用量分别为25ml～100ml和30ml～70ml，再对所述混合液抽滤，取滤液；

(2)在步骤(1)得到的滤液中，加入生石灰调节滤液的pH至10～12.5，然后抽滤，得到氯化钙滤液；

(3)在步骤(2)得到的氯化钙滤液中添加氨水(质量浓度优选为25％～28％)和碳酸氢铵，搅拌后抽滤，得到碳酸钙滤饼，所述氨水和碳酸氢铵的用量对应步骤(1)的每20g生石灰分别为30ml～60ml和20g～40g；或者，

向步骤(2)得到的氯化钙滤液中通入二氧化碳，并同时添加氨水，所述氨水的用量对应步骤(1)的每20g生石灰分别为20ml～50ml，当混合液的pH值小于7时，停止通入二氧化碳，抽滤，得到碳酸钙滤饼；

本步骤抽滤后得到的滤液优选替代所述步骤(1)中的去离子水和盐酸溶解生石灰，实现循环利用；

(4)将所述碳酸钙滤饼灼烧，得到氧化钙；

(5)在步骤(4)所得的氧化钙中按照生产需求加入适量的水，消解制得食品级氢氧化钙。

作为对上述技术方案的优化，所述步骤(4)中，灼烧碳酸钙滤饼是指：先将碳酸钙滤饼转移到坩埚中，105℃～120℃烘干，再放入马弗炉中850℃～1300℃灼烧0.5h～3h。

与现有技术相比，本发明的优点为：本发明的食品级氢氧化钙的生产方法，既能保证得到高纯度的氢氧化钙(所得氢氧化钙符合GB25572-2010的要求)最为重要的是，成本大为降低；而且本发明抽滤得到碳酸钙滤饼时，同时得到的滤液可以重复利用，用于下次食品级氢氧化钙的生产，无废液排放。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

一种本发明的食品级氢氧化钙的生产方法，包括以下步骤：

(1)称取20g生石灰，加入50ml去离子水和50ml质量浓度为36％的盐酸，使生石灰溶解，得到混合液，抽滤取滤液；

(2)在步骤(1)中得到的滤液中，加入适量生石灰调节滤液的pH至12，然后抽滤，得到氯化钙滤液；

(3)将步骤(2)得到的氯化钙滤液转移至1000ml烧杯，加入40ml质量浓度为25％的氨水和30g碳酸氢铵，搅拌30min，抽滤，得到碳酸钙滤饼；

(4)将碳酸钙滤饼转移到200ml坩埚中，120℃烘干，再放入马弗炉中1000℃灼烧1h，得到氧化钙；

(5)将5g步骤(4)制得的氧化钙放坩埚内，加10ml去离子水湿润，在105℃烘干至质量恒定，得到食品级氢氧化钙。

对上述制得的食品级氢氧化钙，按照国家标准GB25572-2010《食品添加剂氢氧化钙》进行检测，得到的结果见表1：

表1：实施例1的检测结果

由表1可知，通过本实施例得到的氢氧化钙的各项指标完全符合国家标准。

实施例2：

一种本发明的食品级氢氧化钙的生产方法，包括以下步骤：

(1)称取20g生石灰，将实施例1中步骤(3)抽滤后得到的约140ml滤液加入其中，搅拌30min，得到混合液，抽滤，取滤液；

(2)在步骤(1)中得到的滤液中，加入适量的生石灰调节滤液的pH至12，然后抽滤，得到氯化钙滤液；

(3)将步骤(2)得到的氯化钙滤液转移至1000ml烧杯，向氯化钙滤液中通入二氧化碳，并同时添加30ml氨水，当混合液的pH值小于7时，停止通入二氧化碳，抽滤，得到碳酸钙滤饼；

(4)将碳酸钙滤饼转移到200ml坩埚中，120℃烘干，再放入马弗炉中1000℃灼烧1h，得到氧化钙；

(5)将5g步骤(4)得到的氧化钙放至坩埚内，加10ml去离子水湿润，在105℃烘干至质量恒定，得到食品级氢氧化钙。

将本实施例得到的食品级氢氧化钙按照实施例1的方式进行检测，结果见表2：

表2：实施例2的检测结果

由表2可知，通过本实施例得到氢氧化钙的各向指标完全符合国家标准。

用以下方法以相同质量的石灰石为原料生产食品级氢氧化钙(作为对照例)，包括以下步骤：称取20g生石灰，加入50ml去离子水和55ml质量浓度为36％的盐酸溶解，煮沸1min，冷却后加入175ml氨水，搅拌均匀后抽滤；将滤液转移至1000ml烧杯，用去离子水洗涤沉淀数次，转移至烧杯中；加碳酸氢铵固体30g，搅拌均匀，静置2h；抽滤并用去离子水洗涤沉淀数次，将沉淀转移到200ml坩埚中，120℃烘干，1000℃灼烧1h；在干燥器中冷却后称量；将制得的5g氧化钙放至坩埚内，加10ml去离子水湿润，在105℃烘干至质量恒定，将得到的氢氧化钙按照实施例1的方式进行检测，检测结果显示符合国家标准。

将对照例、实施例1和实施例2，仅考虑试剂用量(因为生产步骤与现有工艺基本相同，能耗也基本一致)，进行简单的成本核算，结果见表3、表4和表5，可见，相比对照例，本发明的实施例1和实施例2在保证得到高纯度氢氧化钙的同时，成本大为降低。

表3：对照例的成本核算表

表4：实施例1的成本核算表

表5：实施例2的成本核算表

Claims (3)

1.一种食品级氢氧化钙的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以生石灰为原料，向生石灰中加入去离子水和浓度为36％～38％的盐酸，使所述生石灰溶解，得到混合液，每20g生石灰中所述去离子水和盐酸的用量分别为25ml～100ml和30ml～70ml，再对所述混合液抽滤，取滤液；

(2)在步骤(1)得到的滤液中，加入生石灰调节滤液的pH值至10～12.5，然后抽滤，得到氯化钙滤液；

(3)在步骤(2)得到的氯化钙滤液中添加氨水和碳酸氢铵，搅拌后抽滤，得到碳酸钙滤饼，所述氨水和碳酸氢铵的用量对应步骤(1)的每20g生石灰分别为30ml～60ml和20g～40g；或者，

向步骤(2)得到的氯化钙滤液中通入二氧化碳，并同时添加氨水，所述氨水的用量对应步骤(1)的每20g生石灰分别为20ml～50ml，当混合液的pH值小于7时，停止通入二氧化碳，抽滤，得到碳酸钙滤饼；

(4)将所述碳酸钙滤饼灼烧，得到氧化钙；

(5)在步骤(4)所得的氧化钙中按照生产需求加水，消解制得食品级氢氧化钙。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：将所述步骤(3)得到的滤液代替所述步骤(1)的去离子水和盐酸溶解生石灰以循环利用。

3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，灼烧碳酸钙滤饼是指：先将碳酸钙滤饼转移到坩埚中，105℃～120℃烘干，再放入马弗炉中850℃～1300℃灼烧0.5h～3h。